纺织导报-PBT PET复合纤维组分的红外光谱分析技术.pdf

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1、控制与检测 PBT/ P ET复合纤维组分的 红外光谱分析技术 摘要 :简 述了P B T / P E T复合纤维的特性以及红外显微镜光谱分析技术; 列举了 P B T , P E T , P B T / P E T 复合纤维及P T T 纤维的红外光谱图， 并对其特征峰进行了 分析比较;对3 种纤维的显微红外光谱图的典型谱带特征做了 相关分析。 关键词: P B T / P E T复合纤维;红外光谱;组分分析; 特征峰;典型谱带 中图分类号: T Q 3 4 0 . 7， T S 1 0 7 . 2文献标识码: A 文章编号: 1 0 0 3 一3 0 2 5 ( 2 0 0 5 ) 0 7

2、一0 0 5 1 一0 3 青岛理工大学马新敏 东华大学纺织学院于伟东 1 聚醋类纤维的显微红外光谱图 卫 B T_ _ _ _ _ _ P 旦 T / P E T 7 9 - . 3 .0 _ P B T T E T 7 0 0. 2 7 介一 、 l _护 六 、一 丈 P BT / P ET 6 0 0 广州八 介 、 P B T / P E T并列型复合纤维综合了P B T和P E T纤维各 自的优点具有易染色、 手感柔软、弹性好的特点同时 利用弹性好的P B T 作为收缩组分 可使该纤维具有细而密 的永久性三维立体卷曲 是典型的物理加弹的新弹性纤维。 该复合纤维的性能与P B T 、

3、 P E T的复合比有密切关系， 随 着P B T 含量的增加 染色性和手感也会有很好的改善 断 裂强度逐渐增加. 热收缩率会逐渐增大， 纤维的卷曲率略 有降低. 但是卷曲牢度有明显的改善 川。 红外显微镜光谱法是测量纤维分子结构及其性质的一 种有效方法， 尤其是傅立叶变换红外光谱仪器 ( F T I R )以 及高分辨率红外显微镜的应用发展使得纤维材料的显微 红外光谱定性定量分析与研究得以深入和广泛的发展 2 1 不同化合物有其特异的红外吸收光谱其谱带的数目、位 置、形状和强度均随化合物及其聚集态的不同而不同因 此根据化合物的光谱就可以像辨认人的指纹一样确定该 化合物或其官能团是否存在 从而

4、定性分析有机化合物。 利 用红外光谱的这种特征， 可以鉴别与分析复合纤维的组分 与结构。根据物质组分的吸收峰强度并依据朗伯一比耳 定律便可以实现对化合物的定量分析。依此采用红外显 微镜光谱法测量P B T / P E T并列型复合纤维的组分及特征。 P BT/ P E T6 0 0 P BT/ P ET 6 0 0 一 尹 一 行分 一朴 一一 一 P BT/ P ET6 0 0 长 3 夕 - , 2 . 7 - 3 _0 长 2 . 7 P E T P . 】 40 0 0 3 5 0 0 3 0 0 0 5 0 / 5 0) 5 0 / 5 0) 5 0 / 5 0) 5 0 / 5 0

5、) 3 6 / 6 4 3 6 / 6 4) 二 止 二止 一 25 0 0 、 八气 护 一一 少 ，人 - 丫 汽 少 叭 乃刀万刀石刀石刀万刀j刀万 6655443322110 侧米国 I一 州一、 一一 万 20 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 波 数 / c m - 注: P B T / P E T表示复合纤维，其后3 位数字为纷丝时的卷绕速度， 2 . 7 和3 .0 表示纷丝拉伸倍数， 括号内数字表示复合比。 图1 各聚醋类纤维的红外光谱 作者简介:马 新敏， 女， 1 9 7 9 年生， 硕士， 青岛， 2 6 6 0 3 3 由C o n t i n u m m 红外

6、显微镜t3 一 4 的 显微红外分析测量得 P B T , P E T , P TT 纤维和P B T / P E T 复合纤维的显微红外光谱 图 ( 图1 ) ， 可知P B T / P E T复合纤维和P B T , P E T , P TT 纤 维一 样具有3 0 0 0 一2 9 0 0 c m一 区 域内 由 亚甲 基 ( -C H 2 ) 伸缩振动产生的吸收峰。位于1 7 3 0 c m一 的吸收峰是由 C -O振动所引起的峰 位于1 0 5 0 c m- , 1 1 0 0 c m- , 1 2 3 0 c m一 、1 2 6 5 c m一 、1 3 0 0 c m一 的峰是由C

7、 一O振 动引起的。 在1 6 0 0一1 4 5 0 c m 范围内存在若干条较弱 的、 但较尖锐的谱带 这是由于苯环骨架振动引起的吸收 峰 也是大多数芳香族化合物的特征谱带。 而这些特征峰 对P B T , P E T , P T T 纤维来说差异不大。将不同复合比纤 纺 织 导 报C h in a T e x t ile L e a d e r - 2 0 0 5 N o .7压万 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark = J 田9 控制与检测 维的谱图与P

8、 B T , P E T 的相对照 仅发现随着P B T 含量的 逐渐增大， 复合纤维的谱线的峰形有从接近于P E T的峰 形向接近于P B T 的峰形过渡的趋势， 主要发生在1 3 0 0一 1 4 2 0 c m - 内。 亦即随着P B T 含量的增大 复合纤维的特 征越趋近于P B T 纤维特征。 真正发生变化的特征峰主要在 1 3 0 0一4 2 0 0 c m一 1 2 典型谱带特征 宏观和整体地看， P B T , P E T , P B T / P E T , P T T 纤维的 显微红外光谱的基本形式相近 甚至似乎一致。因此不对 其特征谱带进行解析是难以发现其间的差异的。事实

9、上， P B T 和P E T 纤维具有其各自的特征谱峰( 图2 ) 。 我们发现， 在所测红外光谱图中的1 4 0 8 c m- 处 P E T , P B T 及其复 合纤维均有明显的特征峰而在1 3 3 8 c m- 处只有P E T 存在明 显的特征峰， 而P B T 纤维在此处却无明显特征峰s 1 3 3 8 c m- 可能是亚甲基团的非对称伸缩和弯曲引起，因 为P T T 纤维的亚甲基非对称伸缩和弯曲振动较小 而且被 相互抵消。 根据这两个位置特征峰的高度变化可以定量地 分析不同复合比P E T / P B T复合纤维的组分的变化情况。 应的吸光度值 及其相应的比值A 1 3 3

10、8 /A 14 0 :可定量地表征 两组分的变化。 将实测A 1 3 3 8 , A 1 4 0 : 和比值A 13 3 8 / A 14 0 : 数据与P B T 的含 量作对应分析 ( 表1 ) ， 其间存在相互关联。在此基础上 对A 1 3 3 8 和A 1 4 0 : 作相关分析 图3 ) ，发现相关系数极高 分别接近于1 。采用A 1 3 3 8 和A 1 4 0 : 的相关方程Y ， 和Y : 求 A 1 3 3 8 1 A 1 4 0 : 的相关方程Y 1/ Y z ，见图3 中的虚线 “ - 一“ 显然与A 1 3 3 8 / A 1 4 0 8 值具有高度的吻合性。图3 中的

11、虚线表 明 复合纤维中随着P B T 含量的增加其两特征峰的吸光度 比值呈线性下降趋势，而且有两个不同斜率的下降区域， 小于6 0%和大于6 0 %。随着P B T含量的增加，相对于 1 4 0 8 c m一 特征峰来讲，1 3 3 8 c m一 谱带的特征越来越 弱.即P E T纤维的特征逐步削弱。 表1 P B T , P E 下 特征峰参数 P B T 含量1 % 1 3 3 8 c m一 C H 2 变形1 4 0 8 c m一 苯环C H A ,3 3 a / A 14 8 振动 ( A 1 3 3 8 )振动 ( A lm a ) 5 0 6 4 0 . 1 4 5 0 . 1 8

12、 7 0 . 1 7 4 0 . 0 2 8 0 . 2 7 0 0 . 3 9 1 0 . 3 6 3 0 . 2 0 5 0 . 5 3 7 0.4 7 9 0 .4 7 8 0 . 1 3 6 。8 r 八 馆E T 一、 4 0 8 J3 3 8 .A l 3 3 8 / A I 4 0 8 八 /、 一 / 冲。 补 4 住 公巴内工V.的导-V P B T /P E T 6 0 0 :7- -+ - 厂 一 M A 1 3 3 8 A A , J 一一一， 一 了 丫 7 杨/6 4 a _ / 一) _ _ 厂 一 P BT / P E T 7 0 Q二瓜又 1 5 0 / 5

13、0 _ _ 欠 止 二二 茶 二 全兰 止 卫丰 _ _ _ 一4 一 _ _一 八、一八 ， _ _ / 入 _ 户 0 .5 几 , P B T _ _一 _ 人 _ 址 / 汉 _ _ 厂 Y 2= 6“ 一 优黑s ax + 0 .270 49 y ,= - 4 E - 0 .5 X 2十 0 .0 0 3 1! + 0 . 1 4 4 4 气jlf 000 侧米澎 R 2 二0 . 9 9 5 7 6 0 0 1 4 0 0 12 0 0 兰 丁 10 0 0 波数/ c m - 复合纤维及单一组分纤维红外光谱对比 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 P B 丁 含最

14、百分比 图3 特征峰吸光度及其比值与 7 0 8 0 9 0 1 0 0 /% P B T 含量的关系 一-0，. 一0(2 ILesn八月曰 由于各聚醋纤维的红外光谱图均具1 4 0 8 c m - 处由苯 环C H 振动引起的峰， 且对于各纤维来讲苯环C H 振动受外 界因素影响较低， 故选择1 4 0 8 c m- 为参考谱带。采用特 征峰1 3 3 8 c m- 和1 4 0 8 c m- 的峰高值A 1 3 3 : 和A 1 4 0 8 ， 即对 由表2 可知 理论与实测的绝对差异率小于3 . 2 1 % 尤其是双特征峰的吸光系数比值的差异率小于3 %， 这一 估计的精度明显是高于一

15、般标准规定的误差率。 故采用红 外显微镜光谱分析不仅实测精度高， 而且采用在此基础上 所得的理论计算方法与回归方程实用可行。 含量/ % 0 表2 P B T , 差异率 / % P E T 特征峰理论值与实测值差异率对比 5 0 6 4 A 1 3 3 8 0 . 1 4 5 0 . 1 8 7 0 . 1 7 4 0 . 0 2 8 A1338/AI- 0 . 0 0 3 . 21 一 3 . 1 6 0 . 0 0 A1 4 0 8 0. 2 7 0 . 3 9 1 0 . 3 6 3 0 . 2 0 5 Y 2 0 . 2 7 0 4 0 . 3 8 9 2 0 . 3 6 8 2 0

16、 . 2 0 5 4 差异率/ % 0 . 1 5 一 0 . 4 7 1 . 4 3 0 . 2 0 0 . 5 3 7 0 . 4 7 9 0 . 4 7 8 0 . 1 3 6 Y,/Y2 0 . 5 3 6 2 0 . 4 9 0 6 0 . 4 6 7 6 0 . 1 3 6 3 差异率/ % 一 0 . 1 4 2 . 4 2 一 2 . 1 7 0 . 2 3 3 结论 利用红外显微镜光谱分析技术可以正确检测未知纤维 的组分以及各组分的含量， 具有取样量少、 无需粉碎与压 片、 操作简便快速、 试验重现性好、 精度高等优点， 但在国 内企业中应用很少。 相信随着技术要求和产品要求

17、的提高 该方法会具有更广阔的实用前景。a i l( 下 转 P 5 8 ) 52 纺 织 导 报C h in a T e x t ile L e a d e r . 2 0 0 5 N o .7 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark . .奋砧 田 9 控制与检测 率 ( D R ) 板进行C V 值及C V ( l )曲线、 波谱图各档疵点 值、 D 尺 值及D 尺 曲线的处理， 最后结果送计算机进行综合 处理并显示、打印或存盘。 Y G 1 3 5 E 型条干

18、分析仪测试的项目 齐全 信息量大、 面 广 结果自动打印统计报表 ( 表1 ) 、常规报表 ( 表2 ) 。 人 机界面采用菜单提示， 通过键盘输入测试参数即可进行测 试 测试数据、图形由显示器显示、 存盘 也可以输出打 印。 该仪器在测试过程中能自动调零、自动匀值调整简 化了操作， 提高了测试精度。 测试纱样不匀率曲线图用双 色滚动显示， 红色为纱样线密度瞬间对其短片段的不匀信 号 绿色为经过处理后代表一定等效切割长度较长片段的 不匀信号。 该仪器能同时给出纱样常发性纱疵( 千米细节、 千米粗节、 千米棉结) 4 档灵敏度的疵点值。 Y G 1 3 5 E 型条 干分析仪有较强的图形处理能力

19、， 可以将批次纱样测试得 到的波谱图重叠组合在同一张图上 能直观地综合了解该 批纱的品质对纺纱设备进行分析考评。 陷。 数据的计算还是简单的统计分析 依靠人工用计算机 进行数值计算和统计， 没有理论化的数据分析 ( 结果统计 报表见表3 ) 。 仪器校准也比较困难， 要在专业人员指导下 才能完成。 但长期使用以来， 其测试精度高长年保持不变 仪器机械性能、电子性能稳定. 测试数据可信度高。 表3 U s t e r l / 日 电子条千仪试验记录 1 2 3 4 5 6 条干C V 值/ % 细节 ( 一5 0 %) 粗节 ( +5 0 %) 棉结 ( +2 0 0 %) 1 3 . 9 5

20、14 .0 42 1 4 . 3 1 2，介 6 813 .17 71 ; ;: 1 3 . 6 3 3 1 1 3 5:; nCU 勺勺、 44 .月飞 7 8 9 1 0平均 折合千米 纱疵数 表2 丫 G 1 3 5 E 型条干分析仪常规报表 C V /% U m / %细 节粗 节棉 结A F ( 一5 0%)( +5 0%)( +2 0 0 %) 9 1 0 1 6 . 4 8 1 6 . 9 0 1 6 . 2 8 1 6 . 6 2 1 6 . 6 3 1 6 . 7 0 1 6 . 8 9 1 6. 7 1 1 5 . 1 0 1 5 . 2 9 1 6 . 3 6 3 . 7

21、 2 41 . 1 2 . 9 7 1 3 . 1 5 1 2 . 7 3 1 2 . 9 5 1 2 . 9 8 1 3 . 1 0 1 2 . 9 6 1 3 . 01 1 1 . 9 2 1 2 . 0 0 1 2 . 7 8 3 . 3 0 0 . 2 8 2 2 31 1 9 1 7 2 8 2 3 21 2 8 1 1 9 5 2 / k m 3 2 . 6 9 4 . 5 9 1 2 8 1 2 6 1 0 4 1 3 1 1 2 7 1 2 7 1 2 9 1 2 0 4 4 4 7 2 71 / k m 2 9 . 7 7 21 . 6 6 2 1 9 21 2 1 9 0

22、2 2 4 2 3 5 21 9 2 2 1 1 91 6 1 6 4 4 5 9 / k m 3 3 . 7 6 416 5 9 9 . 2 0 9 9 . 5 2 9 8 . 4 6 9 9 . 0 4 9 7 . 5 3 9 7 . 51 9 7 . 1 7 9 8 . 5 7 1 0 7 . 1 3 1 0 5 . 8 5 1 0 0 . 0 0 3 . 3 4 2- 2 5 注:样本1 一 1 0 的细节、粗节与棉结单位均为个/ 4 0 0 m. 3 使用进口与国产试验设备的体会 在实际测试工作中. U s t e r U B 电子条干仪也存在一定 的不足 操作较繁琐， 无法存储测试

23、数据和波谱图 如果 打印系统出故障 操作员只得人工记录仪器上显示数据， 得不到波谱图和曲线图资料 无法准确地分析机械设备缺 条干C V 值j %1 3 .9 6 1 3 . 7 1 1 2 .9 7 1 3 .0 2 1 3 .7 细节 一5 0 %)0 0 0 1 1 . 3 6 粗节 ( +5 0 %)1 2 1 6 4 1 3 1 4 .4 7 2 棉结 ( +2 0 0 %)3 4 2 3 2 1 2 7 3 3 . 1 1 6 6 注:样本 - 1 0 的细节、粗节与棉结单位均为个/ 4 0 0 m o 国内的条干仪是在上世纪8 0 年代与U s t e r 公司合作的 基础上研制的

24、， 有自己的特点， 精度高 ( 与U s t e r t e s t e r 1 , U s t e r t e s t e r 2 , U s t e r t e s t e r 3 相比)但是还有很多U s t e r 仪 器的痕迹。 由于国内基础工业技术不过硬. 设备整体性能 ( 机械、电子等) 不高 但价格远低于U s t e r 设备。国产条 干仪和U s t e r t e s t e r 4 相比不能测量毛羽 不能进行织物模 拟，而其它功能及其测得结果差异不大。 计算机技术在国产纺织仪器中已普遍应用 大大简 化了仪器机械及电器结构，降低了成本增加了功能 提高了仪器的技术含量。 利

25、用国产测试仪器的各测试功 能， 对纺纱进行了多套工艺试验 用各种试验数据和图 形不断优化纺纱工艺配置; 摸索新型纤维的适纺性能和 新型机械的传动特性: 并对关键机件、 器材进行反复试 验、 筛选; 对半制品质量进行检测， 使产品质量得到了 实质性的提高。 还可利用波谱图分析出机械波、 牵伸波 的实际波长 找到此波长产生的机械部位及元件， 及时 排除故障。因止 匕 国产试验设备已成为技术人员得力 的、 可信赖的助手， 是生产试验过程中纺纱产品质量保 证的重要测试手段。 H O ( 上接P 5 2 ) 参考文献 1 马 新敏. 新型聚醋类纤维及其织物的结构与性能 研究 【 D . 上海: 东华大学

26、，2 0 0 4 . 2 1熊 磊，于伟东. 傅立叶变 换红外显微光谱技术及其在高性能 纤维研究中的应用 【 J 1 . 东华大学学报， 2 0 0 4 , 3 0 ( 4 ) , 9 2 - 9 7 . 3 Y u W, X i o n g L. E f f e c t o f V a r i o u s Mo r p h o l o g y a n d T e s t i n g C o n d i t i o n s o n F i b e r I n fr a r e d S p e c t r u m J 。 J o u r n a l o f A p p l i e d P o l

27、 y m e r S c i e n c e , 2 熊 磊，于伟东，弓 J . 东华大学学才 良 ， 9 6 ( 4 ) :1 0 0 3 一 1 0 1 0 . . 单纤维红外显微光谱测量中的基本问题 2 0 0 4 江 渊，国凤敏 ，孙 琳， 工业丝结构表征中的应用 ( 5 ) :6 6 5 一 6 6 7 . 3 0 ( 5 ) : 9 1 一 9 6 . 等 傅 立 叶变 换 红 外 偏 振光 谱 衣 涤 纶 J . 光谱学与光谱分析， 2 0 0 0 , 2 0 45 58 纺 织导报 C h in a T e x t i le L e a d e r . 2 0 0 5 N o .7 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark