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1、中华人民共和国国家标准 水质铁的测定 水杨酸分光光度法 UDC 6 1 4 . 7 7 7 : 5 4 3 . 4 2 GB 7 4 8 1 一. 7 Wa t e r q u a l i t y - D e t e r mi n a t i o n o f a mmo n i a .一 S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 育I t h s a l i c y l i c a c i d 本标准等效采用I S O 7 1 5 0 / 1 一1 9 8 4 ( 水质一一 按的测定第一部分 本 标准根据我国标准的格式对 I S O 7 1 5
2、 0 八-1 9 8 4 标准作了部分修改， 手动分光光度法。 删略了I 5 07 1 5 0 / 1 一1 9 8 4 中第1 1 章的 步骤的注解和第1 2 章的 实验报告。 本标准与 I 5 0 7 1 5 0 / 1 -1 9 8 4 标准技术上的差异为: a .本标准用 次氮 酸 钠溶液 代替 I S O 7 1 5 0 / 1 -1 9 8 4 标 准中使 用 的N , N 一 二氛 代一1 , 3 , 5 - 三氮杂苯一2 , 4 , 6 ( 1 1 -1 , 3 1 1 , 5 H , )一 三酮钠盐 N , N - d i c h l o r o - 1 , 3 , 5 -
3、t r i a z i n e - 2 ，4 , 6 ( 1 H , 3 H , 5 H ,)一 t r i o n e , s t r i o n e , s o d i u m s a l t ，又 名二氮异三聚氮酸钠 ( s o d i u m d i c h l o r o i s o c y a n u r a t e ) 作为 显色剂之一。 b . 本标准用酒石酸钾钠代替I S O 7 1 5 0 / 1 一1 9 8 4 标准中的柠檬酸盐作为掩蔽剂。 c . 本标准采用的测量波长是6 9 7 n m, I S O 7 1 5 0 / 1 一1 9 8 4 标准采用的侧量波长则是6
4、 5 5 n mo d . 本标准的最大试份体积为8 ml 1 适用范围 1 . -1 样品类型 本标准适用于分析饮用水及大部分原水和废水;亦可用于分析土壤和植物。 用于色度深或水体中共存离子超过允许量 ( 附录A)时则应在侧定前加以蒸馏处理 ( 第9 章) 1 . 2 范围 使用的最大试份体积为8 m, 时，铁氮浓度可测定到高达I mg / L。 浓度更高时， 可 取更少的试份。 1 二 检出 限 当 使用l o mm比色 皿，试份体积为8 ml 时，最低检出浓度为0 . 0 1 mg / L o 1 . 4 灵敏度 在显色 产 物的最大 吸 收波长 ，求 得表 观摩尔吸 收光系 数 。 。
5、二 1 . 5 x 1 0 4 L . m o l l c m一 ， 。 2 原理 在亚硝基五氮络铁 ( m)酸钠 s o d i u m n i t r o s o p e n t a c y a n o f e r 一 r a t e ( M )，或称硝普钠， s o d i u m n i t r o p r u s s i d e 存在下，铁与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约6 9 7 n m用 分光光度计加以测定。 在p H 1 1 . 7 有硝普钠 存在下，氯胺与水杨酸钠发生反应，所有样品中 的抓胺都定量地被测定。加酒 石酸钾钠掩蔽阳离子特别是钙镁的干 扰。 8 试剂
6、除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3 . 1 的叙述制备的水。 : 一 1 水，无氨，按下述方法之一来制备。 1 . 1 离子交 换法: 将蒸馏欧通过一个强酸性阳 离子交 换树脂 ( 氢型)柱， 国家环境保护局iI I l d一 。 8 - 1 4 批 准 流出液收集在带 有密 1 8 8 7一0 .一01 实施 GB 1 4 引 一 书 1 封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液加人l o g 同类树脂以利于保存。 3 . 1 . 2 蒸馏法:向1 0 的士l o ml 蒸馏水中加人0 . 1 0 士 0 . 0 1 mI 的硫酸 ( 0 = 1 . 8 4 9 “ m
7、l )，并在全 玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前5 0 m l 馏出液，然后将馏出液 收集在带有密封玻璃塞 的玻璃瓶中。每升 收集的馏出液加人l o g 强酸性阳离子交 换树脂 ( 氢型)。 3 . 2 钱氮 标准溶液，P N = I o o o mg i L。 将3 . 8 1 9 1 0 . 0 0 4 9 9 氯化钱 ( 在1 0 5 至少干燥2 h )，溶于约2 0 0 m、 水中，移人1 0 0 0 m l 容量瓶中， 加水稀释至标线。 I m l 本标准溶液含l mg 铁氮。 贮存于盖好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定1 个月。 3 . 3 镶氮标准溶液 ，P N 二 1 0 0 m9 /
8、L 。 用吸管吸取1 0 0 . 0 m I 按氮标 准溶液 ( 3 . 2 )放人1 0 0 0 m I 容量瓶中，加水稀释至标线。 l ml 本标准溶液含0 . l mg 钱氮。 贮存在封好的玻璃 瓶中，此溶液至 少稳定1 星期。 3 . 4 镶氮 标准溶 液， P N = 1 m g / L 。 用吸管吸取1 0 . 0 0 m I 钻氮标准溶液 ( 3 . 3 )放人1 0 0 0 m I 容量瓶中，加水 稀释至刻度。 l ml 本标准溶液含1 . 0 9 g 钱氮。 临用 前配制此溶液。 35 显色液 称取5 0 士 0 . 5 9 水杨酸 ( C 6 H + ( O H ) C O
9、 OH3，加入约l o o m 水 ( 3 . 1 )再加人1 6 0 土 2 m l 2 mo l / L 氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解;再称取5 0 1 1 9 酒石酸钾钠 ( C 4 H4 0 6 K N a 4 H 2 0) ， 溶 于水 ( 3 . 1 )中，与上述溶液合并移人1 0 0 0 ml容量瓶中，加水 ( 3 . 1 )稀释至标线。 存放于棕色 玻璃瓶中，本试剂 至少稳定一个月 。 注:若水杨酸未能全都溶解，可再加人数毫升2 mo l / L 氢载化钠溶液，直至完全溶解为l h . r最后溶液的p H似 为60 一65。 3 . 次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制
10、备，详细的制备方法见附录B. 1 。 存放于 塑料瓶中，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度 ( 以N a OH 计)， 标定方法详见 附录B. 2 和附录B , 3 a 37 次氯酸钠溶液 取经标定的次氯酸钠溶液 ( 3 . 6 )，用氢氧化钠溶液 稀释成含有效氯浓度为 。 . 3 5 1 ( m / 1 )，游 离 碱浓度为 0 . 7 5 mO I / L ( 以 N a OH 计) 的次氯酸钠溶 液。 存放t _ 棕色滴瓶内，本试剂可 稳定一星期。 3 . 8 亚硝基五氰络铁 ( m)酸钠溶液 称取约0 . 1 9 亚硝基五氰络铁酸钠石水合物 N a z F e ( C N) 5
11、N O2H201置于l o mI 具塞比 色 管中，加 水至标 线， 密塞 ，充 分 振荡 ， 使之溶 解。 此溶液临用前配制。 3 . 9 清洗溶液 将1 0 0 士 2 8 氢氧化钾溶于1 0 0 1 2 ml 水中，冷却溶液并加9 i 0 5 0 m1 9 5 % ( V I V )的乙醉。将此 溶液贮存在聚乙烯瓶内。 4 仪器 常用实验室仪器及: 4 . 1 分光光 度计:能在波长6 9 7 n m处操作，配有光程长为5 一3 0 m m的比色I3 1 d 4 . 2 滴 瓶:其滴出体积的大小，I ml 相当于2 0 -+ 1 滴。所有玻 璃器I IB 均应用清洗溶 液 ( 3 . 9
12、 )仔细 GB 7 4 8 1 - 8 7 清洗，然后用水 ( 3 . 1 )冲洗净。 5 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快对其进行分析。否则，在分析前应在2 一5 下存放这些样品。用硫酸将样品酸化到P H2 ，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中氨， 可能被污染，应注意防止。 6 步骤 . 1 试份 最大试份体积为8 m1 ，这时可测定的铁氮浓度高 达P N = 1 mg / L。 为了测定更高的铁氮浓度，可相应地减少试份。含有悬浮物的实验室样品则需加以澄清或用0 . 4 5 u m滤膜或经清洗的4“ 一5 “ 玻璃砂芯漏斗过滤后，再从中吸取试份。也可对水样进行
13、蒸馏处理。 6 . 2 吸取试份 ( 6 . 1 )放人l o m. 容量瓶中，必要时用水 ( 3 . 1 )稀释至8 1 0 . 5 m1 。 . 3 测定 6 . 3 . 1 显色 加人1 . 0 0 1 0 . 0 5 m I 显色剂 ( 3 . 5 )和2 滴硝普钠溶液 ( 3 . 8 )，混匀。再滴 人2 滴次氯酸钠溶液 ( 3 . 7 )并混匀。 加水 ( 3 . 1 )稀释至标线，充分混匀。 6 . 3 . 2 分光光度测定 至少 在6 0 m i n 后 ，在 大约6 9 7 n m的最大吸 收波长 处测定溶 液的吸光度 ，采用l o mm光程 的比色 皿，参比皿中放人水 (
14、3 . 1 )。 注:第一次采用本方法时应检脸最大吸收波长.以后的测定中均使用此波长。 6 . 4 空白试验 按6 . 2 和6 . 3 进行处理，但使用8士 0 . 5 m， 的水 ( 3 . 1 )代替试份。 6 . 5 校准 6 . 5 . 1 制备一组标准溶液 向一组6 个l o m 容量瓶中分别加人按氮标准溶液 ( 3 . 4 ) 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ml 。必要时用水( 3 . 1 )稀释至81 0 . 5 ml ( 6 . 2)。 6 . 5 . 2 显色 见6 . 3 . 1。 6 . 5 .
15、3 分光光度测定 按6 . 3 . 2处理。 6 . 5 . 4 绘制校准曲线 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白 试验的吸光度，绘制吸光度对铁氮质量 ( M N ) 的曲线。 这条线应为直线且过原点。 7 结果的表示 7 . 1 计算方法 试份中铁的吸光度 ( 才 ，)用式 ( 1 )计算: A , =A 。 一A n - 一 - 一 一 . - - - ( 1 ) 式中:A。 一 一 试验溶液的吸光度。 A e 空白试验溶液 ( 6 . 4 )的吸光度。 注:对每种特定样品，A ，和月七 应在同一种光程长的比色皿中测定。 镶氮含量 ( C N , Mg / L )由式 ( 2 )计算:
16、GB 7 4 8 1 - 8 7 。 N 二M N. - . - . - . 一-. - - . . . . - - . 一. - . - . ( 2 ) v 式中:M N - 一 一 书氮质量， N B ，由A r 值和标准曲线 ( 6 . 5 . 4 ) 确定; V 一 一 试份体积，ml o 了 . 2 精密度 测定了重复性标准偏差 ( 见下表)。 重复性标准偏差 。 镶氮浓度C N比色皿光程重复 性标 准差 ， 样品 mg/ L mg，L 质控水 地表水 塘水 考核水 0 . 4 77 0 . 2 7 7 4 . 6 9 0 . 8 39 0 . 0 1 4 0. 0 1 0 0 .
17、0 5 3 0. 0 1 3 10101010 注: 来自 本实验室的数据. 数据的自由度均为9 0 8 干扰 经试验确定了本方法用于水样分析时，经常遇到的可能卜 扰物质范围，详细结果列于附录A 中。 已 遇到的严重干 扰仅来自苯胺和乙醇胺，通常由伯胺产生干 扰。然而，很少发现这类物质在水中具有 明显的浓度。 过高的酸度和碱度都会干 扰显色化合 物的形成，含有使次氯酸根离子还原的物质时也有于 扰，尽 管在多数水样中 很少发现这类情况。 在这些情况下应采用第9 章给出 的步骤。 在含盐水样中，当 试剂中酒石酸盐掩蔽能力不够时，使钙镁沉淀产生 于 扰。因此，预蒸馏是必要 ( 见第 9 章)。 特殊
18、情况 如 果样品的颜色过深或含盐过多，以 致可能使吸光度的测定产生误差，或由于高浓度的钙镁或氮 化 物而产生了 干扰，则应用蒸 馏法制备试样。应遵循I S O 5 6 6 4 水质一 一 一 铁的测定 蒸馏和滴定 法规定的步骤，但要注意将 馏出 液收集在1 % ( V / V )的盐酸中。然后将馏出液中和并稀释到一计 量的体积V 2 ( ml )。用于蒸馏的样品体积V i ( ml )亦要记录下来。 这样制 备的试样可按第6 章进行分析。原始样品中的浓度c 由式 ( 3 )计算: 。 二C N .卫 生. . . . . . . . - . - . . . . . 一 ( 3 ) r1 式中:
19、 C N - _ A 样的结果。 GB 7 4 8 1 -8 7 附录A 共存离子的影响及其 消除 ( 补充件) 经实验，酒石酸盐和柠檬酸盐均可作为掩蔽剂使用。本标准采用酒石酸盐作掩蔽剂。按实验方法 测定 4 9 9氨氮时，下表中列出 的离子量对实验无千扰。 共存离子 一 允 V FM 共 存 离 一 允 il JAus一 k Vf M9 e 钙 ( D) 镁 ( D) 铝 ( 皿) 锰 ( D) 铜 ( D) 铅 ( I I ) 锌 ( I I ) 锡 ( n) 铁 ( m 汞 ( n) 铬 ( v 1 ) 钨 ( v i ) 铀 ( v i )一 。一 ， ( : ) 11 钻( If )
20、 S8 ! ( ll ) 一 被( D ) ! 钦( IV ) 钒 兰 一 翻( 皿 ) 一 % ( IV ) 银( 主 ) 锑( 川 ) 0 ( IV ) 砷 “ ， ! 一 川 一。 ( m ) 硫 酸 根 砚酸根 硝 酸 很 亚硝酸根 氟离子 抓离子 二苯胺 一 三 乙 醉 胺 苯胺 一乙醇胺 2 5 0 2x1 0 0 5 0 0 5 0 0 2 0 0 5 0 0 1 x1 0 3 5 0 5 0 1 1 GB 7 4 8 1 刁 7 附录B 次组酸钠溶液的制备方法及其 有效级浓 度和游离碱浓度的 标定 ( 参考件) B . 1 次抓酸钠 洛液的 制 备方 法 将盐酸 ( P = 1
21、 . 1 9 B / ml ) 逐滴作用于高 锰酸钾固体，将逸出 的抓气导人2 mo l / L 氢氧化钠吸收 液中吸收， 得到一个淡草绿色 的次抓酸钠溶液，其有效氯的浓度约为3 . 5 % ( m / V )左右。 存放于塑料瓶中。该溶液不稳定，在用它配制 次氯酸钠使用液 ( 3 . 了 )前，需标定其有效氯浓度。 B . 2 次组酸 钠溶液中 有 效组 含 f的测 定 用吸管吸取次抓酸钠溶液 ( 3 . 6 ) 1 0 m1 于l 0 0 ml容量瓶中，加水 ( 3 . 1 )至标线，混匀。用 吸 管移 取稀释液l o ml 于2 5 0 m 碘量瓶中，加人约4 0 m I 蒸 馏水、 碘
22、化钾约2 8 ,混匀。用吸管加人5 ml 6 m o l / L硫酸溶液，密塞，混匀 。置暗处5 mi n 后，用0 . 1 m o l / L硫代硫酸钠溶液滴 至淡黄色， 加人约I ml 0 . 5 % ( m / V )淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为 止。其有 效抓浓度按式 ( B 1 ) 计算: 有 效氯 ( C 1 2 , % ) = c . V x - 式中:V -滴 定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ; c 硫代硫 酸钠 溶液 的浓度 ，m o l / L。 8 . 8 次组酸钠溶液中游 离碱 ( 以 N s O H 计)的测定 7 0 . 9 1 x 卫 卫 旦 一、1 0 0
23、. . . . . . . . . . 2 0 0 0 1 0 1 0 ( B1 ) 用吸 管吸 取次氛酸钠溶液1 . 0 0 m, 于1 5 0 m1 锥形瓶中，加人约2 0 m I 蒸馏水，以 酚酞作指示剂， 用 O . l mo l / L 标准盐酸溶液滴 定至红色 完全消失为止。 注:由于 次抓酸钠是 较强的氧化剂 ，使得终点的颜色变化不很敏锐。可在滴定后的溶液中继续加1 滴 酚酞指示剂 加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0 . 1 mo I /L标准盐酸溶液滴至无色。 附加说明: 本标 准由 国 家环 境 保护局 规划 标准 处 提出 。 本标准由江西省赣州地区环境监测站负责起草。
24、 本标准主要起草人丘星初。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/