竹纤维的DMD漂白工艺条件.pdf

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1、第2 6 卷第l 期 2 0 0 5 年2 月 纺织学报 J o u m a lo f7 r e x t i l eR e s e a r e h V 0 1 2 6 N o 1 F e b 2 0 0 5 竹纤维的D M D 漂白工艺条件 张巍，俞建勇，吴丽莉 ( 东华大学纺织学院，上海2 0 0 0 5 1 ) 摘要研究用二甲基二环氧乙烷( D M D ) 处理竹纤维的效果，分析了p H 值、丙酮用量、过硫酸氢钾用量、温度和时 间等对竹纤维脱木素和漂白工艺的影响。 关键词竹纤维；二甲基二环氧乙烷( D M D ) ；脱木素；漂白工艺 中图分类号：髑1 0 2 2 文献标识码：A文章编号：0

2、 2 5 3 9 7 2 1 【2 0 0 5 ) 0 1 0 1 0 0 0 3 D M D b l e a c h i n gc o n m t i o 嬲o fb 锄b 肋e r Z H A N GW e i ，Y UJ i a n - y o n g ，W Un 一1 i ( c o z 姆e 妒z 缸池，D o ，妙u 赢倦毋，咖i2 0 0 0 5 1 ，c 讹) A b s t 髓c tn e 讹a t m e n te 娲c t i v e n e s so nb a m b 0 0f i b e r b ym e a I l so fd i m e d l y l d i o

3、 x i r a n ew a ss t u d i e d ，a n dt h ei n n u e n c eo fd i 雎r e n t f a c t o r ss u c ha sp H ，砌o u n to fa c e t o n e ，a m o u n to f0 x o n e ，t e m p e m t u r ea n dt i I n ee t co nd m g n 击c a t i o na l l db l e a c h i n gc o n d i t i o n so f b b o of i b e rw a s a l y z e d K e yw

4、 o r d sb 哪b o o 矗b e r ；d i m e t h y l d i o x i m n e ( D M D ) ；d i l i 驴i f i c a t i o n ；b l e a c h i n gp m c e s s 我国竹类资源丰富，是世界上最大的产竹国。 目前，竹材的应用已拓展到建筑、造纸、食品、家具、 医药、纺织等领域，但其在纺织上的应用十分有限。 影响竹纤维可纺性的最主要因素在于竹纤维中含有 大量的半纤维素和木质素。碱煮可去除半纤维素， 但对于耐碱性强的木质素只有通过漂白工序去除。 在传统的工业漂白过程中使用了大量的含氯试 剂，对环境和人类健康造成了极大

5、危害，因此工业漂 白技术也渐渐向无元素氯( E c F ) 和全无氯( T C F ) 漂 白发展，如采用O ：、O ，和H 2 0 ：等。然而，这些漂白 剂也都有各自的缺点，氧脱木素不能超过5 0 ，否 则会引起碳水化合物的严重降解，纤维素成分降低； 0 ，是有效的脱木素剂，但是会产生攻击性的游离基 反应，和碳水化合物发生降解反应；H 20 2 是一种较 好的漂白剂，而无论在酸性还是碱性条件下都不是 有效的脱木素试剂。在本文的竹纤维制取实验 中，采用H ：0 2 作为漂白剂，然而它的脱木素效果并 不明显，因此在H 2 0 ：漂前进行D M D 预处理，以活化 木质素结构，提高H 2 0 ：漂

6、白的脱木素效果。 lD M D 脱木素和漂白原理 1 1D M D 的制备 原料采用杜邦公司生产的过硫酸氢钾制剂 作者简介：张巍( 1 9 7 9 一) ，男，硕士。主要从事竹纤维细化的研究。 ( 2 K H s O ，K H s 0 4 K 2 S O 。) ，商品名为“O x o n e ”，它是无 气味的氧化剂，可以与丙酮反应生成二甲基二环氧 乙烷( D M D ) 中间产物。 1 2 姗脱木素原理 H 2 0 ：长期以来一直作为破坏木质素中的发色 基团而非脱木素的漂白试剂使用。H 2 0 ：和木质素 的反应分为三类：1 ) 通过0 0 H 一离子亲核进攻侧链 的羰基使木质素大分子解聚；

7、2 ) 通过0 0 H 一或H 2 0 ： 分解产物氧化降解酚型芳环和醌结构消除发色基 团；3 ) 生成新的发色基团。 改善木质素结构，如增加酚羟基或醌型基团，有 利于H 2 0 ：脱木质素反应。有研究表明H 2 0 ：漂白前 使用N O ：、C 1 ：、c 1 0 ：预处理，可以活化木质素结构， 提高H 2 0 ：的脱木素能力。D M D 在与木质素反应 时，可以使木质素芳环结构邻对位羟基化，形成儿茶 酚和氢醌，随后又可将这些物质氧化成相应的邻对 位醌。D M D 作为亲电试剂是不和这些产物反应的， 而H 2 0 ：很容易与醌型结构快速反应，最终生成羧酸 产物而使木质素溶解幢J 。 1 3D

8、 M D 的漂白原理 D M D 反应时独有的一个特征就是能够转移一 个活性氧电子，它可与木质素中大量存在的脂肪族 结构和芳香族结构中的C _ c 双键发生亲电性的 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 5 年第1 期 纺织学报【1 0 1 】 氧化反应，同时由于c c 双键是主要的发色基 团，因此D M D 预处理可以提高制成纤维的白度。 2D M D 预处理工艺条件的单因子研究 D M D 由于其强亲电氧化性能和反应的选择性， 能有效的转

9、移氧原子而越来越引起人们的关注。在 此将从工艺研究角度探讨p H 值、丙酮用量、过硫酸 氢钾用量、温度和时间对D M D 处理效果的影响。 2 1实验 2 1 1 原料广西产鱼肚腩竹。 2 1 2 前处理软化一水洗一碾压梳理一水洗。 软化用剂：N a O H7 L ；N a 2s i 0 32 ；多聚磷酸钠 2 ；N 勘S O ，2 ；时间6 0I I l i n 。 2 1 3未处理纤维特性纤维素4 8 2 6 ，半纤维 素2 1 5 9 ，木质素2 2 2 5 ，白度1 2 8 6 。 2 1 4 纤维素、半纤维素、木质素测定 参照G B 5 8 8 9 8 6 对苎麻化学成分进行定量分析

10、。 2 1 5 白度测定使用s B D 白度仪，按国标测定。 2 1 6D M D 的制备将称好的纤维置于盘中，加 入少许清水搅拌均匀，加入丙酮一水溶液( V 丙酮：V 水 = 2 ：1 ) ，同时加入适量的N a H C O ，溶液调节p H 值为 7 O 7 5 ，再搅拌1 0I I l i n ，使丙酮与纤维充分混和， 最后加入已经溶解好的O x o n e 溶液，搅拌均匀后将 纤维置于塑料袋中，密封后放入恒温水浴中，待反应 到规定时间后，取出纤维，用清水洗净。 2 2 结果与讨论 2 2 1 p H 值对D M D 脱木素和漂白的影响p H 值 对D M D 处理效果的影响见表1 。

11、表1p H 值对D M D 处理效果的影响 注：0 x o n e4g ，L ，内酮6 ，裕比1 ：5 0 ，量佩，处理时I 司6 0m i n 。 实验中D M D 的制取通常采用现场制备的方法， 必须严格控制反应的p H 值在7 0 7 5 。由表1 看 出，当p H 值为2 7 左右时，木质素含量逐渐下降； 而p H 值为7 1 1 时，木质素含量逐渐上升；同时自 度也在p H 值为7 7 5 时达到最高值。由此可见， p H 值为7 7 5 时效果最佳。 2 2 2丙酮用量对D M D 处理的影响 过硫酸氢钾 和丙酮反应生成环氧化物D M D ，丙酮既起催化剂作 用，也作为反应物参与反

12、应，其用量影响见表2 。 表2 丙酮用量对D M D 处理的影响 注：o x o n e4g ，L ，p H 值为7 7 5 ，浴比1 ：5 0 ，室温，6 0l I l i n 。 从表2 看出，添加丙酮后，D M D 的脱木素效果 和纤维白度都升高。添加2 丙酮，D M D 的木质素 含量由2 0 1 3 降为1 9 0 7 ，白度提高。随着丙酮 用量的增加，脱木素和白度都有所增加，同时纤维素 含量几乎不变，说明丙酮用量会影响D M D 的作用 效果。 在丙酮浓度较低时，D M D 的氧化作用同丙酮用 量是成比例的。当丙酮用量增至某一值时，再增加 丙酮用量将对D M D 的氧化作用不大。如

13、表2 所示， 丙酮用量增加到6 时，比未加丙酮时木质素含量 降低了近3 个百分点，继续增加丙酮用量，纤维白度 增加和脱木素速度渐趋平缓。 2 2 3 过硫酸氢钾用量对D M D 处理的影响 不同 用量的过硫酸氢钾对D M D 处理的影响见表3 。 表3 过硫酸氢钾用量对D M D 处理的影响 注：丙酮6 ，p H 值为7 7 5 ，浴比l ：5 0 ，室温，6 0 m i n 。 从表3 看出，当O x o n e 由4g L 增加到6g L 时， 木质素含量由1 8 3 9 降为1 7 2 0 ，白度由 1 5 3 3 上升为1 5 6 5 。随着过硫酸氢钾用量的增 加，D M D 的脱木素

14、率升高，纤维白度也随之升高。 同时，当O x o n e 质量浓度超过6g L 时，脱木素率的 趋势变得较为平缓，这时再增加O x o n e 的用量对明 显降低木质素含量帮助不大。 2 2 4 温度和时间对D M D 处理的影响不同温度 和时间对D M D 处理的影响分别见表4 、5 。 表4 温度对D M D 处理的影响 注：0 x o n e6g ，L ，丙酮6 ，p H 值为7 7 5 ，浴比l ：5 0 ，6 0 I I l i n 。 ( 下转第1 0 6 页) 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWater

15、markR to remove the watermark 【1 0 6 】 纺织学报2 0 0 5 年第1 期 图9 方襟 3 结论 参考文献： 通过旗袍的结构设计，服装纸样计算机辅助设 计在参数化设计理论的指导下会变得更加灵活、更 加便捷、更加现代、更加令人心旷神怡。 ( 上接第1 0 1 页) 表5 时间对D M D 处理的影响 注：0 x o n e6g ，L ，丙酮6 ，p H 值为7 7 5 ，浴比1 ：5 0 ，6 0 。 在不同的温度下，用D M D 脱木素，处理温度为 2 0 、4 0 、6 0 、8 0 ，结果如表4 所示，温度提高，脱木素 率增加，但超过6 0c c ，脱

16、木素率有所下降，这可能是 温度过高导致活性氧过多无效分解所致。由此可 见，处理温度在6 0 较为合适。在不同的时间下， 用D M D 脱木素，处理时间为6 0 、8 0 、1 0 0 、1 2 0r n i n ，结 果如表5 所示，随着时间的增加，脱木素率随之增 加。但超过1 0 0m i n 时，增加的趋势变得缓慢。 圈1 0 长襟 1 袁杰英中国旗袍 M 北京：中国纺织出版社。2 0 0 0 2 刘瑞贞旗袍裁剪法 M 香港：香港得利书局，1 9 8 3 3 殷国富，陈永华计算机辅助设计技术与应用 M 北京：科学 出版社，2 0 0 0 4 张鸿志，赵诺平，谢朝服装纸样计算机辅助设计 M

17、北京： 中国纺织出版社。2 0 0 2 3 小结 1 ) 在H 20 2 漂白前采用D M D 预处理，可以提高 木质素的脱除率，增加纤维白度。 2 ) 在采用现场制备D M D 的方法进行漂白时，必 须严格控制反应的p H 值在7 O 一7 5 范围内，才能 达到比较理想的脱木素率和漂白效果。 3 ) 在本实验范围内，随着丙酮和过硫酸氢钾用 量的增加，D M D 的氧化能力增加，脱木素率和漂白 效果增加，比较理想的条件为丙酮6 ，O x o n e6 L 。 4 ) 温度和时间对D M D 脱木素和漂白效果有一 定的影响，最佳处理温度为6 0 ，时间为1 0 0I I l i n 。 参考文献： 1 秦文娟，崔谷，梁文芷，等桉木硫酸盐浆D M D 漂白工艺条件 的研究 J 纤维素科学与技术，1 9 9 9 ，7 ( 2 ) ：1 6 2 0 2 秦文娟，崔谷，梁文芷，等D M D 的活化预处理及其全无氯漂 序的研究 J 林产化学与工业1 9 9 9 ，1 9 ( 3 ) ：1 l 一1 5 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark