《GB-7473-1987.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-7473-1987.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 UDC 5 1 4 . 7 7 7 : 5 4 3 . 趁 水质铜的测定 2 , 9 一 二甲基一 1 1 1 0 - 菲哆琳分光光度法 : 5 4 二5 5 GB 7473一 .7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f c o p p e r 2 ， 一 Di me t h y - 1 , 1 0 一 p h e n a n t h r o l i n e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t 加 o d 1 适用范围 本标准适用于地面水、生活污水和工业废水中铜
2、的侧定。 在被测溶液中，如有大量的铬和锡、过量的其他氧化 性离子、以及 氰化 物、 硫化物和有机物等对 测定铜有千扰。加人亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子 还原。可以避免铬的于 扰。加人盐酸径胺溶液* ， 可以消除锡和其他氧化性离子 的干扰。通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。 取5 0 m I 试份，比色皿光程1 0 m m,铜的最低检M 9 浓度为0 . 0 6 mg / L，测定t 限为3 m g / L。 2 定义 2 . 1 可溶性铜:未经酸化的水样，通过0 . 4 5 P m滤膜后测得的铜浓度。 2 . 2 总铜:未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的铜浓度。 3 原理 用
3、盐酸经胺把二 价铜离f 还原为 亚铜离子，在中 性或微酸性溶液中， 亚铜离子 和2 。9 二 甲基 1 , 1 0 - 非 哆琳反应生成黄色络合物，可被多种有机溶剂 ( 包括氯仿一 甲醇混合 液 )萃取，在 波长 4 5 7 n m处测量吸光度。 在2 5 m I 有机 溶剂中，含铜量不超过0 . 1 5 m g 时. 显色符合比耳定律。在氯仿一 甲醇混合液中， 该颜 色可保持数日。 4 试剂 在测定过 程中， 均使用去离子 水或全玻璃A馏器制 得的重蒸馏水。除另有说明外.均使用 公认的 分析纯试剂。 4 . 1硫酸 ( H2 S O4 ):a g o = 1 . 8 4 g / m I ，优
4、级纯。 4 . 2 硝酸 ( H N 03 ):o z 。 二 1 . 4 0 g / ml ，优级纯。 4 . 3 盐酸 ( HCI ):0 2 0 =1 . 1 9 g / m I 。 4 . 4 氯仿 ( CHC1 3 )。 4 . 5 甲醇 ( CH3 OH):9 9 . 5 % ( V/ V)。 4 . 6 盐酸经胺:1 0 0 g / L溶液。 将5 o g 盐酸径胺 ( N H 2 OH“ H CI )溶于水并稀释至5 0 0 M I o 4 . 7 柠檬酸钠:3 7 5 g / L溶液。 ， 盐酸经胺溶液的体积，最多可达2 0 . I 。 国家环境保护局1 8 8 7 - 0
5、3 一“批准 1 8 8 7 一0 8 一0 1 实施 GB 7473 一 .7 将1 5 0 8 柠橄酸钠 ( N a 3 C 6 H n 0 7 . 2 H z 0 )溶解于4 0 0 m 1 水中，加人5 ml 盐酸经胺溶液 “. 6 ) 和l o ml 2 , 9 :- 甲基一 1 1 1 0 - 菲哆琳溶液 ( 4 . 9 )，用5 0 M 1 氯仿 ( 4 . 4 )萃 取以 除去其中的杂质铜， 弃去氯仿层。 4 . ! 氢氧化铁:5 m o l / L溶液。 量取3 3 0 m I 氢氧化钱 4 二2 9一 二甲基一 1 ， ( NH4 0H: 1 0 一 菲锣琳: P 2 。
6、二 0 . 9 0 g / m l )，用水稀释至1 0 0 0 m 1 ,贮 存于聚乙烯瓶中。 1 g / L溶液。 将1 0 0 mg 2 , 9 一 二甲基1 ， 1 。 一 菲 。罗 。 ( C 14 H I 2 N 2 -含 H 2 0 ) 溶 于 l o o m 1 甲 醇 ( 4 . 5， 中 。 这 种 溶 液在普通贮存条件下，可稳定一个月以上。 4 . 1 0 铜:相当于0 . 2 0 m g / m l 铜的标准溶液。 称取0 . 2 0 0 0 1 0 . 0 0 0 1 g 抛光的电解铜丝或铜箔 ( 纯度9 9 . 9 % 以上 )，置于2 5 0 m 锥形瓶中，加人
7、l o m 1 水和5 m1 硝酸 ( 4 . 2 )，直到反应速度变 慢时微微加热，使全部铜溶解。接着，煮沸溶液以驱 除氮的氧化物。冷却后加人5 0 m 1 水，定量转移到1 0 0 0 m 1 容量瓶中.用水稀释至标线并混匀。 4 . 1 1 铜:相当于2 0 . 0 4 g / m 1 铜的标准溶液。 吸取5 0 . 0 m 1 铜标准溶液 ( 4 . 1 0 )置于5 0 0 m1 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 4 . 1 2 铜:相当于2 . O P 9 / m l 铜的标准溶液。 吸取1 0 . 0 0 M I 铜标准溶液 ( 4 . 1 1 )置于l o o m 1 容量瓶中
8、.用水稀 释至标线并混匀。 4 . 1 3 刚果红试纸或变色范围46 的p H试纸。 5 仪器 常用实验室设备及: 5 . 1 分光光度计:配有光程l o mm和5 0 m m比色皿。 5 . 2 1 2 5 m1 锥形分液漏斗:具有磨口 玻璃塞，活塞上 不得涂抹油性润滑剂。 5 . 3 2 5 ml 容量瓶。 . 采样和样品 二1 实验室样品 采集1 0 0 0 m I 水 样，立 即进行测定，若不能立 即测定，为了防止 铜离子吸附在采样容器壁上 ， 向每 升水样中加人5 ml 1十1 盐酸 ( 4 . 3 )，酸化至p H约为1 . 5 0采样容器宜用塑料桶。 二2 试样 从水 样中 取两
9、份均匀试样，每份l o o m l 置于2 5 0 m 1 烧杯中，作为7 . 2 . 1 消解试样。 7 步骤 7 . 1 校准 取7 个分 液漏斗 ( 5 . 2 ) ， 分别加人 铜标准溶液 ( 4 . 1 1 ) 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 - 0 0 ml ，加水至体积为5 0 M 1 . 以氮仿 ( 4 . 4 )作参比， 加人1 mI 硫酸 ( 4 . 1 )，按测定步骤7 . 2 . 2 进行。 从测得铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白 ( 零浓度) 吸光度后与相对应 的铜含量 ( 4 g ) 、
10、 绘制校准曲线。 如果 试份中 铜 的含量 低于2 0 4 g , 还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线。 吸取铜标准溶液( 4 . 1 2 ) 1 . 0 0 -1 0 . o o m 1 ，按上 述程序进行操作。测量吸光度时，改用5 0 m m比色皿。 7 . 2 测定 7 . 2 . 1 消解 向每份试样 ( 6 . 2 )中加人 板上 加 热消解 ( 注意勿喷溅 ) 1 ml 硫酸 ( 4 . 1 )和5 m1 硝酸 ( 4 . 2 )，并放人几粒沸石后，置电热 至冒三氧化硫白色浓烟为止 。如果溶液仍然带色，冷却后加 入5 ml 硝酸 ( 4 . 2 )，继续加热消解至冒白色浓烟为止。
11、必要时，重复上 述操作，直到溶液无色。 Ga 7473 一 87 冷却后加人 约8 0 m 1 水，加 热至沸腾并保持3 mi n ,冷却后滤人l o o m. 容量瓶内 ，用水洗涤烧杯 和滤纸，用洗涤水补加至标线并混匀。 将第2 份消解后的试样 ( D)保存起来，用于校核试验 ( 7 . 4 )。把第一份消解后的试样按下 述 步骤进行萃取和测定。 7 . 2 . 2 萃取和测定 从l o o m I 消解试样溶液中 吸取5 0 . 0 m I 或适量体积的试份 ( 含铜量不超过0 . 1 5 m g )，置于分液漏 斗 ( 5 . 2 )中，必要时，用水补足至5 0 m I ，加人5 m1
12、盐酸经胺溶液 ( 4 . 6 )和l o m I 柠檬 酸 钠溶液 ( 4 . 7 )，充分摇匀。按每次1 mI 的加人量加人 氢氧化钱溶液 ( 4 . 8 )，把p H值调到大约为4 ， 每次 加人少量的 ( 或稀的)氢氧化铁溶液至刚果红试纸正 好变红色 ( 或p H试纸显示4 一6 )。 加人1 0 m1 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 - 菲 锣琳溶液 ( 4 . 9 )和l o m I 氯仿 ( 4 . 4 )，轻轻旋摇并放气， 旋 紧活塞后剧烈摇动3 0 s以上 .将黄色络合 物萃人 氯仿中，静置分层后，用滤纸吸去分液漏斗放液管内 的水珠并塞入 少量脱脂棉，把氯仿层放入容量
13、瓶 ( 5 . 3 ) 中。再加人l o ur I 氯仿于水 相中，重复七 述步 骤再萃 取一次。合并两次萃 取液，用甲醇 ( 4 . 5 )稀释至标线并混匀。 将萃取液放人l o m m比色皿内 ( 如含铜量低于2 0 4 g ，用5 0 m m比色 皿)，在 4 5 7 n m 处 以氯 仿 ( 4 . 4 )为参比，测量试份的吸光度。 用试份的吸光度减去空白 试验 ( 7 . 3 ) 的吸光度后，从校准曲线 ( 7 . 1 )上 查 得铜的含量 。 了 . 3 空白试验 用l o o m I 水代替试样， 按7 . 2 . 1 和7 . 2 . 2 步骤规定进行处理。空白与试样在相同条件
14、下同时进 行 测定。 7 . 4 校准试验 从第2 份消解试样 ( D)中 吸取适量体积的溶液，加人 铜标准溶液数毫升，使试份体积不超 过 5 0 m I ，含铜量 不超过0 . 1 5 m g ，按7 . 2 . 2 步骤进行萃取和测定，重复进行操作， 以确定有无于 扰影响。 . 结果表示 8 . 1 计算方法 含铜量c ( me / L)按下式计算: 用 c二 V 式中:功一一试份测得铜量，“ 9 ; V-萃取用的试份体积，ml 。 计算结果以两位小数表示。 8 . 2 精密度和准确度 4 个实验室分别测定含铜量为0 . 8 0 mg / L的统一分发标准溶液所取得的结果如下 ( 1 9
15、8 2 年7 月) 二2 . 1 重复性 各实验室的室内相对标准偏差分别为0 . 2 3 % , 0 . 1 1 0/ n , 0 . 5 9 % , 3 . 8 2 % o 二之 . 2 再现性 实验室间相对标准偏差为2 . 3 % , .2 . 3 准确度 相对误差为一 2 . 0 % 。 GS 7 4 7 3 一 .7 附录A 本标准一般说明 ( 参考件) A . 1 2 , 9 一 二甲 基一 1 , 1 0 - 菲谬琳与亚铜反应生成一 种橙黄色络合 物，其摩 尔比为2 : 1 ，在4 5 7 n m 处 的摩尔 吸光系 数约为g x 1 0 。此反应对亚铜是专一 的。 A . 2 2
16、 , 9 一 二甲基一 1 ，1 0 - 菲哆琳的结构式为: H , C CH, 与亚铜反应生成有色阳离子络合物的结构式为: + 、1子eseeee汀leeeseeweee县eel H, CC日 3 H, C C H , A . 忿 萃 取溶剂除了用氯仿一 甲醇的混合溶液外， 还可以用异戍醉、 戍醇、 己醇和甲基异丁基甲酮等萃取， 在4 5 7 n m条件下，用 氯仿一 甲醇混合液萃 取为最佳。 A . 4 本标准采用 氮仿一 甲 醇的混合 溶液进行萃 取，甲醇的作用是使络合物的黄色加深至最大限度。 A . 5 分 液漏斗 的活 塞不 得涂 抹凡士 林防漏 ， 因为凡 士 林溶于抓仿会 给实
17、验结 果 带来误差 。 A 二 本标准中使用的显色剂英文名称为“n e o c u p r o i n e “ 。 被翻译成中文 的名称不统一， 有的称为新 铜试剂， 有的称为新亚铜试剂或新试铜灵 ，为了避免误会.现使用 “ 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 - 菲 哆琳” 名称。 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由安徽省环境保护科学研究所负责 起草。 本标准主要起草人沈曾国。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/