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1、I C S 2 7. 1 0 0 F 2 4 备案号 :1 5 3 1 8 - 2 0 0 5 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 D L / T 9 2 0一 2 0 0 5 代替 S D 3 1 1 一 1 9 8 9 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的 气相色谱测定法 D e t e r m i n a t i o n o f a i r a n d c a r b o n t e t r a fl u o r i d e c o n t e n t i n s u l p h u r h e x a fl u o r i d e b y g a s c h r o ma t
2、 o g r a p h y m e t h o d 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4 发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中华人 民共和 国国家发展和改革委 员会 发布 DL/ T 9 2 0一 2 0 0 5 目次 一一一 前言 ， ， 卜 卜 卜 卜 I 范围 ， 价 ， ， ， 4 ” ， 2 原理 ， 价 价 ， 3 仪 器和材料 ， ， 4 分析步骤 价 ， 5 结果计算卜 卜 卜 卜 ， ， ， 。 . ， . : DL/ T9 2 0一 2 0 0 5 前言 本标准是根据原国家经济贸易委员会 关于下达2 0 0 1 年度电力行业标准制、 修订计划项目的 通知
3、 ( 电力 仁 2 0 0 0 17 0号文)下达的计划任务，对 S D3 1 1 -1 9 8 9 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色 谱测定法进行修订的。 六氟化硫气体中的空气、四氟化碳含量，是六氟化硫气体质量控制的重要指标之一。 主要修订内容为: 明确了本标准的适用范围。 一一增加了质量校正系数的测定方法。 保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法。 本标准自 实施之日 起， 代替原S D 3 1 1 -1 9 8 9 0 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司、 重庆电力试验研究所。 本标准主要起
4、草人:孟玉掸、姚强。 DL/ T9 2 0 一 2 0 0 5 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 1 范围 本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气 ( N 2 . 0 2 ) 、四氟化碳含量的 测定。 2原理 本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可以从它们的峰区面积 和被测化合物对检测器的校正系数来确定。结果以空气、四氟化碳与六氟化硫的质量百分数 ( %) 表示。 3 仪器和材料 3 . 1 色谱仪 带有热导 检测器的气相色谱仪。 3 . 2 记录装盆 色谱数据处理机、色谱工作站、 积分仪或具有
5、量程为 ( 0 - 1 ) m V ，响 应时间为 i s ， 记录纸宽度为 2 5 0 mm的记录仪。 3 . 3 载气 氦气 ( 或氢气) ，纯度不低于9 9 .9 9 %. 3 . 4 色谱柱 对所检测组分的 分离 度应满足定量分析的 要求。 常用的 色谱柱为 长2 m ，内 径3 m m的 不锈钢管， 内 填6 0 目 一8 0 目的G D X - 1 0 4 担体 ( 或合适的 其他色谱固定相) 。 新的分离柱在使用前， 应在1 2 0 下通载气，至少O h o测定装置示意见图t o 1 一载气瓶:2 -S 氏气瓶 ( 倒置) ;3 一热导池:4 一六通阀;5 一定量管; 6- 恒温
6、箱 ( 内装分离柱) ;? 一记录仪或数据处理机 图1 空气、四氟化碳测定装盖示意 3 . 5 标准气体 应由国家计量部门 授权的单位所配制的单一组分气体、 多组分混 合气体， 且具有组分含量检验合格 证并在有效使用期。 各组分的质量百分数应大于相应未知组分浓度的 5 0 %， 或者小于未知组分浓度的 3 0 0 % . 3 . 6 仪器气路流程 常用气路流程示例见表1 , DL/ T9 2 0一 2 0 0 5 表 ， 常用气路流程示例 下 流程示意图常用固定相说明 单 柱 $F5 54 6 RHz 37 TCDTCD 斗 1 2 1 一干燥管:2一稳压阀;3 一热导池参考臂;4一六通定量阀
7、: 5 一进样口:6- 流量计:， 一色谱柱;8 一热导池测量臂 6 0 目一 S O目 GD X - 1 0 4 或P o r a p a k 阅 可分离: a ir . C F 4 . S F 6 双 柱 并 联 - ITCD 2 草 TCDF 4 2 3 I -热导池参考臂;2 一六通阀:3 一进样器;4 一色谱柱; 5 一热导池铡量臂; 1、ii 一三通 柱 1 、柱 2 ; 6 0目8 0目 G DX - 1 0 4 或P o r a p a k -Q 柱 1 :可分离 、C F 4 . S F 6 柱2 : 可分离二、 C F 4 . S F 6 双 柱 串 联 3 一 TCD 攫
8、 4f 5K1z 5一 1 一热导池参考臂;2 六通阀:3 一进样器;4 -1 3 X分子筛柱; 5 一进样器;6 . 色谱柱:7 -银导池测量臂 柱1 : 1 3 X分子 筛 柱2 : P o r a p a k -Q 柱 1 :可分离0 2 .姚 柱2 : 可分离C F 4 . S 凡 日 阵 4 . 1 分析步骤 准备 4 . 1 . 1 气相色谱仪 使仪器性能处于稳定备用状态， 选择合适的色谱条件 ( 常采用的色谱条件为: 层析温度为4 0 0C ， 载 气流速 3 5 mL ./ m i D ，桥电流为2 0 0 m A )。 4 . 1 . 2 质量校正系 数的 测定 将O . 1
9、 M L 的六氟化硫标准气样 ( 空气标样、 四氟化碳标样) 在与分析样品相同的 色谱条件下分别 注 入色谱柱中，组分x 对于六氟化硫的校正 系数人可由式 ( 1 )得出: A s ,大 M人 1 4 6 ( 1 ) 式中: A 5 6 六氟 化 硫 峰 区 面 积， 4 1 V : ; A x 组分x 的 峰区 面积，4 V s ; M 组分x 的 相对分子量 ( 空气: 2 8 . 8 ，四氟化碳: 1 4 6 六氟化硫的相对分子量; I 组分x 的 校正系数 ( 当无条件测定校正系数时， 样品分析 8 8 ) 可 采 用f ,= 1 1从 = 0 . 7 , f;,-0.4 ) 4 .2
10、2 DL/T9 2 0一 2 0 0 5 4 . 2 . ， 样品气体的定量采集 将六氟化硫样品 钢瓶 倒置 ( 以取液 态样品) ， 并与 气体采样阀的进气口 处相连接。 依次打开样品钢 瓶阀， 旋转六 通阀，使六氟化硫样品钢瓶气与采样管相连， 用样品 气冲洗 0 .5 m L采样管及管路3 m i n - 5 m i n ，把取样回路中的空 气、 残气吹洗出去，然后旋转六通阀， 取样管闭路， 待用，并关闭S 几样品钢 瓶阀门。 4 . 2 . 2 样品分析 在稳定的 色谱仪工作条件下， 旋转六通阀， 使载气与采样管 相连， 并迅速经 分离柱、 检测器进行分 离 检测，记录各不同 组分的 峰
11、区面积 ( 或峰高)， 然后将六通阀转至采样位置。 4 . 2 . 3 样品色谱图 示例见图2 0 G Dx- 1 之 w 图2 谱图出 峰次序 5 结果计算 5 . ， 校正面积 记录各种不同 成分的峰区面积。 此面积为检测器对组分响应上的差异。 校正面积可按式 ( 2 )由 实 测峰区面积乘以校正系数计算: A ; = 人 九( 2 ) 式中: 人 组 分x ( 空 气 或四 氟 化碳 ) 校 正 后的 峰 区 面 积， 四 s ; A F 组分x 的峰区面积， i t v s ; .f 组分x 的 校正系数。 5 . 2 结果计算 任一组分的质量百分数可按式 ( 3 )计算: A 二 W
12、 x = = X 1 W ( 3) 式中: DL/T9 2 0一 2 0 0 5 W )组分x 的质量百分数，%; 兀组分x( 空气或四 氟化碳)校正后的峰区面积， W V 5 : 川 各峰区 校正面积之和 ( 空气、四氟化碳和六氟化硫)， k V s e *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/