等离子体处理条件对蚕丝表面结构的影响.pdf

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1、第2 5 卷第4 期 纺织学报 V 0 1 2 5 ，N o 4 2 0 0 4 年8 月 J o u m a lo fT e x t i l eR e s e a r c h A u g ，2 0 0 4 等离子体处理条件对蚕丝表面结构的影响 林红陈宇岳任 煜王红卫 ( 苏州大学材料工程学院，苏州，2 1 5 0 2 1 ) 摘要：采用扫描电子显微镜技术研究了普通丝素纤维经低温氧等离子体处理后的表面形态变化特征。研究结果表明：经低温氧 等离子体处理后，蚕丝纤维表面结构产生有效的微孔。并发现等离子体处理后丝纤维的构象结构由无规向p 折叠转变。 关键词：等离子体表面结构 桑蚕丝形态结构 中图分类

2、号：T s1 0 2 3 3文献标识码：A 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 L 4 ) 0 4 - 0 0 2 8 0 3 为了改善蚕丝纤维的弹力低、易皱、易泛黄、色 牢度差等缺陷，国内外的研究人员对其进行了一系 列有效的改良T2 I 。近年来，等离子体技术作为一种 新的改性技术被广泛应用于棉、麻、毛等纺织纤维的 改性研究，取得了一定成效b3 。在前期研究纠中发 现，蚕丝纤维在氧等离子体作用下，材料具有明显的 侵蚀痕迹。为此，本文主要通过低温氧等离子体处 理，进一步探索蚕丝纤维材料表面的微孑L 及形态，以 实现蚕丝纤维的微孔特征，为多孔蚕丝材料的生成 研究提供理论依据

3、。 1 材料与方法 1 1 材料 脱胶桑蚕丝：4 0 4 4 8 D 。精练条件：精练剂8 5 1 为1 1g L ；无水碳酸钠为2g L ；浴比：1 ：1 0 0 ；温度为 9 7 9 8 ；时间为1h 。 1 2 方法 1 2 1 等离子体处理仪器：H D 1 B 型等离子仪； 处理气体用氧气。处理条件：1 ) 弱处理，样品9 5 、 3 0m i n 烘干预处理，再在真空度为5 0P a ，功率为 5 0w 条件下等离子体处理；2 ) 强处理，样品在常态 空气条件下充分平衡，再在真空度为5 0P a ，功率为 1 0 0w 条件下等离子体处理。 1 2 2 微观形态分析仪器：日产s 一5

4、 2 0 型扫描电 子显微镜；测试条件：恒温2 0 ，相对湿度为6 5 。 样品经镀金处理后进行观察。 1 2 3 表面全反射法红外光谱分析仪器：M a g n a 型红外光谱仪；测试方法：直接将蚕丝纤维置于全反 射附件中，固定好后，置于光学台的样品室中，在红 外光谱仪上进行测试，判定材料表面结构。 2 结果与讨论 2 1 丝纤维微观形态 2 1 1强处理条件下蚕丝纤维的微观形态为了 更好地了解蚕丝纤维经低温氧离子体处理后的表面 效果，首先采用较强、长时间等离子体处理条件( 真 空度5 0P a ，处理功率1 0 0w ，处理1 5m i n 和3 0m i n ) ， 以期在极限条件作用下探

5、明低温氧等离子体对蚕丝 纤维微观特征的作用。 图1 是强等离子体处理前后桑蚕丝纤维的表面 形态。从图1 中可以看到，桑蚕原丝的表面平整、光 滑，而经等离子体处理后的桑蚕丝表面出现了大量 ( c ) 处理3 0m i n 桑蚕丝( d ) 处理1 5m i n 桑蚕丝( e ) 处理3 0m i n 桑蚕丝 ( 3 0 0 0 )( 5 0 0 0 )( 5 0 0 0 ) 图1 强等离子体处理前后纤维表面形态 的微小凹坑和纵向条纹，纤维表面呈现出网络形态。 这与低温氧等离子体中的高能粒子对纤维表面进行 轰击，使材料结构疏松部分产生剥离有关。为了更 清楚地观察桑蚕丝经低温氧等离子体处理后的表面

6、形态，放大电镜倍数至50 0 0 倍，如图l ( d ) 、( e ) 所示， 发现处理3 0m i n 的纤维表面的凹坑要比处理1 5m i n 的更大、更深，纹路更明显，表面更粗糙，这是因为氧 等离子体对纤维表面有双重作用，一方面对纤维表 本研究获国家自然科学基金( 5 0 0 7 3 0 1 3 ) 、江苏省知工办项目( 0 1 0 2 5 ) 资助 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 4 年第4 期纺织学报【2 9 】 面进行轰击，

7、另一方面极性的等离子体对纤维表面 具有氧化作用，使原来结构紧密的部分因氧化而疏 松，并逐渐被刻蚀下来。 2 1 2弱处理条件下蚕丝纤维的微观形态在强 等离子体处理条件下，得出了氧等离子体处理对蚕 丝纤维具有明显的刻蚀作用，其作用大小与处理时 间有着密切关系，为了保证蚕丝纤维在等离子体处 理后仍具有良好的力学性能，采用预干燥处理，再 在低强度( 真空度5 0P a ，功率5 0w ) 、短时间 ( 1 0m i n ) 条件下进行氧等离子体处理，图2 是等离 子体弱处理后丝纤维的纵向S E M 图。可以看出，经 等离子体弱处理后的桑蚕丝表面上出现了与强处理 明显不同的细状原纤条纹结构，且随着处理

8、时间的 延长，这一现象更加明显。说明烘干条件下的弱处 理可以在有效保护其原纤构造前提下进行纤维弱结 构的剥离。同时短时间的等离子体处理也可以有效 控制纤维的氧化程度，对保护纤维有利。 ( 8 ) 处理lm i n 桑蚕丝( b ) 处理5m i n 桑蚕丝( c ) 处理l Om i n 桑蚕丝 图2 等离子体弱处理后丝纤维纵向s E M 图( 3 0 0 0 ) 图3 是等离子体处理前后丝纤维的横向s E M 图。桑蚕原丝的截面表面平整、光滑，等离子体处理 后纤维的表面产生了明显的沟壑，并随着处理时间 的延长，这种被刻蚀的痕迹越来越深，说明等离子体 处理加强了蚕丝纤维表面的侵蚀与剥离。从图3

9、 还 看出，低温氧等离子体作用也使纤维内部原纤构造 逐渐显现，说明氧等离子体处理对蚕丝纤维表面的 微孔形成具有明显的作用，同时对纤维内部也具有 氧化和侵蚀作用。 ( a ) 普通桑蚕丝( b ) 处理5m i n 桑蚕丝( c ) 处理1 5m i n 桑蚕丝 图3 等离F 体处理前后丝纤维的横向s E M 图( 1 5 0 0 0 ) 2 2 表面全反射红外光谱分析 在用红外光谱法对材料进行测试时，一般采用 的是透射法红外光谱，据资料介绍对于材料表面可 以用全反射红外光谱法( A T R ) 进行测试，它是一种 制样简便、测定快、无损伤样品的测试方法。由于 低温氧等离子体对蚕丝纤维的改性首先

10、是表面改 性，因此采用全反射红外光谱法对等离子体处理后 的蚕丝结构进行分析，结果如图4 所示。 1 6 0 01 4 0 0 波数，咖l 图4 丝纤维全反射红外光谱图 图4 是经等离子体处理的蚕丝纤维表面全反射 红外光谱图。可以看出，蚕丝纤维酰胺工谱带| 3 折 叠构象峰由处理前的l6 3 1 9c m “变为处理后的 l6 3 0 。3c m 一，放置一段时间后为l6 2 8 0c m ，向小 波数方向移动，并有增强趋势，说明等离子体使蚕丝 纤维酰胺I 有1 3 化倾向。同时，普通丝纤维酰胺 谱带15 4 3c m 。1 处的无规构象峰在等离子体处理后 消失，在15 2 1 6c m 一处普

11、通丝素纤维和经等离子体 处理1 5m i n 、放置3 0m i n 的丝纤维无明显的酰胺B 折叠峰，但经等离子体处理1 5m i n 、放置1 8h 的丝纤 维出现了D 折叠构象峰。由此说明，蚕丝纤维经低温 氧等离子体处理后其内部结构由无规构象向8 折叠 转变，并且酰胺的口折叠构象主要是在低温氧等 离子体处理后的还原过程中生成的，这与低温氧等 离子体处理时的氧化作用及处理后样品的还原作用 有关，通过氧化还原作用，丝蛋白大分子基团发生局 部分解并重组，使丝蛋白纤维结构变得更加密实，分 子构象的这种变化特征，也正是丝纤维蛋白的变性 特征。 3结论 1 不同强度低温氧等离子体处理体对蚕丝纤维 表面

12、的作用程度不同。强处理使纤维表面产生深的 刻蚀条纹和凹坑，纤维表面呈现网络形态，剥离程度 严重。弱处理主要是使纤维表面的弱结构剥离，剥 离程度轻，并产生细状原纤条纹结构。 2 低温氧等离子体处理后蚕丝纤维表面的分子 构象结构由无规向B 折叠转变。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第2 5 卷第4 期 纺织学报 V 0 1 2 5 ，N o 4 2 0 0 4 年8 月J o u m a lo f r e x t i l eR e s e a r c

13、 h A u g ，2 0 0 4 拉伸羊毛吸湿性能的实验分析 张毅李汝莲 ( 天津工业大学，天津，3 0 0 1 6 0 ) 摘要：通过对拉伸羊毛吸湿性进行实验分析，讨论其变化规律及影响因素，并对拉伸羊毛仿羊绒提出看法和建议。 关键词：拉伸羊毛标准回潮率吸湿速率 中髓分类号：偈1 0 1 9 2 1 3文献标识码：A文章编号：0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 4 ) 0 4 0 0 3 0 0 2 羊毛拉伸技术自从在澳大利亚和日本获得成功 以后，已成为纺织界研究的热点。拉伸羊毛以其细 度提高，且具有仿羊绒的外观效果而倍受青睐。 吸湿性能作为拉伸羊毛纤维性能和工艺加工的 一项重要

14、指标，对研究拉伸羊毛的其它性能有着极 其重要的意义。本文通过采用比较分析的方法，对 拉伸羊毛的吸湿性能进行尝试性探讨。 1 实验 1 1 样品 分别取一定量开松状态下的7 0 8 原毛条、7 0 8 拉 伸羊毛、7 0 8 日本产拉伸羊毛、8 0 3 原毛条、8 0 9 拉伸羊 毛以及羊绒纤维备用。 1 2 实验内容与条件 纤维细度测定：采用显微镜投影仪法，在二级标 准大气条件 温度为( 2 0 2 ) ，相对湿度为( 6 5 3 ) 下测量，其结果取自5 0 0 个以上子样的平均 值；标准回潮率测定：在二级标准大气条件下，分别 称取1 5g 备用样，采用Y 8 0 2 N 型八篮烘箱烘干，其

15、 结果均取自3 个子样的平均值；吸湿曲线测定：在二 级标准大气条件下，分别称取lg 备用样，并放置已 定量称量盒中，在Y 8 0 2 N 型八篮烘箱烘干，采用日 本岛津的万分之一电子天平称重。 2 结果与讨论 2 1 拉伸羊毛纤维细度的变化 拉伸羊毛就其加工机理而言，主要是通过物理 一化学作用使其细度变细。拉伸羊毛的细度变化， 不仅仅是一个物理性能的变化，它将会导致纤维的 t “”n u l l | _ 。t u l “n _ _ I 【| u 参考文献 1钱家鹤等真丝变形丝的分析及研制丝绸，1 9 9 l ( 9 ) ：1 1 一1 3 2陈宇岳等差别化柞桑弹力真丝的形态与性能研究纺织学报，

16、 2 0 0 0 ( 4 1 ：1 8 2 1 3 金郡潮等氧等离子体处理羊毛活性染料染色的研究纺织学 内部结构变化，从而使其各种特性发生转变；而细度 变化的程度又取决于拉伸羊毛的工艺技术，不同的 工艺技术又将会使同种纤维在其特性上发生不同程 度的转变。 拉伸羊毛的纤维细度变化见表l 。 裹1 拉伸羊毛的纤维细度变化对照表 2 2 拉伸羊毛吸湿性规律分析 为了弄清拉伸羊毛的特性变化，重点对认为影 响性最大的纤维吸湿性进行了剖析。首先发现，羊 毛经拉伸处理后，纤维的标准回潮率发生了显著变 化，见表2 。 表2 拉伸羊毛标准回潮率对比表 由表2 可见，同种纤维随着纤维细度变细，纤维 的标准回潮率呈

17、下降趋势；而变化程度仅与原始纤 维呈对应关系。这说明羊毛经拉伸处理后，其吸湿 机理已与原始纤维产生了不同；而且不同原始纤维 经拉伸处理后，彼此之间也不符合传统的吸湿机理 理论。为了进一步弄清这一新发现，测定了不同 纤维的吸湿性能。拉伸羊毛吸湿曲线及其特性对 比，见图1 。 由图l ( a ) 看到，在吸湿的初始阶段，拉伸羊毛 报，2 0 0 2 ( 2 ) ：9 1 0 4 陈宇岳等等离子体处理对真丝纤维微细结构的影响纺织学 报，2 0 0 1 ( 6 ) ：5 0 5 2 5 陈宇岳等柞蚕丝经低温氧等离子处理后的结构变化研究丝 绸，2 0 0 1 ( 1 2 ) ：7 9 6 吴药镜等漫反射法测定纺织纤维样品的红外光谱纺织学报， 1 9 9 1 ( 3 ) ：1 0 1 2 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark