GB-12205-1990.pdf

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1、UDC 6 6 2 . 1 6 7: 5 4 3 . 0 6 P 4 5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 1 22 05一 90 人工燃气主组分的化学分析方法 C h e m i c a l a n a l y s i s m e t h o d f o r o f ma n u f a c t u r e d f u e l ma i n c o m p o s i t i o n gas 1 9 9 0 - 0 1 一 0 4 发布 1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施 国 家技术监督局发布 中 华人 民共和 国 国家标 准 人工燃气主组分的化学分析方法 GB 1

2、 22 0 5一 8 0 Ch e mi c a l a n a l y s i s me t h o d f o r ma i n c o mp o s i t i o n o f ma n u f a c t u r e d f u e l g a s 主题内容及适用范围 本标准规定了人工燃气主组分化学分析法的原理、试剂、设备、 本标准适用于 各类人工燃气及其混配的城市燃气 和沼气。 注:i 城市燃气包含焦炉气,碳化气,油裂解气.增热水煤气,水煤气. 操作步骤与计算。 发生炉气,及其混配气等。 2定义 本标准所分析的主组分含义是:酸性气体的总含量 (. 以C02 表示),不饱和烃气体的总含

3、量 ( 以 C . H。 表示),氧气 ( 0 2 ),一氧化碳 ( C O), 氢气 ( H 2 ), 烷烃气体的总含最 ( 以CH 表示) 和其他惰性气体的总含量 ( 以NZ 表示, 实际以分析差数计算)。 3 方法的原理 主要组分分 析是用直接吸收法,测定二氧化碳 ( C O2 ),不饱 和烃 ( C. H . ) , 氧 ( 0 2 ), 一氧 化碳 ( C O),然后用爆炸 法 ( 加氧爆炸剩余的可燃气体),根据反应结果计算甲 烷及氢,而惰 性气 体则用减差法求得。 3 . 1 用3 0 氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体。 C02 + 2 KO H=K, C03 +H2 O 3 . 2

4、 用焦性没食子酸 ( 又名邻苯三酚)碱性溶液吸收氧。 C 6 H3 ( OH) 3 + 3 K O H一 C6 H3 ( OK) 3 + 3 H 2 0 ( 邻苯 三酚) 2 C 6 H 3 ( 0 K ) 3 + 合 0 2 - - C 12 H , ( O K , 3 + H 2 O 3 。 3 3 . 5 用发烟硫酸吸收不饱 和烃 ( C . H . ),如C 2 1 - 1 4 , C 6 1 -1 6 o C , H 4 + H , S O , S0 3 一 C , H , S 2 01 ( 乙烯磺酸) C 6 H 6 + H 2 S 04 S 03 - C 6 H 6 S 03 (

5、 苯磺酸)+ H 2 S 0 , 用氨性撅化亚 铜液,吸收一氧化碳。 C毛 : 叭冲2 心心二-CM 2 C姚 2 C O C u 2 C 1 2 2 C O+ 4 N H 3 + 2 H 2 O一 2 N H 4 Cl + Cu e 2 0 00 NH 4 甲烷和氢加氧发生爆燃反应。 CH , + 2 0 2 2 H, + 0, = 电火 花 电 火花 - C 0, + 2 H 2 0 2 H2 O 国家技术监怪局1 9 9 0 - 0 1 - 0 2 批准 1 9 9 0 - 0 9 - 0 1 实施 GB 1 2 205一90 加氧量必须调节,使可爆混合气浓度略高于爆 燃下限,不可接近化

6、学计量的需氧量,以免爆燃过 分剧烈,具体须按照表中规定操作。 不同气样体积与加氧量、爆炸次数的技术要求 吸 收 后 剩 余 气 样计 算 倍 数加 入 氧 气 量爆炸次数各次气体量 气 体 分 类 f.- i t R . L. L 市 煤 气 混 合煤 气 ; 6 0- 7 0分四次 约1 0 , 2 0 3 0, 4 0 焦 炉 气 纯碳化炉气 油 制 气 ; 6 5- 7 5分 四 次 约1 0 , 2 0 3 0 , 4 0 水 煤 气 ; 4 0- -4 5 分 三 次 约1 0 , 3 0 5 0 发 生 沪 气全 部 气 体1 5 - - 2 5只 一 次全部 沼 气 7 0- 8

7、 0 分四次 约1 0 , 2 0 3 0, 4 0 注:1 )指沼气的一般可 燃组分含量,甲 烷: 4 5 一6 5 %,氢小于1 0 % ,如甲 烷、 氢的含量超过上述范围,则爆燃 取 样 体 积 及 爆 炸 次 数 、 倍 数 ( 专 ) , 由 分 析 人 员 自 己 酌 情 调 整 。 4 仪器 4 . 1 煤气组成全分析器:奥氏式 ( 仪器型号不限,但必须保证分析的原理和精密度与本标准一致)。 4 . 1 . 1 结构原理见图 。 4 . 1 . 2 量 气管的容量为1 0 0 1 0 . 2 5 m L,分度值不大于。 . 2 m L。量气 管必须定期校验。 4 . 2 高频火花

8、发生器,2 2 0 V, 5 0 H z o 4 . 3 天平,感量0 . 5 K o GB 1 22 05一90 奥氏式煤气全分析器 1一接触式吸收管,氢氧化钾吸收液,2一接触式吸收管,发烟硫酸 吸收液,3一接触式吸收管,碱性焦性没食子酸吸收液,4、 5 一鼓 泡式吸收管,氨性氯化亚铜吸收液; 6一接触式吸收 管, 稀硫酸 , 7一爆炸管,8一铂丝极,接受火花发生器, 9 一水冷夹套管, 1 0 -量 气管 ( 容量:1 0 0 10 . 2 5 -L,分度值不大于。 . 2 -L ); 1 1 一封气水 准瓶,1 2 一进样直通活塞;1 3 一直通活塞,七只; 1 4 -梳形管, 1 5

9、一中 心三通活塞 5 试剂及其规格 氢氧化钾,分析纯,GB 2 3 0 6 . 焦性没食子 酸 、 即邻苯三姗) 、 。 、 分析纯, 、 H GB 3 3 6 9 . 发烟硫酸,三氧化硫含量2 0 3 0 %,分析纯,HG B 3 1 8 6( 如三氧化硫大于 3 0 还须用密度 P 1 . 8 4 g / mL的浓硫酸稀释)。 浓硫酸,分析纯,比重1 . 8 4 ,硫酸含量为9 5 一9 8 %, GB 6 2 5 . 氯化亚铜,分析纯,H G 3 -1 2 8 7 . 氯化钱,分析纯,G B 6 5 8 。 硫酸钠,化学纯,HG 3 -1 2 3 ,或氯化钠,化学纯,GB 1 2 6 6

10、 . GB 12 205 一 90 甲基橙指T剂,化学纯,HG B 3 0 8 9 。 纯氧, 氧含量大于9 9 %1J / V,不含可燃组 分。 液体石蜡,H G 1 4 一 4 5 8 . 6 吸收液的配制和调换 吸收液的配制以1 0 0 m L计算,而实际配制量按吸收瓶容积约2 5 0 m L a 6 . 1 氢氧化钾 溶液:3 0 % 氢氧化钾, 取3 0 g 化学纯的氢氧化钾溶于7 0 m L水中。 6 . 2 焦性没食子 酸的 碱性溶液:取l o g 焦性没食子 酸,溶于l o o m L 3 0 % 氢氧化钾溶液中。 焦性没食子 酸的碱性吸收液在灌人吸收管后,通大气的液面上应加液

11、体石蜡油使其隔绝空气。 6 . 8 发烟硫酸液:三 氧化硫含量为2 0 - 3 0 %, 发烟硫酸液灌人 吸收管后通大气的透气口上应套橡皮袋 以防三氧化硫外逸。 6 . 4 氨性抓化亚 铜溶液:2 7 g 氯化亚铜和3 0 g 氯化按 ,加人1 0 0 m L 蒸馏水中。搅拌成混浊液, 灌人吸 收管内, 并加人紫铜丝。其后加人浓氨水 ( 分析 纯,密度P 0 . 8 8 - 0 . 9 9 g / m L )至 吸收 液澄 清,通 大气的液面上应加液体石蜡油,使其隔绝空 气。 氨性抓化亚铜吸收液为两只吸收管, 分前后两只吸收 一氧化碳组分,前只吸收管在使用一定次数后,须换新配制液,后一只吸收管

12、改 ) 前一只吸收管。 6 . 5 稀硫酸溶液:1 0 % 浓度,在1 0 0 m L水中加人 5 . 5 一 6 . 0 m L 浓硫酸 ( 密度P 1 . 8 4 g / m L),滴人 1 2 滴甲基橙指示剂显红色。 6 . 6 封闭液:将煤气贮罐中 的煤气饱和水过滤后 ( 或煤气饱和蒸馏 水),加人硫酸钠或氯化 钠, 至室 温饱和,倒出澄 清液。在不断搅拌的同时加人化学纯浓硫酸 ( 9 5 %一 9 8 %) 。 用氢氧化钠标液滴定,确 定封闭液中 含硫酸浓度为1 . 5 1 0 . 5 % 即可使用 ( 也可再加入几滴甲 基橙)。 在使用一 段时期后必须进 行含硫酸量的分 析,保证硫

13、酸含量在1 . 5 1 0 . 5 % 。 6 . 7 吸收液调换:根据所分析的燃气中各主组分的含量高 低,及各吸收液的吸收效 率,决定使用次 数,部分吸收液也会 因长时间放置而失效。 7 分析前的准备工作 在装置奥氏式气体全分析器之前,应先测定梳形玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积 ( mL) o 各玻璃活 塞壳芯之间的润 滑脂要 上得均匀,且须旋 转灵活。量 气管内和爆炸管内不 应有任何油脂等沾 污物 ,应保持清洁。 检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。 方法:把进样直通活塞、 吸收管活塞关闭,将中 心三 通活塞处在量气管和吸收瓶梳型管连通位置, 使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放

14、在仪器上 方,5 m i n 后气体不再减少,即说明仪器不漏 气。 各吸收管内吸收液都在活塞面,不得超过活塞。 8 取样、进样和分析步骤 8 . 1 取样 取样可采用取样瓶的排水集气法或 橡皮袋 ( 塑料袋)灌气法。取样瓶 法可用于微负压或正压 气流 的管道上取样,而橡皮袋 ( 塑料袋)只 能在正压气流的管道 上取 样。取样瓶内 所盛的应 是经过过滤的 硫酸钠 或氯化钠) 饱 和的, 贮气请内的煤气饱和水。 不论使 用取样瓶或橡皮袋取燃气 前都须经样气置 换3一4 次。并须注意取样时不要带人外界空气。取 样瓶或橡皮袋存 放燃气时间不宜超过2 h 。 二2 进样 先将量气管中之气体排 出, 使量

15、气管之液面 升到零点,关闭进样直 通活塞。取样瓶 或取样袋之橡 皮管与奥氏仪接通,而后打开取样瓶橡皮管夹子, 打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中, 约2 0 - 3 0 m L,而后旋转中心三通活塞, 将水准瓶升高,使量气管之试样放空, 直到量气管液面升至 GB 12 20 5一 9 0 零点,如此至少三次。取足试样1 0 0 mL ( 包括梳子管所占容积)平衡压力后 ( 使压力与大气压相同) 关闭进样直通活塞。 肠 . 3 分析步 哪 煤气主组分全分 析的步骤按下列顺序进 行,首 先二 氧化 碳, 第二为不饱和烃,第三 为氧,第四为 一氧化碳, 此顺序中不饱和烃和氧可前后互换, 但二

16、氧化碳必须先吸收, 一氧化碳必须最后吸收分析。 8 . 3 . 1 二 氧化碳分析:打开3 0 氢氧化钾吸 收管旋塞,与量气管接通,升高水准瓶, 使量气管内的气 体压人 吸收管,而量气管液面上升至零点时, 降低水准瓶使 气体吸回量气管中 ,然后重新把气体送人 吸收管,如此来回须吸收 7一8 次。在最后一次把气体全部吸回后 ( 即吸收管内液面停在未吸收时之 原位)。关闭旋塞,校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数,然后重复上述操作来回吸收,再 读取读数,复核吸收读数不变时即可,缩减的体积即为二氧化碳的体积。 8 . 3 . 2 不饱和烃分 析: 打开盛有发烟硫酸的 旋塞使上述剩余下来的气体流人

17、 吸收管中, 用升降水准瓶 的方法,使分析气体至 少来回1 8 次与吸收管中发烟硫 酸作用,最后降低水准瓶使气体全部吸回,即吸 收管中的液面停留在未 吸收时的原位置,关 闭旋塞;打开含有3 0 % 氢氧化钾 吸收管的旋塞 除去三氧 化硫),用升 降水准瓶 的方法,使气体与3 0 % 氢氧 化钾反复接触诬一5 次, 如还有酸雾,继续吸收直 至读数不变。最后将全 部气体 吸回后 ( 即吸收管的 液面停在未吸收时的位 置),关 闭旋塞校正压力, 使与大气压力 相同,读取读数。而后重复上面吸收 操作,直到与 前次吸收读 数相同 为止。减少的体积 数即为不饱和烃的体积。 8 . 3 . 3 氧的分析:用

18、盛有焦性没食子酸的碱性液的吸收管进 行分析,来回至少8 次, 操作步骤与上述 二氧化碳分析 相同。 8 . 3 . 4 一氧化碳分析:用氨性氯化亚铜液进行吸收,操作分三个步骤: 第一步:用旧的一只氨性氛化亚铜吸收管吸收剩余气体至少8 次 后使氨性氯化亚铜的液面保持在 原来的位置,关闭旋塞。 第二步:打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作,至少1 5 次,并使氨性氛化亚铜的 液面保持在原来的位置上,关闭旋塞。 第三步:打开1 0 % 硫酸的吸收管旋塞吸收气 体中的氨,来回至少吸收4 次 后,使1 0 % 硫酸吸收管 中 液面保持在原来的位 置上,关闭旋塞。 经过三个操作步骤后,读取读 数

19、,而 后再重复第二步、 第三 步操作直至两次的读数不变,减少的体积即为一氧化 碳的体积。 8 . 3 . 5 甲烷和 氢的分析 剩余气体,根据气体种类按表中所列,取不同体积的余气,加氧量和爆炸次数。 根据上表,取一定量的气体于量气管中,多余的气样存放于1 0 %硫酸吸收管中。在中心三通旋塞 处加氧气,旋 转中心三通旋塞, 混合后记下量气管读 数 ( 为爆炸前体积is) 而后进行爆炸, 爆炸次数 根据上表确 定。 例如分析城市燃气时, 打开中心三通旋塞与爆 炸管连通, 再 打开爆炸 管旋塞, 使约1 0 m L 混合气送人爆炸管,关闭爆炸管旋塞,上面中心三通旋塞按顺时针转4 5 0 , 用高频火

20、花器点 火 进行 爆 炸 子 第 一 次 爆 炸 后 , 打 开 爆 炸 管 旋 塞 再 放 人 量 气 管 剩 余 下 的 气 体 约 2 0 m L 左 右 , 混 人 已 爆 炸 气 体 中 , 关闭爆炸管旋塞,点火使之再爆炸。在同样操作下须按规定分四次操作。全部爆炸后,将爆炸管内爆 炸后升温气体压人量气管内来回冷却,上 升液面到爆炸管的玻塞处,下降爆炸管内 液面高度恰为铂丝 下l c m ( 这样即称冷却一次)。如此从爆炸管至量气管来回冷却应严格规定为五次半。冷却后使全部 气体流人量气管中,关闭爆炸管旋塞,旋转量气管上中心三通旋塞,记下量气管读数 ( 即为爆炸后体 积V , 1 .a

21、瀚砒爆炸后 气体用3 0 % ,ft佩4 t 钾吸敬袱瑕收, 去二载化碳后再读取玺 气管中剩余气体的 体积,即为碱液吸收后的读数 ( v7 )。 9 试验结果 9 . 1 二氧化碳的计算 设燃气试样的 取样体积为V , ,必须取准1 0 0 . 0 m L ( 含梳 形管的容积),则: G B 12 205一 90 二氧化碳 ( C02 ) %= Y。 一 尸4 Vo x 1 0 0(1 ) 式中:V , -1 0 0 . 0 m L样气经碱液吸收管吸尽二 氧化碳后的体积读数, 9 . 2 不饱和烃的计算 不饱和烃 ( Cn H二)%= V】 一VZ Vo x 1 0 0(2 ) 式中 :V

22、2 -剩余样气经发烟硫 酸吸收管吸尽不饱和烃再用3 0 氢氧化钾吸收三氧化 硫后的体积读 数,mL。 9 . 3 氧的计算 氧 ( O 2 ) %= VZ 一V3 厂。 x 1 0 0 . 。 。 。 。 。 (3 ) 式中:V 3 剩余样气经焦性没食子 酸碱液吸尽氧后的体积读数,m L 9 . 4 一氧化碳的计算 一氧化碳 ( CO)%= 犷3 一 V4 V, x 1 0 0 。 (4) 式中:V 4 - 剩余样气经氨性氯化亚铜吸尽一氧化碳及1 0 % 硫酸吸尽 氨后的体积读数,m Lo , . 5 甲 烷和氢的计算 爆炸前后的气体缩减为C,即爆炸前 ( 含加人氧)气体读数V , 与爆炸后

23、经冷却后体积读数V s 之差 数,m Lo 设:参加爆炸的燃气中甲 烷体积为x , m L, 则:C二 V5 一 V6 m L, x 二 V 。 一 V7 m L 由 计算得到:甲烷 ( CH4 )% R ( V 。 一V7 ) Vo x 1 0 0。 (5) 式中:V, R 爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数,mLi 计算倍数 。 氢 ( HZ )% 惰性气体 ( N, )的计算 2 R ( C 一2x) 3 Vo x 1 0 0 (6) 9 . 6 氮( N , ) %= 1 0 0 %一 C0 2 %一 C H m%一O Z %一 C O%一 C H, %一 H, % ( 7

24、 ) li p. 精 密度 燃气种类 SCi 5)o v 二氧 化 碳不饱和烃氧一 氧 化碳 甲烷氢 城市人 】 W, 气 重复胜, : “ 、 士0 1“ 份 口 . 1 M心, S 仓 0 . 2 士 心 . 5 再现性2 士0. 1士0. 1 1 0 . 1士 0 . 1士 0 . 4士 1 . 0 沼气 重 复 性士 0. 1土0. 1士0. 1土 0 . 1士 0 . 6 士 1 . 2 再现性 士 0 . 1土 0. 1 .士0 . 1士 0 . 1士 1 . 0士 2 . 0 注:1 )重复性指同一试样,同一操作人员两次平行分析的绝对误差。 GB 1 2205 一 9 0 2 )

25、再现性指同一试样,不同仪器,不同实验室,不同操作人员两次平行分析的绝对误差。 附加说明: 本标准由中华人民共和国建设部提出。 本标准由中国市政工程华北设计院归口。 本标准由上海 市煤气公司负责 起草。 本标准主要起草人孙炳常。 本标准委托上海煤气公司负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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