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1、燃料元素的快速分析方法 ( 高温燃烧红外热导法) DL/ T 5 6 8 - 1 9 9 5 目次 I 主要内容与 适用范围 一7 6 5 2 引用标准 ， 7 6 5 3 方法要 点及原理 】 ， 7 6 5 4 仪器设备 ， ， 7 6 5 5 试剂和材料 ， 一7 6 6 6 试验准备 ， 7 6 6 7 试验步骤 、 、 、 、 ， 、 、 、 ， ， 、 、 、 、 、 ， 、 、 、 、 、 、 、 、 、 ， 、 、 、 、 、 、 ， 、 、 、 、 、 、 一7 6 7 8 结果计算 ， 。 ， ， 7 6 8 9 测定结果精密度 ， ， 7 6 8 附加说 明 ， ， ，
2、， 7 6 9 7 6 4 中华人民共和国电力行业标准 燃料元素的快速分析方法 ( 高温燃烧红外热导法) F a s t t e s t me t h o d s f o r u l t ima t e a n a l y s i s o f f u e l b y i n f r a r e d a b s o r p t i o n而比O( 汽) 、 C 0 2 和N 氏 进人贮气筒中混和 均匀。 定量 抽取一份混匀后 的气 体送人红外测定室分别分析C q 和践O含量， 从而 计算出C , H元素含量;定量抽取 另外一 份混合气由高 纯氦载气带动经热铜把N O , 还原为N 2 ; 经烧碱
3、石棉和高抓酸镁分别除 去C C h 和玫O进人热导池分析N : 含量， 从而 计算出N含量。 所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳;氢包括有机氢元素，燃料外在 水分、 内在 水分及 结晶 水中的 氢元素; 氮包括有机氮、 硝酸盐氮。 4仪器设备 4. 1 W 1 氢氮兀索1M 9 足仪 :附燃烧炉 ，n J 控 制温度在 9 5 0一1 1 0 0 ,C;附红 外检测器 和热导检 测器;附 催化加热管， 可控温在7 5 0 1C， 用于加热铜丝以把N O , 还原为N 2 ;附 微机以执行 参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。 4 . 1 . 1 燃烧系统: 待
4、测样品应能充分完 全燃尽而转化为二氧化碳、 水蒸气、 氮气和氮氧化 物。 影响 燃尽性能的因 素有氧化剂的 有效性、 燃烧温度和燃烧时间， 因而对于 不同 燃烧特性 的样品， 应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。 中华人民共和国电力工业部 1 9 9 5 - 0 5 - 0 3批准 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1 实施 4 . 1 . 2 过滤系统:在燃烧气体产物进人贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化物，然 后方 可用红外吸收 法检测碳和 氢; 检测氮之前 必须滤除碳氧化物、水 蒸气、 残留 氧化剂， 并 将氮氧化物还原为氮气。 4 . 2 电子 天平:量 程不小于2
5、0 g , 精密度0 . 0 0 0 2 g ， 可附带数据传送连线与 主机相连， 或相 同量程和精密度的分析天平。 5 试剂和材料 5 . 1 氧气: 测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于9 9 - 9 9 5 %;不测氮元素 时可 用普通氧 气， 纯度不小于9 9 . 5 %;氧气压力不小于0 . 2 7 MP a 。建议不用电解氧;由于普氧易使铜丝 失效加速，也建议不用。 5 . 2 高 纯氦气: 用作载气， 纯度不小于9 9 . 9 9 5 %，压力不 小于0 . 2 7 M P a 5 . 3 高纯氮气: 气体标定氮时用， 规格同5 . 2 条。 5 . 4 二氧化碳气: 气体标定碳
6、时纯度不小于9 9 . 9 9 %, 压力同上 5 . 5 动力 气:可 使用普通纯度的氮气、 二氧化 碳气或压 缩空气， 压力同上。 5 . 6 燃烧增祸:耐 火材料烧制， 筒形， 外径略小于燃 烧管内径。 5 . 7 盛 样囊: 锡囊或铜囊， 容积大小可盛样0 . 1 - 0 . 2 g 左右。 5 . 8 纯铜丝: 分析纯。 5 . ， 碱石棉:分析纯。 5 . 1 0 高氯酸镁: 分析纯。 5 . 1 1 玻璃棉: 长绒， 纯白色。 5 . 1 2 燃烧助剂: 活 性氧化铝粉。 5 . 1 3 标准珐码: 1 g , 5 g( 或 l o g ) 各一只。 5 . 1 4 标准物质:
7、具有 碳氢氮元 素标准值的国 家级或进口 标准物质， 其含量范围接近并略大 于被测物的含量范围。 6 试 验准备 开机 打 开稳压电 源， 待输出电压稳定 后依次打开主机、 打印机和电子天平开关，由 控制 丈UU 面板输人当时时间。 6 . 1 . 2 移 开炉管 出口处 的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压 阀至出口压力为 0 . 2 7 M P a 。 若不分 析N元素时可通知微机 关闭 相应分析元件，并 关闭 氦气) 6 . 1 . 3 调节炉温至9 5 0 1C ( 对于 C H N - 1 0 0 0型为 1 1 0 0 c ) ，打开控制微机面板上的气源开 关。 注 1 :若出现T
8、 C C E L L P R O T E CT， 报普时，可按RE S E T键至正常。 6 . 2 仪器的稳定 6 . 2 . 1 输人当日 大气压 值。 6 . 2 . 2 检查各吸收 试剂 或填充材料是否超出使用次 数。当超出 使用次数或在分析过程中打 印出 更换提示或结果明显错误时， 应检 查并更 换相应的吸收 试剂或填充 材料。 6 . 2 . 3 预 热 t h ， 检查系统内 吸附水分被完全驱干净后， 揩干并接好过滤管。 6 . 2 . 4 检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系统的气 密性。 6 . 2 . 5 设置氧气流量 及时间 表 ( 简 称量
9、时 表) ， 以保证不同 燃尽特性燃料的 完全燃烧。 举例: 对于C H N - 6 0 0 ( C H N - 1 0 0 0 ) ， 可在第1 , 2 , 3号通道设置固体燃料的量时表， 第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第 1 , 4通道用于易燃尽 燃料，第2 , 3 通道用于难燃尽燃料。 通道号1 2 3 4 流量号7 - 4 - 3 1 - 3 - 3 3 - 3 - 3 7 - 4 - 3 时间2 0 -2 0 - E ND 2 0 - 2 0 - E N D 2 0 - 2 0 - E ND 2 0 -2 0 - E N D 6 . 2 . 6检查仪器各项
10、参数是否达到规定值 ( 欺按 MO NI T O R键以观察) ，待达到规定值并 稳定后方可进行分析试验。 注2 :若长期达不到规定值时，可进行必要的检查，并按仪器说明书进行调节 注3 : 测氮桥路电压值的真实读数应在正常H e 流量 ( 4 0 0 m L / m in ) 时检查 6 . 3空白试验 选择好通道， 输人 . 0 ,使C, H, N空白值为零，空白测定次数为 6次，使仪器进人 自 动空白 试验直至 结束。 把6 次以 上读数的平均结果输人微机。当 更换高纯的氧气、 氦气、 氮气、二氧化碳气时应重新进行空白试验。 6 . 4 仪器标准化 空白试验 后， 进行仪器标定。 标定方法
11、.可 采用分析已知C , H , N元素含量的 标准物 质， 也可用高纯 气体 标定C , N ， 本方法 推荐用前种方法， 按仪器说明书至少用6 次有效结 果进行标定。每次 分析前都应进行该步骤。 附L E C ( ) 公司 产C H N - 6 0 0 ( C H N - 1 0 0 0 ) 仪器 标准化的 具体步 骤: a )按试验 步骤分析标准物质的碳、 氢、 氮含量， 至少有6 次有效分析 结果。 b ) 欺按标定键 C A L ， 当仪器 提问是否用燃 烧法 标定时， 欺按 【 Y E S 键， 并打印出 分析结果。 c )在仪器的 提示下依次输人碳、 氢、 氮标准值并进行标定。用
12、标准煤样标定时，因为 标准值是以干燥基给出的，故 应同 时测定标准煤样的 水分含量， 并由干 燥基标准 值换算为空 气干 燥基结果输人微 机进行标定。 6 . 5 周期标定及重新标 定 若在一定分析周 期内 插人控制样品， 控制样品的测定结果则落人标准值的允 许差内，否 则就应重新进行标定， 且自 该次控制样品之前至 上一次成功的 控制样品之间的 测定数据应予 作废。一般每一次开 机均应进行标定。 7 试验步赚 7 . 1 称取一定量的样品， 燃油和无烟煤取 0 . 1 5 g ，并视燃烧情况酌减;页岩和烟煤取 0 . 1 5 - - 0 . 2 0 g ， 均称准至0 . 0 0 0 2 g
13、 ; 燃油用铜囊盛样， 囊内 放人1 / 3 体积的 燃烧助剂， 并用 锡帽封口 ( 但不要过 分严密) ; 其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输人 微机。 7 . 2 欺按分析键 A n a l y z e ，开 启进样室 放人样品， 使仪器进人分析状态。 7 . 3 一定时间后样品分析完毕， 微机 显示分析结果， 同时打印出C , H, N 值。 注4 :试验过程中若更换吸收试剂或填充材料，应检查仪器进人稳定状态 ( 如炉温回升到规定值)后 才能继续分析。 注5 :以上 第5 -7 条 要求是对电力系统中广泛使用的L E C 。公司 生产的C H N - 6 0 0( 或C H N - 1 0
14、 0 0 )型 而 定的; 对于不同生产厂的相同分析原理的仪器，其5 . 1 一 5 . 1 3 , 6 . 1 , 6 . 2 . 1 一 6 . 2 . 5 , 6 . 3 . 6 . 4中的具体步骤以及第7条内容可根据具体仪器型号参考仪器说明书确定L， 8 结果计算 8 . 1 碳的分析结果C 、 取精密度合格的打印值报出;当煤中碳酸盐二氧化碳含量 ( 。 选) ca , a d 大于2 % 时， 进行以下 校正: 当2 % 续 (CO2 ) - t 、 镇1 2 % 时: C ad - 嗡(Pd. ) 一 0 . 2 7 2 9( 0 决 一 ) L， ， 耐 当 ( ( X ) 2
15、) - . , )1 2 %时， 取 ( C 0 2 ) -、 二 1 2 %， 即 ( 1 ) ( . d = C , d ( p n n t ) 一 0 . 2 7 2 9 x 1 2 - C , d ( o d n t ) 一 3 . 2 7 ( 2 ) 式 ( l ) 、 式 ( 2 ) 中 : C a d ( p in t ) 打 印 的 碳 元 素 值， % ; ( C )C ) 2 ) - , . d 煤中 碳酸盐二氧化碳含量， %， 按“ B 2 1 8 -1 9 8 3 测定。 8 . 2 氢的 分析结果H e d 计算如下: H a d = H , d ( p _ t) -
16、 0 . 1 1 1 9 M, d ( 3 ) 式中 Had(print) 打 印 的 氢元 素 值， %; M, d 煤中空气于 燥基水分， %， 按G B 2 1 2 -1 9 9 1 测定。 注6 : 以上分析结果也可从微机控制面板输人Mw 值而直 接得到干墓 结果 8 . 3氧的计算为: 飞 = 1 0 0 一 几 + 呱 十 N , d + 乓 ， .d + M z d + A a d + ( 0毛 ) 。 ，、 ( 4 ) 式中 S - d 煤中空气干 燥基可 燃硫， %， 按D L / 1 5 6 7 . 7 -1 9 9 5 灰及渣中 硫的测定和煤 中 可 燃硫 的 计算 测定
17、， 粗略 计 算时 可用 全硫S , , A 代 替， S , . e d 按G B 2 1 4 - 1 9 8 3 测定; A , 空气干 燥基灰分， 按G B 2 1 2 -1 9 9 1 测定。 8 . 4 要求元素不同基准 下结果时， 按G B 4 8 3 -1 9 8 7 进行。 ， 测定结果精密度 将空气干燥基下的分析结果乘以系数 结果的 精密度要求如下: 重复性 q ( %) 毛0 . 6 4 l i d ( %) -0 . 1 6 N d( %) -0 . 1 1 7 6 8 1 0 0 1 0 0 一Mm 换算为干基结果进行精密度判定。干基 再现性 q ( % )镇2 . 5
18、 1 氏 ( % )( 0 . 3 0 N ( %)落0 . 1 7 附加说明: 本标准由电力工业部提出。 本标准由电力工业 部电厂 化学标准化技术委员 会归口。 本 标准 起草单位:电 力工 业部热工 研究院。 本标准起草人:李小江。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/