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1、! 毒理与检验 ! 离子色谱法测定聚磷酸有机磷中的醋酸根离子 邵雪阳“ 葛志刚 #常州市疾病预防控制中心“!江苏 常州!“ ! # & & #$ !“ ! 文献标识码“!*! 中图分类号“!47# # ! 文章编号“! & & 7( & ) &!“ & & 5“& “7& & 5 )7& “ !关 键 词 “!离子色谱法# 聚磷酸有机磷# 醋酸根离子# 测定 !聚磷酸有机磷!T T T 6“ 是一种清洁剂$ 适用于 酒吧% 餐馆等场所餐饮具的清洗&据国外报道餐饮 具是否使用T T T 6清洗光洁度有非常大的区别$ 特 别对玻璃器具的清洗效果尤佳$ 故T T T 6在国外被 广泛使用$ 其附加值
2、也高& T T T 6作为新型的表面活性剂$ 在我国化工行 业还是一项新的技术&此产品主要用于出口$ 其中 对T T T 6成分中的醋酸根离子!6 *7“ 含量要求较 高$ 不可大于!& & &H J_&T T T 6中的醋酸根离子 检测在我国还是一个空白&经查阅资料目前国外的 检测方法为气相色谱法$ 将其含有的6 *7经酯化后 测定$ 这就存在一个对样品中的6 *7是否酯化完全 的问题&根据厂方提供的报告$ 对同一样品的检测 结果重现性相差很大$ 甚至可以差!#倍&考虑到 T T T 6的水溶性好$ 参考了有关文献 (!$)$ 利用离 子色谱法加以检测&这种方法对样品中的6 *7可 用色谱柱
3、很好的分离出来$ 避免了在酯化过程中产 生的不完全化问题$ 现将检测方法及结果报告如下& 8!材料与方法 ! % !仪器与试剂!N e7 & &型离子色谱仪$ 包括* 6 =7! $分析柱#6c7! $保护柱#6 = 4 =抑制型电 导检测器等# 去离子水* 电阻! % “ L1# 无水碳酸 钠!64“ # 无水碳酸氢钠!64“ # 醋酸钠!64“ # 淋洗 液* & % )H + 2_V ?“* 8#7& % “H + 2_V ? X* 8#为淋 洗液储备液$ 临用时用去离子水稀释“ & &倍$ 并经 & % $ 5#H滤膜过滤#6 * 7标准溶液* 准确称取& % # $ ) $ J经!
4、& 5a干燥“F后的V ? 6 *$ 溶于少量去离子水 中$ 且定容至“ 5 &H 2$ 此溶液! % & &H 2含6 *7! % & & H J & ! % “!样品前处理!精密移取一定量样品$ 用去离子 水稀释定容$ 再经& % $ 5 #H滤膜过滤即可直接测定& ! % #!测定方法 ! !“标准曲线绘制* 用去离子水将6 * 7标准溶 液稀释到! % & &% # % & &%5 % & &%) % & &%! & % & & H J_的标 准系列&用! % & H 2注射器分别吸取各个浓度点的 标准溶液注入离子色谱仪$ 得到各个浓度点的色谱 峰和保留时间&以峰面积为纵坐标$ 醋酸根
5、离子的 浓度为横坐标$ 绘制标准曲线& ! “样品测定* 样品溶液经& % $ 5#H滤膜过滤 后$ 用! % & H 2注射器分别吸取$ 在与测定标准溶液 相同工作条件下$ 依次注入离子色谱仪$ 得色谱峰& 根据保留时间定性$ 峰面积定量$ 可直接得出醋酸根 离子浓度& 9!结果分析 “ % !6 * 7离子色谱图色谱条件!N e7 & &型离子 色谱仪$6 =7! $分析柱$6c7! $保护柱$* N7“ 5 6 电导 检 测 器$ 淋 洗 液*# % 5 HH + 2_ V ? “* 8#+! % & HH + 2_V ? X* 8#$ 流速*! % “ & H 2H / $ 进样体积* ! &#_& “ % “!标准曲线及回归方程!标准曲线图谱见图! # 回归方程* A& % & “ “ !,C“ % # ! & &# 9A& % ( ( ( (& 图8!L N L L 5测定标准曲线 , )5 ,江苏预防医学“ & & 5年月第! 卷第“期!S / ? J B 1T . . L . E!S 1 .!“ & & 5!U + 2 ! !V + % “ “ 收稿日期%“ & & 57& $7! “ 作者简介% 潘金兰#! ( (.$ ! 女! 江苏建湖人! 主治医师%