GB-9557-1999.pdf

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1、G B 9 5 5 7 -1 9 9 9 前言 本标准是在原 G B 9 5 5 7 -1 9 8 8 辛硫磷乳油 的基础上， 根据行业标准H G/ T 2 4 6 7 . 2 -1 9 9 6 农药 乳油产品标准编写规范 ， 进行修订的。 本标准修订的要点如下 : 1 .将乳液稳定性指标稀释“ 1。 。 。 ” 倍合格改为稀释“ 2 0 0 ” 倍合格。 2 .在最后一章， 增加了有关“ 安全” 和“ 保证期” 的内容。 本标准自实施之日起， 代替G B 9 5 5 7 -1 9 8 8 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部沈阳化工研究院归口。 本标准由天津农药股份有限

2、公司负责起草， 山东鲁南农药股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 谢冉祥、 兰永乐、 沈菊生、 苗天增、 魏春厦、 刘棠林、 李德宗。 本标准于 1 9 8 8年 6 月首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 9 5 5 7 一 1 9 9 9 4 0%辛 硫 磷 乳 油 代替 G B 9 5 5 7 -1 9 8 8 P h o x i m e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e 该产品有效成分辛硫磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: P h o x i m 商品名称: 辛硫磷 C I

3、 P A C数字代号: 3 6 4 化学名称: 01 0 一 二乙基一 O - n - 氛基苯叉胺基硫逐磷酸酷 C , H, O CN 结构式 : 训孟 1 P -0 - N= ( 一 夕 飞 / C , H, O 实验式 : C , z Hs N 2 0 , P S 相对分子质量: 2 9 8 . 3 0 ( 按 1 9 9 5年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 熔点 : 5 . 6 C 沸点: 1 0 2 C/ 1 . 3 3 3 P a ( 有分解) 蒸气压: 6 . 7 X1 0 - 3 P a ( 2 0 0C) 溶解度: 2 0 C时， 水中溶解度为7 m g / L 。可溶

4、于醇类、 酮类、 芳香烃， 较少溶于石油醚。 稳定性: 对光敏感， 蒸馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温, p H=1 1 . 6时， 其半衰期为 1 7 0 m i n ; p H=7时， 其半衰期为 7 0 0 h e 范围 本标准规定了辛硫磷乳油的要求 ， 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的辛硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的辛硫磷乳油。 2 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9

5、0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 商品农药央样卞件 国家质.技术监督局1 9 9 9 一 0 2 一 1 1 批准 1 9

6、 9 9 一 1 0 一 0 1 实施 G B 9 5 5 7 一 1 9 9 9 GB 3 7 9 6 - 1 9 8 3 GB 4 8 3 8 - 1 9 8 4 农药包装通则 乳 油农药包装 3 要求 ; .; 外观: 辛硫磷乳油为均相油状液体， 贮存后可能出现少许析出物。 4 0 %辛硫磷乳油应符合表 1 要求。 表 1 4 0 环辛硫磷乳油控制项 目指标 项目 指标 辛硫磷含量， %) 4 0 . 0 酸度 以H , S O 计) ， %( 0 . 3 水分， %蕊0 . 5 抓化物 r( C , H , O ) , P S C I 计 ， %( 1 . 0 乳液稳定性 稀释2 0

7、0 倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注: 抓化物、 低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目， 正常生产时， 每 3 个月至少检验一次。 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B 1 6 0 5 中“ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量一般应不少于2 5 0 m L . 4 . 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时， 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。 本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某一色谱峰的 保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内

8、。 另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法: 试样与标样的红外光谱图， 应没有明显的差异。 4 . 3 辛硫磷含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解， 以甲醇+水为流动相， 使用Y WG - C H( C s ) 为填 充物的不锈钢柱和紫外检测器， 对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 甲醇; 辛硫磷标样: 已知含量， )s 9。 %。 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具 2 5 4 n m波长的紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 5 0 m mX4 . 6 mmQ d ) 不锈钢柱， 内装Y

9、 WG - C H ( C , , ) 填充物， 1 0 p m; 定量进样阀 1 0 p L ; 微量进样器: 5 0 p L e 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 甲醇+水=7 5 +2 5 ( V / V ) ; G s 9 5 5 7 一 1 9 9 9 流量: 1 mL / mi n ; 柱温: 室温( 变化应在士Z C以内) ; 检测波长; 2 5 4 n m; 进样体积: 1 0 k L ; 保留时间: 辛硫磷约为 6 m i n 1 一辛硫磷; 其他为未知物 图 1 辛硫磷乳油液相色谱图 上述操作参数是典型的， 可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整， 以期

10、获得最佳效果。 4 . 35 测定步骤 e ) 标样溶液的配制 称取辛硫磷标样约0 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m L容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 用移 液管吸取2 m L此溶液， 置于5 0 mL容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀。 b )试样溶液的配制 称取约含。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 辛硫磷的试样， 置于2 5 m L容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 用同一支移液管吸取2 mL此溶液， 置于5 0 m L容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀。 c )测定 在4 . 3 . 4 条的操作条件下，

11、 待仪器基线稳定后， 连续往人数针标样溶液， 计算各针相对响应值， 待相 邻两针的响应值变化小于1 %， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量 百分含量 x, ， 按式( 1 ) 计算 : X A 2 m, P A , m2 二 一 ， . . 一(1) 式中: A, 标样溶液中， 辛硫磷峰面积的平均值; A 2 试样溶液中， 辛硫磷峰面积的平均值; m l 辛硫磷标样的质量， g ; m 2 试样的质量， 9 ; 尸标样中辛硫磷的质量百分含量 。 4 .

12、 3 . 7 允许差 G B 9 5 5 7 一 1 9 9 9 两次平行测定结果之差， 应不大于 0 . 8 %0 4 . 4 酸度的测定 4 . 4 门试剂和溶液 9 5 %乙醇; 氢氧化钠标准滴定溶液， c ( N a O H) =0 . 0 2 m o l / L， 按 G B / T 6 0 1的规定配制; 混合指示液: 1 g / L甲基红乙醇溶液+1 g / L澳甲酚绿乙醇溶液一1 十5 ( V / V) 4 . 4 - 2 测定步骤 称取试样3 - 6 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) , 置于一个2 5 0 m L锥形瓶中， 加人5 0 m l . 9 5 %乙醇振摇

13、使试样 溶解， 加2 m l - 混合指示液， 用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定 4 . 4 . 3 计算 以质量百分数表示的酸度 X, ， 按式( 2 ) 计算 : c ( y 一 y )X 0 . 0 4 9 X2 =二 二 二 二 匕 二 匕兰 望X 1 0 0 ( 2) 刀; 式中: : 一 一 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L; V, 滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， MI ; v o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L; ，- 一 试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 9一 与 1 . 0 0 m

14、 L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量 。 如试液颜色较深， 用指示液难以指示终点时， 可采用电位滴定法测定。 4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定结果之相对差， 应不大于 5 0 %0 4 - 5 水分的测定 4 . 5 门测定 按G B / T 1 6 0 。中的卡尔 费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。 4 . 5 . 2 允许差 两次平行测定结果之相对差， 应不大于 3 0 % o 4 . 6 氯化物的测定 4 - 6 门方法提要 样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后， 用碱分

15、解氯化物。然后按伏尔哈德法定抓， 从而计算出 氯化物含量。 4 . 6 . 2 试剂和溶液 甲醇 ; 乙醚; 邻苯二甲酸二丁醋; 氢氧化钠甲醇溶液: c ( N a O H ) =2 m o l / L ; 过氧化氢( 双氧水) ; 3 0 %和 5 %溶液; 硝酸: 1 +1 溶液( V / V ) ; 高锰酸钾 : 饱和溶液; 硫酸钠 : 饱和溶液; 铁按钒: 1 0 %溶液; 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N O , ) =0 . 0 5 m o l / L ; 硫氰酸馁标准滴定溶液: c ( N H, C N S ) =0 . 0 5 1 / L G B 9 5 5 7 一 1

16、 9 9 9 4 . 6 . 3 操作步骤 称取乳油样品0 . 6 - - 0 . 8 g ( 精确至 (0 . 0 0 1 g ) , 置于 1 2 5 m 工分液漏斗中， 加人 1 0 m l乙醚， 每次用 2 0 ml , 饱和硫酸钠溶液洗涤四次后， 将 乙醚层放人 2 4号标准 G的 5 0 0 ml锥形瓶中， 分液漏斗每次用 5 m l甲醇洗涤三次， 洗涤液放人锥形瓶中。然后加人2 0 m工 _ 氢氧化钠甲醇溶液和2 5 mL 3 0 %双氧水， 摇匀; 装上回流冷凝器， 在室温下反应约 1 0 m i n后， 在8 5 C 水浴中回流1 5 m i n ， 取下冷却后加入4 0 i

17、n ( 1 十1 ) 硝酸， 在冷却下慢慢加入 6 0 m L饱和高锰酸钾溶液， 放置 0 . 5 h ( 如已褪色， 应适当补加高锰酸 钾) ， 用 5 %双氧水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人 5 ml铁钱钒和 5 ml邻苯二甲酸二丁酷， 同时 准确加人 功 mL硝酸银标准滴定溶液， 在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至榕液呈砖红色不褪为 终点 4 ， 6 . 式 中 4 计算 样品中氯化物百分含量 X: 按式( 3 ) 计算 : ( c V， 一 。 V )X 0 . 1 8 8 6_ _ _ A , =一 一 一 m .一X l u u “. 。 。 (3) :2 硝酸银标准滴定溶液的

18、浓度， mo l / L; 硫佩酸钱标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 加人硝酸银标准滴定溶液的体积， mL ; 消耗硫氰酸馁标准滴定溶液的体积， m l ; 样品称样量， 9 ; 与 1 . 0 0 m工硝酸银标准滴定溶液C c ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 m o l / I 相 当的以克表示的 叭认. 刀2 0 . 1 8 8 6 ( C , H , O) , P S C I 质量。 4 . 65 允许差 两次平行测定结果的相对差， 应不大于 3 0 %. 4 . 了 乳液稳定性试验 按G B / T 1 6 0 3 进行( 3 0 士I)C, I h ，

19、 上无浮油下无沉油或沉淀为合格。 4 . 8 低温稳定性试验 4 . 8 门方法提要 试样在 。 保持 1 h ， 记录有无固体和油状物析出。 4 . 8 . 2 仪器 制冷器: 保持( 0 士1 ) 0Ce 4 . 8 . 3 试验步骤 取( 1 0 0 士1 . 0 ) m 工 一 样品加人烧杯中， 在制冷器中冷却至( 0 士I C， 让烧杯及其内容物在( 0 士1 ) C 保 持1 h ， 其间每隔1 5 m i n 搅拌 I 次， 每次 1 5 s , 检查并记录有无固体物或油状物析出。若无析出物， 则低 温稳定性合格 4 . 9 热贮稳定性试验 4 . 9 门仪器 恒温箱( 或恒温水

20、浴) : ( 5 4 士2 ) C ; 安瓶( 或 5 4 C 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 mL; 医用注射器: 5 0 ml 。 4 . 9 . 2 M 9 定步骤 用医用注射器将约 3 0 mL乳油试样， 注入干净的安瓶( 或玻璃瓶) 中， 避免试样接触瓶颈， 置此安瓶 于冰盐浴中致冷， 用高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) 。至少封 3 瓶， 分别称量。将封好的安瓶置于金 属容器内， 再将金属容器放人( 5 4 12 ) C的恒温箱( 或水浴) 中， 放置 1 4d 。取出冷至室温 将安瓶外面拭 净后分别称量， 质量未发生变化的试样， 于2 4 h内， 对规定的项目进行检验。 热

21、贮后， 辛硫磷的降解率应 G B 9 5 5 7 一 1 9 9 9 不高于原测值的1 0 %， 酸度不高于0 . 4 %， 乳液稳定性仍应符合标准的要求， 则热贮稳定性合格。 4 . 1 0 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4中的有关规定。极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志 、 标签、 包装 、 贮运 5 . 1 辛硫磷乳油的标志、 标签和包装， 应符合G B 3 7 9 6和G B 4 8 3 8中的有关规定， 并应有生产许可证 号( 化工部批准文号) 和商标。 5 . 2 辛硫磷乳油禁止用一般铁桶包装， 要用清洁干燥的深色玻璃瓶包装。每瓶和每箱净重都不得低

22、于 标明重量。瓶外用草套、 草垫等合适的材料作衬垫， 紧密排列于钙塑箱或木箱中。 5 . 3 每箱和每瓶都应标明: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 厂址、 生产批号、 净重、 本标准的编号和使用方 法， 并按G B 1 9 0 , G B 1 9 1 的规定， 注明“ 有毒” 、 “ 易燃” 、 “ 不可倒置” 等贮存、 运输标志。 5 . 4 每一批包装好的乳油都应附有质量证明书， 证明书内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 生产批号、 出 厂日期、 净重、 产品质量符合本标准的要求和本标准的编号。 5 . 5 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9

23、 6和G B 4 8 3 8中的有关规 定。 5 . 6 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 7 贮运时严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 8 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外， 还应有毒性说明、 使用注意事项、 解毒 方法和抢救措施等。 辛硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂. 吞噬或吸人均会中毒。 它还可通过皮 肤渗人。 使用本品应戴防护手套、 防毒面具， 穿干净的防护服。 施药后， 应立即用肥皂和水洗净。 如发生 中毒现象， 应请医生。阿托品和解磷毒( P A M) 是特效解毒剂。必要时

24、作人工呼吸。 59 保证期: 在规定的贮运条件下， 4 0 %辛硫磷乳油的保证期从生产日期算起为2 年。1 年内， 辛硫磷 含量应不低于3 9 . 0 %沼年内， 辛硫磷含量应不低于 3 8 . 0 %， 酸度应不高于0 . 5 %. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/