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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 表 面 活 性 剂工 业 烷 烃 磺 酸 盐 烷 烃 单 磺酸 盐 平 均 相 对 分 子 f 及 含 f 的 测 定 G B 1 1 9 8 8 一 89 5 倒 d . 牌 砚口 ， .叫 乒 川 - De t e r n d . 日 山扣 o f T 助卜 . 召 户 . 二卜 匆 的 甲 一.牌. . “ ， e. w 廿 卜， - a n d - r u n t o f .it- 本标准 等效采用国 际标准】 5 06 8 4 5 表面活 性剂 工业烷烃成酸盐 烷烃单成酸盐平 均相对 分子量的测定 。 为了应用直接两相滴定法侧定烷烃单徽酸盐含
2、量， 必须知道烷烃单磺酸盐的平均相对分子量。 当测 定典型样品的平均分子量时， 常同时侧定样品的烷烃单磺酸盐含量. 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了一种测定仅含徽量烷烃的工业烷烃成酸盐中的 烷烃单磺酸盆平均相对分子量及含量 的方法. 本标准适用于烷烃磺抓酷化和磺氧化产品的所有碱金属盐。 2 定义 烷烃单磺酸盐: 在1 2 -2 0 碳原子直链烷烃的磺抓酞化和成氧化物中 和的 工业产品中 存在的单磺酸 碱金属盐。 3 原理 用乙醉溶解试验份， 并用盐酸酸化该乙醉溶液。 在液一 液萃取器内用石油胜萃取， 使烷烃单成酸转人石油醚相中， 烷烃二破酸盐和硫酸根离子留在 水一 乙醉相， 二者得以定量分
3、离。 燕发石油醚相并加乙醉溶解， 通过阳离子交换柱除去痕量碱。 以无碳酸盐的氢氧化钠溶液中 和流出 液， 然后干操和称量得到的烷烃单破酸钠， 计算平均相对分子 量及其含量。 4 试荆和创荆 分析中， 只 使用认可的分析纯试剂和无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水。 4 . 1 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 4 . 2 乙醉( G B 6 7 9 ) ; 9 5 Y o ( V / V) ; 4 . 3 乙醉( G B 6 7 9 ) , 5 0 %( V / V) ; 4 . 4 石油醚( H G 3 -1 0 0 3 ) , 馏程4 0 - 6 0 0C; 国家技术监.局1 9 8 9 一
4、 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 2 一 O 1 实施 G . 1 1 9 8 8 一 8 9 4 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) , N . 1 . 1 8 g / m L ; 4 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 0 . 1 m o l / L 标准乙 醉溶液， 无碳酸盐。 4 . 6 . 1 溶液的制备 称取8 . 1 g 粒状氢氧化钠( 准至1 m g ) ， 放入配有碱一 石灰管的2 5 0 m L 锥形瓶中， 用 1 0 0 m L乙醉 ( 4 . 2 ) 溶解. 使其冷却， 大部分碳酸钠不溶解而沉降。然后用移液管移取 1 0 0 M L 清液
5、至2 0 0 m L 单刻度容量瓶 中， 并用无二氧化碳的水稀释至刻度。 4 . 6 . 2 溶液的标定 用邻苯二甲 酸氢钾作墓准， 酚欧作指示剂， 侧定氢氧化钠溶液( 4 . 6 . 1 ) 的精确浓度。 4 . 6 . 3 无碳酸盐的检验 转移 少量溶液子试管中， 加 入相同 体积的 硝酸钡洛液( 浓度1 3 0 g / L ) ， 若溶液至少在5 m in 内 保持 澄清， 则此溶液可使用。 4 . 7 酚欧, 1 写乙 醉溶液。 4 . 8 阳离子交换树脂， 强酸性( 成酸基) ， 具有相当2 %的二乙 烯基笨的交联度， 位度0 . 3 -1 . 0 0 二 。 5 仪器 普通实验室仪
6、器和以下仪器: 5 . 1 液一 液萃取器， 容积约3 0 0 m L ， 上下有磨砂玻瑞接头， 见下图。 尺 犷 :mm !1吐.十一甘室 液一 液萃取器( 约3 0 0 m L ) 5 . 2 平底烧瓶。 容积5 0 0 m L ， 磨砂玻璃颈与萃取器( 5 . 1 ) 下部的玻璃接头相配。 采用说明: 门 I S O 6 8 4 5 中用圈底烧瓶 改用平底烧瓶， 便于操作， 而效果一样。 G B 1 1 9 8 8 一 8 9 5 . 3 平底烧瓶， 容积2 5 0 m L ， 具有磨砂玻瑞塞。 5 . 4 回流冷凝器， 下部有磨砂玻瑞接头， 与液一 液萃取器上部磨砂玻璃接口 相配。 5
7、 . 5 离子交换树脂柱， 内 径 1 2 m m， 长1 5 0 m m , 5 . 6 烧杯， 容量1 5 0 m L , 5 . 7 滴定管， 容量2 5 m L , 5 . 8 水浴， 能控制温度7 0 及至水沸。 5 . 9 电热恒温箱1 ” ， 能控制在 1 2 0 士2 C. 6 取样 表面活性剂的实验室样品、 粉状物用锥形分样器， 液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释匀化 制备代表性样品， 贮存在密闭容器内。 了 程序 7 . 1 试验份 称取含约。 . 6 “ - 0 . 8 g 烷烃单磺酸盐( 准至。 . 0 0 0 1 g ) 的试验份于1 5 0 M L 烧杯( 5
8、. 5 ) 中。 了 . 2 阳离子交换柱的制备 取阳离子交换树脂1 0 M L 于一只1 5 0 m L 烧杯中， 加入1 0 m L 盐酸( 4 . 5 ) 和2 0 m L 水的混合液， 浸泡 2 4 h z l , 将此树脂转移至离子交换柱中， 先用3 0 0 5 0 0 m L 水洗涤， 再用乙醉( 4 . 2 ) 洗涤， 直至流出液中不再 能检测出氛离子为止。 7 . 3 阳离子交换树脂的再生 大约1 0 。 次测定以后， 用1 0 m L 盐酸( 4 . 5 ) 与2 0 m L 水的混合液流经柱子， 并用3 0 0 - 5 0 0 M L 水洗 涤， 再用乙醉( 4 . 2 )
9、 洗涤， 直至流出液中不含抓离子为止. 注: 不应使离子交换柱流千， 树脂应总授没在液体里， 坟充、 洗像或再生时， 洗提速率应调至约6 m L / m i n , 7 . 4 测定 加人5 0 m L 乙醉( 4 . 3 ) 溶解试验份， 再加人2 0 m L 盐酸“. 5 ) , 然后将溶液转移至液一 液萃取器， 用 3 0 m L 乙醉( 4 . 3 ) 冲洗烧杯， 洗涤液并入液一 液萃取器。 将萃取器安装到盛有约4 0 0 m L 石油醚的5 0 0 M L 烧瓶( 5 . 2 ) 上， 上部装回 流冷凝器。 在7 0 -8 0 C “ 水浴上加热烧瓶内容物到沸腾， 以约1 . 5 L
10、 / h 的燕馏速率进行萃取。 当测定平均相对分子量时回流萃取 5 h ， 若测定含量需更换新鲜石油醚再继续萃取2 h , 是否萃取完全， 可用标准碱溶液滴定2 h 萃取液中的 烷烃单磺酸， 如消耗碱溶液少于0 . 5 M L 则视为萃取完全。 停止回 流， 拆下烧瓶并与索氏 抽提器相连， 回 收石油醚， 然后在沸水浴上蒸发至干幻 。 溶解剩余物置于5 0 m L 乙醉( 4 . 2 ) 中， 将溶液通过预先制备好的阳离子交换柱， 再用1 0 0 m L 乙醇 采用说明: 1 ) I S O 6 8 4 5 中用真空供箱， 改用常压烘箱也能达到要求。 2 ) I S O 6 8 4 5 中 规
11、定用磁力搅拌器搅拌树脂2 h ， 并用乙醉置换水溶液， 本标准改为将树脂以 酸液浸泡过夜， 转移至离 子交换柱后再用乙醉洗涤， 效果更好. 3 ) IS O 6 8 4 5 规定裕温为7 0 C 。 一般情况是可以的， 但冬季若室温低于1 8 时， 因散热严重， 回流速度减慢， 可将浴温 升至8 0 C . 4 ) IS O 6 8 4 5 规定在通风柜内和在7 0 水浴上燕发至干。 并在液面上方通缓和氮气流以加快蒸发.因石油醚散入空 气中危险， 故本标准改为先用索氏抽提器回收石油醚， 然后在佛水浴上燕干. G 日 1 1 9 8 8 一 :1 F ( 4 . 2 ) 洗提离子交换柱， 流出液
12、一起收集在预先恒重的平底烧瓶( 5 . 3 ) 中。 加几滴酚酸指示剂 1 ( 4 . 7 ) 至流出液， 用滴定管以氢氧化钠标准溶液滴定至红色刚出现即为终点。 在沸水浴上将此中和液燕发至干， 并用丙酮处理三次， 以除去痕量水分， 即每次加1 0 M L 丙酮溶解 残余物， 然后在沸水浴上蒸干。 在1 2 0 士2 的烘箱中干燥剩余物 1 h ， 然后在盛有变色硅胶的干燥器z ) 内冷却， 称量， 称准至 0 . 0 0 1 g , 重复干操、 冷却和称量操作， 直至两次相继称量之差不超过。 . 0 0 1 8 结.的农示 8 . 1 计算方法 工业 烷烃徽酸盐中的 烷 烃单 徽酸盐( 以 钠
13、 盐计) 的 平均相对分子量又 由 式( 1 ) 给出: 从二 mv X c _ _ _ 1 0 0 0 m x I uu u =一 U亡 (1) 式中: 二7 . 4 节中 得到的单确酸钠的质量， 9 ; ， 中和萃取的单成酸耗用的氢氧化钠溶液( 4 . 6 ) 的体积， nI L ; 。 氢氧化钠溶液“. 6 ) 的精确浓度, m o l / L . 工业烷烃徽酸盐中的 烷烃单成酸盐含量， 用钠盐的质量百分数表示， 由 式( 2 ) 算出 竺X 1 0 0. . . . . . . . . . ( 2 ) 价0 式中: 。 。 试验份( 7 . 1 ) 的质量， 9 . 8 . 2 精密度
14、 对含总可溶物约2 5 %的烷烃徽酸盐， 测定烷烃单确酸盐平均相对分子量的标准偏差为2 . 0 3 ， 再现 性的标准偏差为6 . 4 9 , 侧定其单成酸盐含量的标准偏差为0 . 1 9 ， 再现性的标准偏差为。 . 3 6 , 采用说明: 幻 L S O 6 8 4 5 规定用澳酚蓝指示剂， 以强喊滴定强酸用澳阶蓝指示剂不合适， 故本标准改用酚嗽指示剂. 2 ) I S O 6 8 4 5 规定用盛有五级化二碑的干澡器. 本标准改用盛有变色硅胶的干澡器也能达到要求。 1 9 2 G日 1 1 98 8 一 8 9 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出. 本标准由轻工业部日 用化学
15、工业科学研究所技术归口。 本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人耿故. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/