第一基准试剂.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 邻苯二甲酸氢钾 P r i m a r y c h e m i c a l P o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t e GB 1 0 7 3 0 一 89 本试剂为无色结晶或白色 结晶粉末，能溶于水。 分 子 式 : K H C , H , 0 , 相对分子质量:2 0 4 . 2 3( 按1 9 8 7 年国际原子量) 主题内容与适用范围 本标准规定了第一基准试剂( 容量) 邻苯二甲 酸氢钾的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 本标准含量的测定采用精密库 仑滴定法。 本

2、标准适用于 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量)邻苯二甲 酸氢钾的检验。 引用标准 GB 1 2 5 7 GB 6 6 8 2 HG 3 -1 1 9 工作基准试剂 ( 容量) 邻 苯二甲 酸氢钾 实验室用水规格 化学试剂包装及标志 8 . 1 S . 2 S . 3 技术要求 邻苯二甲 酸氢钾 ( K H C , H 4 0 , ) 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % e p H ( 5 0 g / L 溶液， 2 5 0C ) , 3 . 8 - 4 . 2 0 杂质最高 含量 ( 指标以百分含量计) : 名称 第一基准

3、( 容量) 澄清度试验 水不溶物 抓化物 ( C I ) 硫化合物 ( 以S0 4 计) 钠 ( N a ) 铁 ( F e ) 重金属 ( 以P b 计) 合格 0 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 6 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 4 试验方法 4 . 1邻苯 二甲 酸 氢 钾 ( K H C , H , O 户含 ， 测 定 单 次 测定的 随机误差为士 0 . 0 1 ，方法的不确 定度为士 0 . 0 2 % e 一. . . . . . . . . . . . . 中 华人民共和 国 化学工业部1 9 8 9 一 。 8 一

4、O l 批准 1 9 8 9一1 2一0 1 实施 GB 1 0730一 889 4 . 1 . 1 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产 物定量地进行化 学反应所消耗的电 荷量 ( 库 仑)来 进行 定量分析的方法。 库仑分析法的原理是基于 法拉第电解定律，其数学表达如式 ( 1 ) : M _ m 二二 丁/ t。 。 。 。 . 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 二。 。 。 二。 . It、 户 式中:。电极反应产物的质量，9 ， M该物质的摩尔质

5、2, g / m o l ， F 法 拉 第 常 数， A “ s / m o t ; I 电解时通过溶液的电流，A。 t 电解的时间，s 。 精密库 仑滴 定法是在恒电流下电 解产 生滴 定剂与电 解池中 的被测物质定量地进行反应，用电化 学 分析方 法来 指示反 应终点， 通过电 解时所消耗的电 荷量来计算滴 定剂用 量， 从而求 得被 测物质的 含量。 本方法采用铂网电极 ( 表面积6 0 c r n 2 ) 作阴极，利用阴极上 2 H十+2 e = H 2 十 的电极反应测定邻苯二甲 酸氢钾的含量，用酸度计指示反应终点。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G

6、 B 6 6 8 2 中二级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 氯化钾溶液 C c ( K C I )二1 m o l / L :称取7 4 . 5 5 8 氯化钾 ( G B 6 4 6 分析纯) ， 溶于水， 稀 释至1 O O O mL , 4 . 1 . 2 . 3 高 纯氮: 纯度为 9 9 - 9 9 9 % . 4 . 1 . 3 仪器和装置 一般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 酸度计: 精度为0 . 0 0 1 p H , 4 . 1 . 3 . 2 珐码:克组，年变化小于1 O W g i 毫克组，年变化小于4 W g , 4 . 1 . 3 . 3 恒温油槽:控

7、温精度为士 0 . 0 1 -C . 4 . 1 . 3 . 4 恒电流库仑滴定电路 ( 见图1) : 图 1 恒电流库仑滴定电路 1 一稳流电源，2 一标准电阻.3 一标准电池，4 一检流计。 5 一电 解池，6 一假负载，7 一计时器 GB 1 0 7 3 0 一 8 9 s . 直 流稳流电源:稳定性为十 万分之一的 动态特性好的晶 体管直 流稳流电源， 具有1 . 0 1 8 6 x 1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x 1 0 m A两 种输出电 流，电 流值用补偿法确定。 b . 标准电池:年变化小于l o IL V e c . 标准电 阻:1 0 5 2 ，年变化小于O

8、 . 1 m 5 2 I 1 0 0 5 2 ，年变化小于1 m Q 0 d . 计时器:至少要有六位数字，最小可读到1 m s o e . 直 流辐射式检流计:内 阻 卿偏盯硫一006005004003 H.eswel.we poo 乐 1 0 2 0 图 4 终点滴定曲线 4 . 1 . 4 . 4 结果计算 邻苯二甲 酸氢钾 ( K H C , H , 0 , ) 含量按式 ( 2 )计算: Op_ I “ t . M 人 = x 1 1 1 ( 1 = x 1 1 1 0= QT一阴. F x 1 0 0 (2 ) M一F Q p = I , t , + I 2 C t c + ( t

9、 ， 一 t B )+ t p 式中: X-邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%， O p 电 解试样二 实际消耗的电 荷量， C; O T 电 解试样 用 所需的理论电 荷量， C， E 标准电池的电动势，V , M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g / m o l ; t 电解试样二 实际所需要的时间，5 . R 标准电 阻的阻值，S 2 , F法拉第常数，A “ s / m o l ， 。 邻苯二甲 酸氢钾试样的质量，9 ; I 1 大电 流电 解的电 流值， m A， t 1 大电流电解的时间，s ， I : 预滴定和求终点的电流值，m A。 t c 到达终点的时间，s , t o 相应于A点的时

10、间，s . t B 相应于B点的时间，s ; t p 预滴定中B C间相应的时间，s o 4 . 2 p H 按G B 1 2 5 7 第 4 . 2 条之规定测定。 4 . 3 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 K 。 (3) GB 1 0 7 3 0 一8 9 4 . 3 . 1 澄清度试验 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 1 条之规定测定。 4 . 3 . 2 水不溶物 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 2 条之规定测定。 43 . 3 氯化物 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 3 条之规定测定。 4 . 3 . 4 硫化合 物 按G B 1 2 5

11、 7 第4 . 3 . 4 条之规定测定。 4 . 3 . 5 钠 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 5 条之规定测定。 4 . 3 . 6 铁 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 6 条之规定测定。 4 . 3 . 7 重金属 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 7 条 之规定测 定。 5 检验规则 对于 批量合格的邻苯二甲 酸氢钾产品分装后的采样，按附录B( 补充件)之规定进行。 6 包装及标志 按H G 3 -1 1 9 之规定。 6 . 1 包装 内 包 装 形 式 : G 一 2 ， 外包装形式:用规格为6 0 0 9 / m z 的盒板纸制盒，外层裱蓝

12、色电光纸; 包装单位:第3 类。 6 . 2 标志 按H G 3 -1 1 9 之规定。 GB 1 07 3 0 一 :h 附录A 试样质f的浮力校正 ( 补充件) 空气浮力校正 ( 试样在真 空中 的 质量) 按式 ( A1 ) 计算: ， ， = ， ， + P i ( 卫 一) ) 二 2 . ， ( A 1 ) 户2户3 Pi 二 2 7 3 0 .0 0 1 2 9 2 9 ( 袱 塌 欲 廿 .) ( ( A2) P 2 二P 3 附 式中: 。 、 空气浮 力校正后试样的质量， 9 ; 二 2 一一 试样质量，9 。 P i -湿空气密度，g / c m 3 f P 2 试 样

13、密 度， 1 . 6 3 g / c m 3 s P 3 一一FA码密度，7 . 8 5 g / c m 3 s t 室温，; P i 大气压，k P a 。 P 2 室温下水的蒸气压，k P a ， P 3 室 温下水的饱和 蒸气压， k P a ; W相对湿度，%。 ( A3) 附录B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按表BI 规定的抽样瓶数采样。 表 B 1 抽样瓶数表 总瓶数 抽 样 瓶 数 测定精度0 . 0 1 % 测定精度。 . 0 2 吸 1 0 0 1 0 1 -2 5 0 2 5 1 - 5 0 0 5 0 1 - 1 0 0 0 1 0 1 1 1 2 1 5 4 0

14、 4 4 4 9 5 8 GB 1 0 7 3 0 一. 9 附录C 实 验 记 录 格 式 ( 参考件) 实 验 记 录 表 实验编号: 试样名 称:试样密度P 2 :M: ， 试样的称f 室温:，大气压P:k P a s 相 对 湿 度 :% . 湿 空 气 密 度 P i B 1 C m 3 ， 试样来源: 称样方式:替代法 加样前法码二9 硅码校正值二9 加样前珐码实际质量二9 加样后祛码二9 祛码校正值二9 加样后硅码实际质量二9 试样质量二二9 浮力校正后试样质量m, 二9 QT= m 1 - F 9 6 4 8 4 . 5 6 m, M M ， 一 今= 2 库仑滴定试验 年月日

15、 室温:槽温: 2 . 1 预电解 支持电解质的处理: 在1 0 . 1 8 6 m A电流下预电解: - -一一一一一 t / s 一 . . ， . 一. 一-_ A t厂 5 一一一一一一- pH 一一-一. . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . ，.一 八p H ( A p H/ At ) 2 . 2 在1 0 1 . 8 6 mA下电解 GB 1 0780一 89 23 求终点 I / s -一一一一一一一一一一 At / , 一一一一一-一一一一一 p H -一一一一一一.-一_ 八p H ( A p H/ 八 1) 3 计算 QP 、 二

16、 一二 丁一. X I N Q7 附加说明: 本标准由 全国化学标准化 技术委员会化学试剂分会提出。 本 标准由北京化 学试剂总r 一 归口 。 本标准由国 家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。 本标准主要起草人汤高华、王孙阎。 中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 重铬酸钾 GB 1 0731 - 89 Pr i ma r y c h e m i c a l Po t a s s i u m d i c h r o ma t e 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。 分子式:K 2 C r 2 0 7 相对分子 质量:2 9 4 . 1 8( 按1 9 8 7

17、年国际原子量) 1 主题内 容与适用范围 本标准规定了第一基准试剂 ( 容量)重铬酸钾的 技术要求、试验方法、 检验规则、 包装及标志。 本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本标准适用于 含量为9 9 . 9 8 % - 1 0 0 . 0 2 %第一基准试剂 ( 容量)重 铬酸钾的检验。 2 引用标准 G B 1 2 5 9 工作基准试剂 ( 容量) 重铬酸钾 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 3 技术要求 3 . 1 重 铬酸钾 ( K 2 C r 2 0 7 ) 含量为9 9 . 9 8 %-1 0 0 . 0 2 %0 3 . 2

18、 杂质最高 含量 ( 指标以百分含量计) : % 名称 第一基准 ( 容rd) 水不溶物 0 . 0 0 3 抓化物 ( C I )0 . 0 0 1 硫酸盐 ( s o , )0 . 0 0 3 钠( Na ) 0 . 01 钙( Ca ) 0 . 0 0 1 铁( Fe ) 0. 0 0 1 4 试验方法 4 . 1 重铬酸钾 ( K , C r , O, ) 含f测定 单 次 测 定 的 随 机 误 差 为 士 0 . 0 1 % ， 方 法 的 不 确 定 度 为士 。 . 0 2 % 0 一-. . . . . . . . . 口 中 华 人 民 共和 国 化 学 工 业 部1 9

19、8 9 一 。 3 一 0 1 批 准 1 9 8 9一1 2一0 1 实旅 GB 1 0731 一 ( :1 F : 4 . 1 . 1 方法原理 库 仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电 荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方法。 库仑分析法的原理是基于 法拉第电解定律，其数学表达如式 ( 1 ) : M ， 刃刁= t 二 1 . 了二 二。 . 。 . 。 。 二。 。 。 。 。 。 。 。 。 二。 。 。 。 。 。 。 1 ) 户 式中:。电极反应产物的质量，9 ; M-该物质的摩尔质量，g / m o

20、 l ， F 法 拉 第 常 数， A - s / m o l ， I 电 解时通过溶液的电 流，A, t 电 解的时间，s 。 精密库仑滴定法是在恒电 流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学 分析方法来指示反应终点。通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量， 从而求得被测物质的含量。 本方法采用恒电流下在铂阴极上电解产生的亚铁离子与待测定的重 铬酸根反应测定重铬酸钾的 含量。 4 . 1 . 2 试剂 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二级水规 格。 4 . 1 . 2 . 2 硅酸钠:分析纯。 4 . 1 . 2 . 3 硫酸溶液 c ( H

21、 Z S 0 4 )二2 m o l / L :量取1 1 1 m L 硫酸 ( G B 6 2 5 分析纯)， 缓缓注人约 7 0 0 m l , 水中，冷却，稀释至1 O O O m L o 4 . 1 . 2 . 4 硫酸铁 ( m)钱硫酸溶液: 称取1 9 2 . 9 g 硫酸铁 ( m)钱 ( G B 1 2 7 9 分析纯) ， 溶于少量硫酸 溶液 ( 4 . 1 . 2 . 3 )中，再用硫酸溶液 ( 4 . 1 . 2 . 3 ) 稀释至1 O o o m L，必要时经砂芯漏斗过滤。 4 . 1 . 2 . 5 硫酸亚铁溶液:称取硫酸亚铁( G B 6 6 4 分析纯) 约l

22、o g , 溶于l o o m L 硫酸溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 中。 4 . 1 . 2 . 6 重 铬酸钾溶液 C c ( K 2 C r 2 0 7 ) = O . o l m o l / L : 称取2 . 9 4 g 工作基准试剂重 铬酸钾( G B 1 2 5 9 ) 溶于 水， 稀释至 1 O O O m L。 4 . 1 . 2 . 7 高 纯氮: 纯度为9 9 . 9 9 9 %. 4 。 1 . 3 仪器和装置 一般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 珐码:克 组，年变化小于l o p g , 毫克组，年变化小于4 W 9 . 4 . 1 . 3 . 2

23、 恒温油槽: 控温精度为士 0 . 0 1 。 4 . 1 . 3 . 3 恒电流库仑滴定电 路 ( 见图1 ) : 图 1 恒电流库仑滴定电路 1 一稳流电源，z一标准电阻。3 一标准电池。4 一检流计， 5 一电解池，6 一假负载。7 一计时器 GB 1 07 31 一 89 a . 直流稳流电源: 稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1 . 0 1 8 6 X 1 0 0 m A 和1 . 0 1 8 6 X 1 0 m A两种输出电 流， 电 流值用补偿法确 定。 b . 标准电池:年变化小于l o w v。 c . 标准电 阻:1 0 5 2 ，年变化小于 0 .

24、 1 m g; 1 0 0 5 2 ， 年变化小于1 m 5 2 。 d . 计时器:至少要有六位数字，最小可读到1 m s 。 e 直 流 辐射 式检 流计:内 阻 B改 表示完成洗 涤后的电洲直 ，曲 线两直线部分 延长线的交点C即为 滴定终点。 GB 1 0 7 3 4 -8 9 图 4 终点曲线示意图 从 图4 计 算出到达 终点前 消耗的电 荷量及扩 散 到中间室的H Z Y ， 一 离子 所需的电 荷 量， 即A , 板间的电荷量。 4 . 1 . 5. 4结果计算 胺四 乙酸二 钠 ( C ,a H 1 4 N 2 0 8 N a x 2 H 2 O) 含量按式 ( 2 )计 算

25、: 竺.m 介一R.F I.t.M一 uQ p A= 一 - 二 丁 一一- X 1 D0 Qr Q p = I , t ， + I : C t c 十( t ，一 t B) + t p 。 B两 (2) (3) 式中:X - 一 乙二胺四乙酸二钠的百分含量，%; Q p 电解试样m实际消耗的电荷量，C, Q T 电 解试样。所需的理论电荷量，C; E -标准电 池的电 动势，V, M一 一 一 乙 乙 胺四乙酸二钠的摩尔质量，g / m o l 。 t 电解试样m所需要的时间，s ; R -标准电阻的阻值， 2 ; F -法拉第常数，A s / mo l ; 。乙 几 胺四乙酸二 钠试样的质

26、量，9; I , 大电流电 解的电流值，m A; t大电流电解的时间，s 1 2 -预滴定和求终点的电流 值，m A, t ( - 一 到达终点的时间，S ; J A相应J - A点的时间，S; t B 相应F - B点的时间，S ; t P 预滴定中 B C间 相应 的时 间，S 。 4 . 2 p H 称取5 9 试样，称准全0 . 0 1 B ,溶于 l o o m L无 二 氧化碳的水中 ，按G B 9 7 2 4 之规定测定。 p H 值 应在4 . 0 一5 . 0 之It i l o 4 . 3 络合力试验 4 . 3 . 1 溶液A的制备 GB 1 0 7 3 4 - 8 9

27、称取0 . 3 7 2 g 试样，溶F - 热水，冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中 ，稀释至刻度，摇匀。 4 . 3 . 2 溶液B的制备 称取。 . l o o g 预先在2 0 0 十燥2 h 的碳酸钙，加l o m L水及0 . 4 m L盐酸溶液 ( 2 0 %)溶解， 用氨 水溶液 ( 1 0 % )中和，移入1 0 0 - L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4 . 3 . 3 溶液C的制备 称取0 . 2 5 0 g 硫 酸铜 ( C U S O , 5 H 2 0)溶于水 ， 移人l o o m L容量瓶中，稀 释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 4 测定方法 f it 取5

28、 . 0 0 m L溶液A，加3 滴氨水溶液 ( 1 0 %)及2 . 5 m L草酸钱溶液 ( 4 0 g / L)，在不断摇动 F 加5 . 0 0 m L溶液B , 溶液应透明。如果在摇动 1 mi n 后仍有混浊，再加0 . 2 m L溶液A,摇动 1 m i n 后应变为透明。 量取5 . 0 0 m L溶液A，加0 . 5 mL氨水溶液 ( 1 % )及0 . 5 mL六氰合铁( II) 酸钾溶液( 1 0 0 g / L) ， 在不断摇动下 加4 . 8 m L溶液C,溶液 应为淡蓝绿色，不得有红色。 4 . 4 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 g . 4 . 4 . 1

29、澄清度试验 称取5 9 试样，溶于1 0 0 m L水中 ，其 浊 度不得大于澄清 度标准( 参照H G 3 -1 1 6 8 ) 3 号。 4 . 4 . 2 水不 溶物 称取2 0 9 试 样，溶f “ 3 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重 的4 号玻璃AA过滤， 以 热水洗涤滤渣 至洗液无 钠离子 反应，F 1 0 5 1 2 的电烘箱中千燥至恒重， 滤渣质 量不得大于0 . 6 m g . 4 . 4 . 3 氯化物 称 取。 . 5 g 试样， 溶F 1 0 mL 热水中 ，加2 mL 硝酸 溶液 ( 2 5 % )振摇至 沉淀完全 析出，过滤 ， 以

30、水洗涤二 次，合并滤液及洗液，稀释至2 5 m L，加1 mL硝酸溶液 ( 2 5 %)及1 mL硝酸银溶液 ( 1 7 g / L ) , 摇匀， 放置1 0 m i n。所呈浊 度不得大于标准。 标准是取含。0 2 m g 氯化物 ( C I )的杂质标准溶液，稀释至2 5 m L，与同 体积试样溶液同时同 样 处理。 4 . 4 . 4 硫酸盐 4 . 4 . 4 . 1 溶液D的制备 称取3 9 试样，置于铂皿中 ，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白，必要时加5 mL水， 蒸于 ，再于 6 0 0 灼 烧，反 复 处 理 至 残渣 完 全 变 白 ， 加 2 0 m L 水 ， 滴

31、加6 m L 硝 酸 溶 液( 2 5 % ) ， 在水浴七 蒸长 残渣 溶于 热水中，稀释 至3 0 m L ( 必要时过滤)。 4 . 4 . 4 . 2 测定方法 I取5 mL溶液D,稀释至2 0 m L，加0 . 5 m L盐酸溶液 ( 2 0 % )。 将0 . 2 5 - L硫 酸钾乙I# r液 与1 mL氯化钡 溶液 ( 2 5 0 8 / L)混合 ( 晶种液)，准确放置l m i n , 加人卜 述已 酸化 的试样 溶液，稀 释至2 5 m L，摇 匀， 放置5 mi n ,所呈浊 度不 得大于标 准。 标准是取含0 . 0 5 mg硫酸盐 ( s o , )的杂质标准溶液，

32、稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同 样处理。 4 . 4 . 5 氨基 三 乙酸 按脉冲或示波极谱 法测定。 4 . 4 . 5 . ， 仪器 脉冲或小波极I 1 , 仪。 4 . 4 . 5 . 2 试验条件 f 作电极:滴求电极; 参 比电 极:银一 氯化银或饱和甘 永电 极; 对电 极:铂电 极。 GB 1 07 34 - 8 9 除氧方式:通氮气5 m i n 以匕 扫描电 位范围:一 0 . 6 一 1 . 1 V 。 4 . 4 . 5 . 3 氨基三 乙酸杂质标准溶液的制备 称取1 . 0 0 g 氨基三乙酸置f l o o m L烧杯中，加5 0 m L水，在摇动下滴

33、加氢氧化钠溶液 ( 2 0 0 g / L ) 至氨基三乙酸溶解，移人1 o o o mL容量瓶中 ，稀释至刻度，摇匀。此溶液质量浓度为l m g / m Lo 4 . 4 . 5 . 4 测定方法 称取1 g 试样，加3 0 m L水溶解，用氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g / L)调节溶液p H值为1 0 . 5 一1 0 . 7( 用 酸度计控制)，滴加氯化福溶液 ( 5 o g / L)至溶液有微量沉淀 滴加过程中 应保持溶液p H在1 0 . 5 一 1 0 . 7 之间，必要时用氢氧化钠溶液 ( l o o g / L)调节，用氢氧化钠溶液( 0 . 0 2 g / L) 稀释至5

34、 0 mLo 用极谱仪测定，其极l A 波高不得大于标准波高的一半。 标准是称取1 9 试样，加人含0 . 5 m g 氨基三乙酸 ( C s 线N O , ) 的杂质标准溶液, 11 1 3 0 m L水溶解， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 4 . 6 铁 4 . 4 . 6 . 1 溶液E的制备 称取3 g 试样，置于铂皿中 ，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白，必要时加5 mL 水， 蒸十，再于 6 0 0 灼 烧，反复处理 至残渣完全变白 ，加j o in L水溶解，滴加 盐酸 溶液( 2 0 %)中 和，过量1 mL , 在水浴1 保温l o m i n ,稀释至3 0

35、m L。 4 . 4 . 6 . 2 测定方法 量 取l o in L溶液E，用氨水溶液 ( 1 0 %)调节试液p H值至2 ,稀释至1 5 m L，加1 mL 抗坏血 酸溶液 ( 2 0 9 / L) , 5 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H-4 . 5 )及1 M L 1 , 1 0 - ORNW溶液 ( 2 g / L ) , 稀释x 2 5 -L,摇匀，放置1 5 mi n ,所呈红色不得深于标准。 标准是 取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质标准溶液， 稀释至1 5 m L， 与同 体积试样溶液同时同样处理。 4 . 4 . 7 铜 量 取l o m L溶

36、液E，加5 mL 柠檬酸铁溶液 ( 2 0 0 9 / L) ，用氨 水调节试液p H 值至9 ， 过量l m L , 稀 释P 2 5 m L ，加1 m L二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1 g / L)，加5 mL异戊醇 萃取， 振摇1 m i n o 有机相所呈黄色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 0 2 5 mg 铜 ( C u )的杂质标准溶液，稀释至l o m L，与同体积试 样溶液同时同样 处理。 4 . 4 . 8 重金属 量取2 0 m L溶液D，用氨水溶液 ( 1 0 % )调节试液p H 值至5 ，稀释至2 5 m L，加0 . 2 r n L乙酸 溶液 ( 3 0

37、)及l o m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置l 0 m i n ,所呈暗色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 2 m g 铅 ( P b )的杂质标准溶液，稀释至2 5 m L， 与同体积试样溶液同时同样处理。 5 检验规则 对1 : 批量合格的乙 二 胺四乙酸二钠产 品，分装后 的采样按附录B ( 补充件)之规定进行。 6 包装及标志 1 包装 按H G 3 -1 1 9 之规定。 内包装 形式:G一2 ; 外包装形式:用规格为6 0 0 盯m 2 的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸; 包装单 位:第3 类。 6 . 2 标志 按H G 3 -1 1 ， 之规定。 GB 1 0 7 3

38、4 -8 9 附录A 试样质f的 浮力 校正 ( 补充件) 空r ti i rf 力校正 ( 试样在真空中的质量)按式 ( A1 )计 算 御 阴I Pi =0 . 0 0 1 2 9 2 。 2 + 户 1 ( 土 、 r , 2 阴2二 ( A1 ) 9( 2 7 3 . 1 5 f+2 7 3 . 1 5)p i - 0 . 3 7 8 3 P 210 1 .3 ) ( A2 ) P 2 二 P 3 。 W ， ， ， ( A 3 ) 一一一一 1八叶、，“ 阴mPPP 式中: 空气浮力校正后试样的质量，9 ; 试样质量，9; 湿空气密度， l.7 试样密度， 一一( r码密度， g /

39、 c m 3 1 7 4 g / c m 3 s . 8 5 g / c - , ; t室温，; p i 大气压，k P a. P 2 室温下水的蒸气压 ，k P a; P 3 -室温下水的饱和蒸气压，k P a ; W相对湿度，% 。 附 录 B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按F 表规定的抽样瓶数采样。 表 B 1 抽样瓶数表 总瓶数 抽样瓶数 恻定梢度0 . 0 1 % 测定精度。 . 0 2 ( A3) 式中:二1 空气浮力校正后试样的质量，9; 川 2 试样质量，9; n e -湿空气密度，g / c m 3 ; P 2 -试样密度，2 . 5 3 3 g / c m 3 ;

40、P : 硅码密度，7 . 8 5 g / c m 3 ; t 一一室温，; P , 大气压，k P a 。 P 2 - 室温下 水 的蒸气压 ，k P a ; P 3 室温一 水的饱和蒸气压，k P a， W-fl对湿度，% 。 附录B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按表B1 规定的抽样瓶数采样: 表BI 抽样瓶数表 抽样瓶数 忿瓶数 测定精度0 . 0 1测定精度0 . 0 2 钊444958 比11比15 叹 1 0 0 1 01 - 2 5 0 2 51 - 5 0 0 5 01 - 1 0 0 0 61 9 G B 1 0 7 8 5 -8 9 附录C 实验记录格式 ( 参考件)

41、 实验记录 表 实验编号: 试验名称:试样密度P Z : 1 试样的 称f 室温:;大气压P且 :k P a 相 对 湿 度 :% ; 湿 空 气 密 度 P I g / c m , 试样来源: 称样方式:替代法 加样前祛码二9 硅码 校正 值二9 加样前珐码实际质量=9 加样后硅码二9 硅码 校正 值二9 加样后硅码实际质量=9 试样质量二: 二9 浮力校正后试样质量。 ， 二9 M. 爪 1 F 9 6 4 8 4 . 5 6 M I TT Qt 2 库仑滴定实验 室温:槽温 : 2 . 1 预电解 支持电解质的处理: 在1 0 . 1 8 6 - A电流下预电解 : 1 / s -一一一

42、-一-一一一-一 八1 / s _一一 一 - - - 一 分 ， ， ， 一 - - 一 ，一 P H -一-一-一-，-一 八P H ( 八P E I / 八1) 一一 - - - - 一 - - - 一行 GB 1 0 7 3 5 -8 9 在1 0 1 . 8 6 - A下电 解 求终点 2.Z2.3 t /s At / 一-一-一一一一-一一一一一 p H A p H ( 八p H/ At) 3 计算 vQ P n二 x曰 】 冲 Q T 附加说明: 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分 会提出。 本标准由北京化学试剂 总厂归口 。 本标准由国家标准物质研究中 心及北京化工厂负

43、责起草。 本标准主要起草人汤高华、王孙阎、陈华。 中华人民共和国国家标准 工作基准试剂 ( 容量) 氯化钾 GB 1 0 7 3 6- 8 9 Wo r k i n g c h e mi c a l Po t a s s i u m c h l o r i d e 本试剂为白色结晶粉末， 分f 式:K C 1 相对分I 质址:7 4 . 5 5 1 1 主题内容与适用范围 溶于水，几乎不溶于 乙醉。 ( 按1 9 8 7 年国际原 了量) 本标准规定r! 二 作基准试剂 ( 容量)氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于含量为 9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0

44、5 二 作基准试剂 ( 容量) 氯化钾的检验。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采 样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原了 吸收光谱法通则 G 1 3 9 7 2 4 化 学试剂 p H 值A 9 定通则 G B 1 0 7 3 7 .C 作基准试剂 ( 容量) 称量电位滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G

45、3 -1 1 6 8 化学试3N 9 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 氯化钾 ( K CI )含量为9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0 5 %。 3 . 2 p H ( 5 0 g i L溶液， 2 5 C ) : 5 . 5 一 8 . 0 . 3 . 3 杂质最高含址 ( 指标以百分含量计) : 今 占 名称止 作从准( 容坏) 澄清度试验 水不溶物 碘化物 ( 1 ) 浪化物 ( l 3 r ) 合格 0. 0 0 3 0 . 0 0 1 0. 0 2 中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3- 0 1 批准1 9 8 9 一 1 2一 0 1实施

46、GB 1 0 7 3 6 一 8 9 续表 名称 1 作从准( 容以) 硫酸盐 ( SO ) 总氮缺 ( N) 磷酸盐 ( PO ) 钠 ( N. ) 宝 美 ( Mg ) 钙 ( Ca ) 铁 ( Fe) 钡 ( B a ) 重金属 ( 以P b 计) 0 . 0 0 1 0. 0 0 05 0 . 0 0 0 .5 0 . 0 2 0 . 0 0 0 5 0. 0 0 1 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 05 4 试验方法 本试 验方法 : 滴 定分析用 标准溶液、杂质测定用 标准溶液和制剂及制品按G B 6 0 1 . G B 6 0 2 . G B 6 0

47、3之规定制备;实验用水应符合GB 6 6 8 2 1 1 ， 三级水规格。 4 . 1 抓化钾 ( K C I ) 含f A 9 定 4 . 1 . ， 石 肖 酸银标准滴 定溶液质过 摩尔 浓度的标定 称 取0 . 2 g 于5 0 0 一 6 0 0 灼 烧至 恒重的第一 基准试剂 ( 容a) 氯化钾， 称准至 0 . 0 0 0 0 1 g , 置f : 反应 瓶 . ，加7 0 m L水溶解，加l O m L 淀粉指示液 ( l o g ; L ) ， 用硫离f - 选择电 极 ( 或银电极) 作指示电 极， 用2 1 7 型双盐桥饱和甘永电 极 ( 外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)

48、作参比电 极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定， 用待 标定的硝酸银标 准滴 定溶液 C 6 ( A R N O , )二 。 . 1 m o l k 妇 滴 定至 终点。 硝酸银标准滴定溶液的质u ? 摩尔 浓度按式 ( I )计算: . . . . . . . . . . . . . . . 。 。 。 二(1) 式: : 0 . 0 7 4 “ 二 一 蔺 m ,m 2 x 0 .0 7 4 5 5 1 . b -5 肖 酸银标准滴定溶液的质u摩尔浓度，m o l 一 k g ; ，. 第一从准试剂 ( 容a)氯化钾的质U . , M 2 - 5 5 1 - 待标定的硝酸银标准滴定溶液的质虽1: : 与 1 . 0 0 0 O g 硝 酸银标准滴定 溶液 C b ( A g N O , ) 二 1 . 0 0 0 O m o l ; k g 相当 的，以克表 q C 的 氯化钾的质4a 4 . 1 . 2 含获 的测定 称取0 . 2 g f : 5 0 0 一 6 0 0 C 灼 烧至 恒重的试 样， 称 准至 。 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 条之规