GB-19342-2003.pdf

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1、GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 前言 本标准的4 . 1 , 4 . 2 , 4 . 5表 3中1 , 3 , 5项A. 6为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准技术要求中对牙刷毛束强度的要求采用 I S O 8 6 2 7 . 1 9 8 7 牙科学牙刷毛束强度 。 本标准代替轻工行业标准Q B 1 6 5 9 -1 9 9 7 牙刷 。 本标准与 Q B 1 6 5 9 -1 9 9 7 相比增加的内容如下: 对产品中重金属元素含量的要求及测试方法; 对牙刷毛束强度的要求及测试方法等同采用I S O 8 6 2 7 ; 1 9 8 7 牙科学 牙刷毛束强度 本标准的附录A、

2、附录B为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国日用杂品标准化中心归口。 本标准由全国日用杂品标准化中心负责起草， 全国日用杂品质量监督检测中心、 高露洁三笑有限公 司、 扬州五爱刷业有限公司、 扬州明星牙刷有限公司、 扬州劲松塑胶制品有限公司、 宝洁( 中国) 有限公 司、 扬州新大生刷业有限公司、 r昌日用品工业( 南宁) 有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 李传和、 吴勇星、 杨兆金、 张文生、 尤松、 王平、 陈星、 李志宣。 CB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 牙刷 范围 本标准规定了牙刷的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、

3、 运输、 贮存。 本标准适用于成人、 少儿、 幼儿植毛牙刷。 本标准不适用于特殊型牙刷( 如注胶毛牙刷) 和功能型牙刷( 如电动牙刷) 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 2 8 2 8 -1 9 8 7 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的检查) G B / T 2 8 2 9 -1 9 8 7 周期检查计数抽

4、样程序及抽样表( 适用于生产过程稳定性的检查) G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 产 品分类 按产品规格分为成人牙刷、 少儿牙刷、 幼儿牙刷。 4技术要求 4 . 1 卫生要求 4 . 1 . 1 刷毛、 刷柄、 刷头不应脱色。 4 . 1 . 2 牙刷各部位应清洁， 无污物。 4 . 1 . 3 销售产品必须有包装。 4 . 2 安全要求 4 . 2 . 1 牙刷头部外形应光滑. 无锐边， 无毛刺。刷柄尾部形状不能对人体造成伤害。 4 . 2 . 2 有害元素: 产品中可溶砷、

5、 锅、 铬、 铅、 汞或这些元素组成的任何可溶性化合物的元素含量不得超 过表 1中的数值. 表 1单位为毫克每千克 元素名称 砷 As 福 U d 铬 Cr 铅 Fb 汞 H B 含 量2 57 5 6 09 06 0 4 . 3规格 尺寸应符合图1 、 表 2 要求。 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 三三 嚣 薰 爸 a 图 1 表2单 位 为 毫 米 项目成人牙刷少儿牙刷幼 儿 牙 刷 毛面长度( A)( 4 22 91 8 毛面宽度( B )( 1 41 18 刷头厚度( C( 766 刷毛高度( D) 平 形 毛 型 8 - 1 37一 1 17 - 9 异 形 毛 型

6、5 - 1 45- 1 25 - 1 0 单 丝 直 径( 0 . 3 00 . 2 50 . 2 0 牙 刷 全 长 ( 毛 )妻 1 5 01 2 01 1 0 4 . 4毛束强度 牙刷毛束强度分类应明示在产品或包装上， 其分类见第 B . 6 章。 4 . 5 物理性能 物理性能应符合表 3 的要求。 表 3 序号项目成 人 牙 刷少 儿 牙 刷幼 儿 牙 刷 1 毛 束 拉 力多 8 N 2 柄部抗弯力妻8 0 N或变形极限范围内不断6 0 N或变形极限范围内不断 3 颈部抗弯力妻 4 3 N或变形极限范围内不断2 5 N或变形极限范围内不断 4 耐 温 性 能( 5 0 士2 ) 水

7、中浸泡2 0 min无异常 5 单丝弯曲恢复率)5 0 % 4 . 6磨毛 牙刷刷毛单丝顶端轮廓必须去除锐角， 且不应有毛刺正确与不正确单丝顶端轮廓如图2 a ) , b ) 所 示。平形毛型牙刷刷毛单丝顶端轮廓合格率)5 0 ; 异形毛型牙刷刷毛单丝顶端轮廓合格率)3 0 %. 日 日 日 日日 门 日 日 自 门 a ) 正确的单丝顶端轮廓b ) 不正确的单丝顶端轮廓 图 2 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 4 . 7 外观质量: 外观质量应符合表 4的规定。 表 4 项目 要求 刷毛整齐、 顺直， 毛束空满适宜 毛孔 裂 纹不允许裂纹向刷头边缘、 背向裂穿 刷柄 表面清洁，

8、 外形光滑， 不允许有可见杂质、 裂纹及大于 1 mm ，的气泡( 气泡仅对透 明柄而言， 工艺气泡除外) 等缺陷存在 5试验方法 5 . ， 卫生要求 5，1 脱色试验: 用充分浸透 6 5 %乙醇的棉花， 在刷头、 刷柄、 刷毛上用力往返擦拭 1 0 0次， 目测观察 棉花上是否有颜色 5 . 1 . 2 目钡 ( 检查牙刷各部位是否符合 4 . 1 . 2的要求。 5 . 1 . 3 销售产品包装检查以刷毛不被手直接触摸到为合格。 52 安全要求 5 . 2 . 1 牙刷头部及刷柄尾部在自然光线或 4 0 W 灯光下距离牙刷 3 0 0 m m 目测， 并用手感检查。 5 . 2 . 2

9、 有害元素按附录A方法测试。 5 . 3尺寸 分别用精度为0 . 0 2 mm的游标卡尺， 精度为0 . 0 1 m m的千分尺， 精度为0 . 5 m m的直尺进行测量。 5 . 4 毛束强度 牙刷毛束强度的测定按附录B方法测试。 5 . 5 物理性能 55 门毛束拉力 5 . 5 . 1 . 1 试验装置: 拉力试验机( 用不大于 1 0 0 N量程) ， 试验中从未剪除过刷毛夹， 刷头夹具。 5 . 5 . 1 . 2 试样制备: 每支牙刷任留一束毛， 其余刷毛去除。在温度( 2 。 士5 ) 条件下， 恒温 4 h , 5 . 5 . 1 . 3 试验条件: 温度( 2 0 士5 )

10、0C， 试验机升降速度为匀速( 1 0 0 士1 0 ) mm / m i n a 5 . 5 . 1 . 4 试验步骤: 将刷头通过刷头夹具连接在试验机的下夹持器上( 刷毛向上) ， 刷毛夹连接在试验 机的上夹持器上， 刷毛夹对准并夹住所留之毛束， 读取脱毛时试验机的读数( 见图 3 ) e 1 下夹持器; 2 刷头夹具; 3 -刷毛夹; 4 上夹持器; 5 试 样 。 图 3 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 5 . 5 . 2 柄部抗弯力 5 . 5 . 2 . 1 试验装置: 带有反向器的0 5 0 0 N拉力试验机。 5 . 5 . 2 . 2 试样制备: 成人牙刷自刷头

11、顶端量至8 0 mm处( 少儿牙刷取 5 0 m m， 幼儿牙刷取 4 0 mm) 作第 一标记， 从此标记往下 6 5 mm处作第二标记， 在温度( 2 0 士5 ) 条件下， 恒温4 h , 5 . 5 . 2 . 3 试验条件: 温度( 2 。 士5 ) C， 试验机下降速度为匀速( 1 0 0 士1 0 ) m m/ m i n ， 压头半径6 mm， 作用 于跨距的中间部位。 5 . 5 . 2 . 4 试验步骤: 将试样放在支座上， 两标记分别对准左、 右两支点， 刷毛向下， 压头垂直作用于试样 的轴线， 开动试验机。读取试样断裂时的读数或从压头接触试样起， 成人牙刷下降3 3 m

12、 m( 少儿牙刷取 2 5 mm， 幼儿牙刷取 2 0 m m) ， 试样仍不断时停止加荷( 见图4 ) . 1 压 头 ; 2 试 样 ; 3 支 座 。 图 4 5 . 5 . 3 颈部抗弯力 5 . 5 . 3 . 1 试验装置: 拉力试验机( 用不大于 1 0 0 N量程) ， 钢丝， 刷柄夹具。 5 . 5 . 3 . 2 试样制备: 成人牙刷自刷头顶端量至1 5 mm处( 少儿牙刷取 1 0 m m， 幼儿牙刷取 1 0 mm) 作第 一标记， 再从顶端量至 8 0 mm处( 少儿牙刷取 6 5 m m， 幼儿牙刷取 5 0 mm) 作第二标记， 在温度 ( 2 。 士5 ) 条件

13、下， 恒温4 h , 5 . 5 . 3 . 3 试验条件: 温度( 2 0 士5 ) C， 试验机升降速度为( 1 0 0 士1 0 ) mm / m i n , 5 . 5 . 3 . 4 试验步骤: 将直径2 mm， 长约 2 5 0 mm的钢丝对折放人试验机的上夹持器中， 刷柄放人刷柄 夹具中并固定在第二标记处( 刷毛向下) ， 尉柄夹具连接在试验机的下夹持器中， 钢丝套在第一标记处 ( 见图5 ) ， 开动试验机， 读取试样断裂时的读数或弯曲至极限仍不断时停止加荷。 上 夹 持 器 ， 钢 丝 ; 刷 柄 夹 具 子 下 夹 持 器 ; 试样 。 图 5 G日 1 9 3 4 2 -

14、 2 0 0 3 5 . 5 . 4 耐温性能 5 . 5 . 4 . 1 试验装置: 恒温水槽. 5 . 5 . 4 . 2 试验样品: 根据型式检验要求抽样。 5 . 5 . 4 . 3 试验步骤: 将试样浸人( 5 。 士2 ) 的水中恒温 2 0 m i n ， 取出后看刷柄、 刷毛有无异常。 5 . 5 . 5 单丝育曲恢复率 5 . 5 . 5 . 1 试验转置: 恒温水槽， 金属板一块， 钻有直径( 1 . 5 士0 . 1 ) mm的通孔五个( 见图6 ) . 圈 6 5 . 5 . 5 . 2 试样制备: 从牙刷上任取单丝。 5 . 5 . 5 . 3 试验条件及步骤: 取单

15、丝五根( 取平直部分) ， 轻轻放人孔内， 凸出部分不能大于孔的半径， 单 丝的放人方法见图7 。将金属板连同试样一起浸人( 5 0 士2 ) 的水中2 mi n ， 取出后再浸人( 2 0 士2 ) 的 水中浸泡3 0 s 后取出， 然后将试样轻轻从孔中取出， 浸入( 2 0 士2 ) 的水中1 5 mi n ， 取出后将试样置于 平滑的表面， 分别测取五个 0 角( 见图 8 ) 0 e 正确不正确 图7图8 5 . 5 . 5 . 4 计算: 将所测五个 0 角取平均值( 以度为单位) ， 按式( 1 ) 计算. 单丝弯曲恢复率( %) =0 / 1 8 0 X 1 0 0 。 。 (

16、1) 5 . 6 磨毛( 磨毛单丝顶端轮脚的检验) 5 . 6 . 1 平形毛型牙刷在刷毛毛面上任取三点， 然后将这三点毛束取下， 贴在纸面上， 用 3 0 倍以上显微 镜观察， 按式( 2 ) 计算合格率。 5 . 6 . 2 异形毛型牙刷在刷毛高、 中、 低面上各取一点， 将这三点毛束取下， 贴在纸面上， 用 3 0倍以上显 微镜观察， 按式( 2 ) 计算合格率。 磨毛合格率( %) 二n / m X 1 0 0 (2) 式 中: n 单丝顶端轮廓合格数; 沉单丝样本总数。 5 . 7 外观质f 在自然光线或 4 0 W 灯光下距离牙刷 3 0 0 m m 目测， 刷柄中的气泡缺陷用标准

17、尘埃图对比检查。 检验规则 6 . 1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 6 . 2 出厂检验 凡提出交货的产品， 均应进行出厂检验。产品须经生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方能 出厂， 并附有使用说明和检验合格证。 6 . 2 . 1 出厂检验中以同一生产 日 期产品为一批。 6 . 2 . 2 出厂检验按 G B / T 2 8 2 8 -1 9 8 7 规定进行， 采用特殊检查水平 S - 3的正常检查一次抽样方案， 其 检验项 目、 A QI值见表 5 ， 每支样品有一项不合格即判该样品不合格。 表 5 序号检 验 项 目AQ L

18、值 1 磨毛 6 . 5 2 刷毛 3 毛 孔 裂 纹 4 刷柄 6 . 2 . 3 出厂检验若判为不合格批时， 可从该批产品中双倍抽样对不合格项进行复检， 如复检有一项仍 不合格， 则判定该批产品为不合格。该批产品应返工后方可交验。 6 . 3 型式检验 6 . 3 . 1 有下列情况之一应进行型式检验: a ) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b ) 正式生产后， 如结构、 材料、 工艺有较大改变， 可能影响产品性能时; c ) 正常生产后， 对批量产品进行抽样检查， 每年至少一次; d ) 产品停产半年后， 恢复生产时; e ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f )

19、国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时。 6 . 3 . 2 型式检验在出厂检验合格品中随机抽取 2 4 支， 进行全部技术要求的检验。 6 . 3 . 3 型式检验按 G B / T 2 8 2 9 -1 9 8 7 规定进行， 采用判别水平I的一次抽样方案， 其不合格分类、 检 验项目、 技术要求、 样本数、 不合格质量水平 R QL ， 判定数组见表 6 . 表 6 序号检 验 项 目 技术要求条款 试 验 条 款不 合 格 分类RQ L样 本 数判定 数 组 1 脱色4 . 1 . 15 . 1 . 1 A3 030 1 2牙 刷 各 部 位4 . 1 . 25 . 1 . 2 3

20、刷 柄 头 部 尾 部4 . 2 .15 . 2 . 1 4有 害 元 素4 .2 .25 . 2 . 2 5 磨 毛 4. 65 . 6 6包装4 .1 . 35 . 1 . 3 B 4 051 2 不符合明示要求判定为不合格 7 牙刷毛束强度 4 . 45 . 4 4 051 2 8 毛束 拉 力表 3第 1 项 5 . 5 . 1 9 柄 部 抗 弯表 3第 2项 5 . 5 . 2 1 0 颈部抗弯表 3第 3项 5 . 5 . 3 1 1 耐 温 性 能表3 第 4项 5 . 5 . 4 1 2 单丝弯曲恢复率表 3 第 5 项 5 . 5 . 5 GB 1 9 3 4 2 - 2

21、0 0 3 衰 6( 续) 序号检 验 项 目技术要求条款试 验 条 款不合格分类R Q L样 本 数判 定 数 组 1 3 规格 4 . 35 . 3 C8 042 3 1 4 刷毛 4 . 75 . 71 5 毛孔 裂 纹 1 6 刷柄 6 . 3 . 4 A类、 B类、 C类有一项不合格则型式检验不合格。 7 标志、 包装、 运输、 贮存 7 1 标志 产品或销售单位包装上应标有以下中文内容: 产品名称、 厂名、 厂址、 产品标准编号、 毛束强度等级， 并具有产品质量检验合格标识。 7 . 2 包装 产品包装箱必须牢固， 无破损， 应有以下中文标注: 产品名称、 型号、 数量、 体积、

22、厂名、 厂址、 防潮、 防 压符号。 7 . 3 运输 产品搬运时要轻取轻放， 防止雨淋和重压。 7 . 4贮存 产品应贮存在阴凉、 干燥、 通风的仓库内， 远离热源， 防止潮湿和日晒。 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 附录A ( 规范性 附录) 有害元素 的测试 A. 1 原 则 可溶性元素在下列模拟条件下从产品材料上提取: 模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间后 的溶出物。采用检出限适当的分析方法定量测定可溶性元素的含量。 A . 2 试荆 和仪器 A . 2 . 1 试 剂 分析试验中应使用分析纯试剂。 A . 2 . 1 . 1 盐酸溶液 1 盐酸溶液1 : c ( H

23、 C l ) =( 0 . 0 7 士 0 . 0 0 5 ) m o l / L a A . 2 . 1 . 2 盐酸溶液2 盐酸溶液2 : c ( HC I ) 约等于 2 m o l / L , A . 2 . 1 . 3 水 水， 应符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 规定的3 级纯度。 A . 2 . 2 仪器 常规的实验室仪器和下述器具。 A . 2 . 2 . 1 p H值测试仪 精度为士0 . 2 p H单位。 A . 2 . 2 . 2 恒温搅拌工具 搅拌时温度恒定为( 3 7 士2 ) C。 A . 2 . 2 . 3 系列化学容器 总容量为盐酸溶液提取

24、剂体积的 1 . 6倍一5 . 0倍。 A. 3测试试样取样程序 在室温下采用机械刮削或剪取方法从测试样品上对不同材料或颜色分别取样。每个试样的长度应 不大于 6 m m。不足 1 0 mg的材料免除测试。 A. 4提取程序 使用合适的 容器， 在保证样品不被污染的情况下， 将相当 于测试样质量5 0 倍， 温度为3 7 士2 的 。 . 0 7 m o l / L盐酸溶液1与测试试样混合。 摇动 1 m i n ， 检查混合液的酸度。如果p H值大于 1 . 5 ， 一边摇动混合物， 一边逐滴加人约 2 m o l / L 盐酸溶液 2 直至 p H值达到1 . 。 一1 . 5 . 将混合

25、物避光， 在温度为 3 7 士2 时搅拌 1 h ， 然后在3 7 士2 放置 1 h e测试工作应在 2 4 h内 完成， 如果提取好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间须超过一个工作日， 应用盐酸加以稳定， 使 保存的溶液浓度约为1 m o l / L . 以上方法适用于砷、 锡、 铬、 铅、 汞含量时样品的制备及提取。 A 5分析样品中以上元素的测试分析方法 见 A. 5 . 1 , A. 5 . 2 , A. 5 . 3 , A. 5 . 4, A. 5 . 5 . CB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 A . 5 . 1 砷含量: 的测定无焰原子吸收光谱法 在测试结果有争议的

26、情况下， 无焰原子吸收光谱法应作为仲裁方法。在一般情况下， 经有关双方商 定可使用其他方法。 A. 5 . 1 . 1 原理 用强还原剂( 如 K B H 4 ) 在盐酸溶液中与样品中的砷化合物作用， 生成气态氢化物， 然后将此氢化物 由氢气、 氮气或压缩空气送人石英吸收管中， 测量由砷空心阴极灯发射的选择谱线的吸收值， 波长为 1 9 3 . 7 n m, A . 5 . 1 . 2 试剂和材料 A . 5 . 1 . 2 . 1 氢气: 商品级， 装在钢瓶中。 A . 5 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 5 g / L, A . 5 . 1 . 2 . 3 硼氢化钾溶液: 取硼氢化

27、钾( K B H 4 ) 5 g用氢氧化钠溶液( A . 5 . 1 . 2 . 2 ) 溶解在5 0 0 mL容量 瓶 中。 A . 5 . 1 . 2 . 4 盐酸溶液: 5 0 0 ( 质量比) 。 A . 5 . 1 . 2 . 5 砷标准母液: 每升含砷 1 0 0 0 m g , 1 mL此标准母液含砷 1 mg . A . 5 . 1 . 2 . 6 砷标准溶液: 每升含砷 1 0 0 m g , 此溶液应在使用当天配制 用移液管( A . 5 . 1 . 3 . 5 ) 吸取标准母溶液( A . 5 . 1 . 2 . 5 ) 1 0 m L于一个 1 0 0 0 m L单刻度

28、容量瓶中， 用 盐酸溶液( A . 5 . 1 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 1 mL此标准溶液含 1 fa g的砷。 A. 5 . 1 . 3仪器 A . 5 . 1 . 3 . 1 原子吸收光谱仪: 适用于在波长 1 9 3 . 7 n m处测量。 A . 5 . ， . 3 . 2 氢化物发生器。 A . 5 . 1 . 3 . 3 砷空心阴极灯。 A . 5 . 1 . 3 . 4 滴定管; 2 5 mL , A . 5 . 1 . 3 . 5 移液管: 1 0 mL , A . 5 . 1 . 3 . 6 单刻度容量瓶: 1 0 0 m L , 5 0 0 mL ,

29、 l 0 0 0 mL , A. 5 . 1 . 4操作 步异 A . 5 . 1 . 4 . 1 标准曲线的绘制 A . 5 . 1 . 4 . 1 . 1 标准对比溶液的配制 该溶液应在使用的当天配制。 由滴定管( A. 5 . 1 . 3 . 4 ) 按表 A . 1中砷标准溶液( A . 5 . 1 . 2 . 6 ) 的体积数分别加人到一组为六个的 1 0 0 mL单刻度容量瓶( A. 5 . 1 . 3 . 6 ) 中， 用盐酸溶液( A . 5 . l . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 表 A. 1 标准对比溶液 N o . 砷标准溶液的体积( A. 5 . 1 .

30、 2 . 6 ) / . L 标准对比溶液中砷的相应浓度/ ( p g / mL ) 0 1 2 3 4 5 0 2 4 6 8 1 0 0 0 . 0 2 0 . 0 4 0 . 0 6 0 . 0 8 0 . 1 0 注; 0号为空白对比溶液。 CB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 A . 5 . 1 . 4 . 1 . 2 光诺测定 将砷光谱源( A. 5 . 1 . 3 . 3 ) 安装在光谱仪( A . 5 . 1 . 3 . 1 ) 上， 以最佳条件做砷的测定， 按照制造者的指 示调节该仪器， 调节单光源至 1 9 3 . 7 n m处， 以取得最大的吸光度。 按照氢化物发

31、生器的特性调节氢气( A. 5 . 1 . 2 . ”的流量， 硼氢化钾溶液( A . 5 . 1 . 2 . 3 ) 及标准对比 溶液( A . 5 . 1 . 4 . 1 . 1 ) 的提升量， 至适合进行测量。 分别将各个标准对比溶液( A . 5 . 1 . 4 . 1 . 1 ) 送人氢化物发生器( A . 5 . 1 . 3 . 2 ) 中， 重复用标准对比溶 液 N o . 4检验该装置已达到稳定， 在每次测量之间， 都要吸人水通过反应管， 务必保持均匀的提升量。 A . 5 . 1 . 4 . 1 . 3 标准曲线 以1 m g 标准 对比溶液中所含砷的质量( H g ) 为横

32、坐标， 以相应的吸收值减去空白 对比溶液的 值为 纵坐标， 绘制曲线。 A . 5 . 1 . 4 . 2 试样溶液 按照第 A . 4 章步骤得到的溶液。 A . 5 . 1 . 4 . 3 空白试验溶液 取盐酸溶液 1 ( A . 2 . 1 . 1 ) 作为空白溶液。 A . 5 . 1 . 5 结果的表示 被测试样砷含量按式( A. 1 ) 计算。 X一C l 二 c 0 XVXF . . . . 。 ( A. 1 ) 式 中: X试样中砷含量， 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; c 试样溶液中砷含量， 单位为 毫克每毫升( m g / m L ) ; c a 空白 溶液

33、中砷含量， 单位为 毫克每毫升( m g / m L ) ; V试样的体积， 单位为毫升( m L ) ; m 称样质量， 单位为克( 9 ) ; F 稀释因子。 A . 5 . 2 铺含量的测定火焰原子吸收光谱法 在测试结果有争议的情况下， 火焰原子吸收光谱法( A AS ) 应作为仲裁方法。在一般情况下， 经有 关双方商定可使用其他方法。 A . 5 . 2 . 1 原理 将试样溶液放人到乙炔一 空气火焰中， 测量锅空心阴极灯或锅无极放电灯发射的选择谱线的吸收 值， 波长在2 2 8 . 8 n m处 A . 5 . 2 . 2 试荆和材料 A . 5 . 2 . 2 . 1 乙炔: 商品

34、级， 装在钢瓶中。 A . 5 . 2 . 2 . 2 压缩空气。 A . 5 . 2 . 2 . 3 福标准母溶液: 每升含锡 1 g . 按下列方法之一制备该溶液: a ) 取准确含有 1 g锡的一安瓶标准锡溶液于 1 0 0 0 mL单刻度容量瓶中， 用盐酸溶液 1 ( A . 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 b ) 称取准确含有锡 1 g ( 精确到 1 mg ) 的规定纯度的水溶性锅盐于1 0 0 0 mL单刻度容量瓶中， 用 盐酸溶液 1 ( A . 2 . 1 . 1 ) 溶解， 并用同样的盐酸稀释至刻度， 充分摇匀。 c ) 准确称取锡金属 1 g ( 精确

35、到 1 m g ) 于1 0 0 0 mL单刻度容量瓶中， 以最少量的浓盐酸( 密度P = 1 . 1 8 g / mL ) 溶解， 再用盐酸溶液 1 ( A. 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 1 mL此标准母溶液含锡 1 mg . A . 5 . 2 . 2 . 4 锅标准溶液: 每升含福 1 0 mg , 此溶液应在使用的当天配制。 用移液管吸取锡标准母溶液( A . 5 . 2 . 2 . 3 ) 1 0 mL于 1 0 0 0 mL单刻度容量瓶中， 用盐酸溶液 1 ( A . 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 并充分

36、摇匀。 1 mL此标准溶液含锡 1 0 p g . A . 5 . 2 . 3 仪器 普通的实验室仪器以及下列仪器: A . 5 . 2 . 3 . 1 火焰原子吸收光谱仪: 适用波长在 2 2 8 . 8 n m处测量并装有一个可通人乙炔和空气的燃 烧器 。 A . 5 . 2 . 3 . 2 锡空心阴极灯或锅无极放电灯。 A . 5 . 2 . 3 . 3 滴定管: 5 0 mL , A . 5 . 2 . 3 . 4 单刻度容量瓶: 1 0 0 m L, l 0 0 0 mL , A . 5 . 2 . 4 操作步骤 A . 5 . 2 . 4 . 1 标准曲线的绘制 A . 5 . 2

37、 . 4 . 1 . 1 标准对比溶液的配制 该溶液应在使用的当天配制。 由滴定管( A. 5 . 2 . 3 . 3 ) 按表 A . 2中锡标准溶液( A . 5 . 2 . 2 . 4 ) 的体积数分别加人到一组为五个的 1 0 0 mL单刻度容量瓶( A . 5 . 2 . 3 . 4 ) 中， 用盐酸溶液 1 ( A. 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 表 A. 2 标准对比溶液 No . 福标准溶液的体积( A, 5 . 2 . 2 . 4 ) / mL 标准对比溶液中锅的相应浓度/ ( p g / mL ) 0 1 2 3 4 0 2 . 5 5 . 0 1 0

38、 . 0 1 5 . 0 0 2 . 5 5 . 0 1 0 , 0 1 5 . 0 注: 。 号为空白对比溶液。 A. 5 . 2 . 4 . 1 . 2光谱测定 将锡光谱源( A . 5 . 2 . 3 . 2 ) 安装在光谱仪( A . 5 . 2 . 3 . 1 ) 上， 以最佳条件作锅的测定， 按照制造者的指 示调节该仪器并调节单光源至 2 2 8 . 8 n m处， 以取得最大吸光度。 根据吸人器一燃烧器的特性调节乙炔( A. 5 . 2 . 2 . 1 ) 和空气( A . 5 . 2 . 2 . 2 ) 的流量， 点燃火焰。至适 合， 进行系列测定， 其标准对比溶液No . 4

39、见表A. 2 ) 给出的几乎是一个全面偏差。 分别将各个标准对比溶液( A. 5 . 2 . 4 . 1 . 1 ) 吸人火焰， 为了浓度上升， 重复用标准对比溶液 No . 3见 表 A . 2 ) 证实该装置已达到稳定。在每次测量之间， 都要吸人水通过的燃烧器， 务必保持均匀的吸人率。 A . 5 . 2 . 4 . 1 . 3 标准曲线 以 1 mL标准对比溶液中所含锡的质量( K B ) 为横坐标， 以相应的吸收值减去空白对比溶液的值为 纵坐标， 绘制曲线。 A . 5 . 2 . 4 . 2 试样溶液 按照第A. 4 章步骤得到的溶液。 1 1 GB 1 9 3 4 2 -2 0 0

40、 3 A. 5 . 2 . 5 结果 的表 示 被测试样溶液锅的质量按式( A. 2 ) 计算。 仇 。 一 - c0 X V1 0 6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 。 (A. 2) 式中 : 。 。 试样溶液中 锅的 质量， 单 位为毫克( M g ) ; c , 从标准曲 线上查得的试样溶液锅的 浓度， 单位为微克每毫升( f g / m L ) ; c o 空白 试验溶液中 镐的 浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) ; V 试样溶液的体积数， 单位为毫升( mL ) o 被测试样锡含量按式( A . 3 ) 计算。 X二

41、塑 X1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . (A. 3) 式 中: X试样锅含量， 单位为毫克每千克( mg / k g ) ; m o 试样溶液中锡的质量， 单位为克( g ) ; m 试样质量， 单位为毫克( mg ) o A . 5 . 3 铬含量的测定石墨炉原子吸收光谱法 在测试结果有争议的情况下， 石墨炉原子吸收光谱法应作为仲裁方法。在一般情况下， 经有关双方 商定可使用其他方法。 A. 5 . 3 . 1 原理 试样注人石墨管中， 石墨管两端通电流升温， 样品经干燥， 灰化后原子化。原子化时产生的原子蒸 气吸收特定的辐射能量， 吸收量与金属

42、元素含量成正比， 样品含量与标准系列比较定量。 A . 5 . 3 . 2 试剂和材料 A . 5 . 3 . 2 . 1 5 g / 1 0 0 m L 磷酸 二氢按溶液: 称取磷酸二氢钱( N H 4 H 2 P O 4 ， 优级纯) 5 g ， 加水溶解后， 稀 释至 1 0 0 m L, A . 5 . 3 . 2 . 2 铬标准母溶液: 精密称取经 1 0 5 0 C 1 1 0 烘至恒重的重铬酸钾( K 2 C r 2 O ? 基准试剂) 2 . 8 2 8 9 g ， 加水5 0 m L 溶解后， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加硝酸2 m L ， 摇匀， 加水稀释至刻

43、度， 此溶液 每毫升相当于含铬 1 mg . A . 5 . 3 . 2 . 3 铬标准溶液: 使用前把铬标准母溶液( A . 5 . 3 . 2 . 2 ) 逐步稀释成每毫升相当于 1 li g铭的标 准使用液 。 A. 5 . 3 . 3 仪器 普通的实验室仪器以及下列仪器: A . 5 . 3 . 3 . 1 石墨炉原子吸收分光光度计。 A. 5 . 3 . 3 . 2 热解石墨管及高纯度氢气。 A . 5 . 3 . 3 . 3 微量取液器。 A . 5 . 3 . 3 . 4 单刻度容量瓶: 1 0 0 mL , l 0 0 0 mL , A . 5 . 3 . 4 操作步骤 A .

44、 5 . 3 . 4 . 1 标准对比溶液的配制: 由滴定管按表 A . 3中铬标准溶液( A. 5 . 3 . 2 . 3 ) 的体积数分别加人 到一组为六个的 1 0 0 M I单刻度容量瓶( A . 5 . 3 . 3 . 4 ) 中， 再加人 5 g / 1 0 0 m L磷酸二氢按溶液 1 . 0 mL , 用盐酸溶液 I ( A . 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 混匀。 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 表 A. 3 标准对比溶液 No . 铬标准溶液的体积( A. 5 . 3 . 2 . 3 ) / .L 标准对比溶液中铬的相应浓度/ ( p g / .L )

45、 0 1 2 3 4 5 0 0 . 2 0 0 . 4 0 0 . 6 0 0 . 8 0 1 . 0 0 0 0 . 0 2 0 . 0 4 0 . 0 6 0 . 0 8 0 . 1 0 注: 。号为空白对比溶液. A . 5 . 3 . 4 . 2 配制试样溶液: 吸取试样溶液( 第 A . 4 章) 1 . 0 0 m L于1 0 m L比色管中， 加人 5 g / 1 0 0 mL 磷酸二氢钱溶液( A . 5 . 3 . 2 . 1 ) 1 . 0 mL ， 用盐酸溶液 1 ( A. 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 备用。 A . 5 . 3 . 4 . 3 开启仪器， 设

46、定分析条件， 使仪器处于最佳工作状态。 测量波长为 3 5 7 . 9 n m; 测定方式为 B G C。其他仪器参数及测定条件根据设备情况自行设定。 A . 5 . 3 . 4 . 4 测定: 用微量取液器( A . 5 . 3 . 3 . 3 ) 分别吸取试剂空白， 标准系列和试样溶液注人石墨炉原 子仪器进行测定， 根据峰值记录结果绘制校正曲线。 A . 5 . 3 . 5 结果的表示 样品中铬含量按式( A . 4 ) 计算。 X _( c , -COx x I O X F 。 . . . 。 ( A . 4 ) 式 中: X试样中铬含量， 单位为毫克每千克( mg / k g ) ;

47、c 试样溶液中铬 含量， 单位为毫克每毫升( m g / m L ) ; c , 空白溶液中铬含量， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; V样品溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m 称样质量， 单位为克( g ) + F -稀释因子。 A . 5 . 4 铅含f的测定火焰原子吸收光谱法 在测试结果有争议的情况下， 火焰原子吸收光谱法( A A S ) 应作为仲裁方法。在一般情况下， 经有 关双方商定可使用其他方法。 A. 5 . 4 . 1 原理 将试样溶液放人到乙炔一 空气火焰中， 测量由铅空心阴极灯或铅无极放电灯发射的选择谱线的吸收 值， 波长在2 8 3 . 3 n m处

48、。 A . 5 . 4 . 2 试荆和材料 A . 5 . 4 . 2 . 1 乙炔: 商品级， 装在钢瓶中。 A . 5 . 4 . 2 . 2 压缩空气。 A . 5 . 4 . 2 . 3 铅标准母溶液: 每升含铅 1 g . 有两种配制方法: a ) 取含有 1g 铅的一安瓶标准铅溶液于 1 0 0 0 m L单刻度容量瓶中， 用盐酸溶液 1 ( A . 2 . 1 . 1 ) 稀 释至刻度， 并充分摇匀。 b ) 称取预先在1 0 5 干燥 2 h的硝酸铅 P b ( N O , ) , l . 5 9 8 g ( 精确到1 mg ) 于1 0 0 0 mL单刻度容 量瓶中， 在盐酸

49、溶液1 ( A. 2 . 1 . 1 ) 中溶解， 并用同样的盐酸溶液稀释至刻度， 充分摇匀。 1 3 GB 1 9 3 4 2 - 2 0 0 3 1 mL此标准母溶液含铅 1 m g . A . 5 . 4 . 2 . 4 铅标准溶液: 每升含铅 1 0 mg . 此溶液应在使用的当天配制。 用移液管吸取铅标准母溶液( A. 5 . 4 . 2 . 3 ) 1 0 ml ， 移人 1 0 0 0 mL单刻度容量瓶中， 用盐酸溶液 1 M 2 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 并充分摇匀。 1 mL此标准溶液含铅 1 0 0 p g . A . 5 . 4 . 3 仪器 普通的实验室仪器以及下列仪器: A . 5 . 4 . 3 . 1 火焰原子吸收光谱仪: 适用波长在 2