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1、中华人民共和国国家标准 聚丙烯酞胺中 残留丙烯酞胺含量 测定方法气相色谱法 GB 1 2 0 0 5. 5 一 89 D e t e r mi n a t i o n f o r r e s i d u a l a c r y l a mi d e c o n t e n t o f p o l y a c r y l a m i d e -Ga s c h r o ma t o g r a g h y t 主题内容与适用范围 本标准规定了 从聚丙 烯酞胺中 浸取残留丙 烯酞胺并用气相色谱仪测定其含量的方法。 本标准适用于粉状及胶状非离子型 聚丙烯酞胺和阴离子型聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量的
2、ik U 定。 本标准适用于丙 烯酞胺含量高于0 . 0 1 ，特别是高于0 . 0 5 % 的试样的测定。 2 引用标准 G B 4 9 4 6 气 相色谱法术语 G B 1 2 0 0 5 . 2 聚丙 烯酸胺固含量测定方法 3 方法提要 用 规定体积 和浓度的甲 醇一 水 溶液 浸取 聚丙 烯酞胺至平衡， 用气 相色 谱法测定浸取液中丙烯酞 胺色 A峰面积， 并将其与丙 烯 酸胺标准 样品的工 作曲线比 较， 即可 得到 聚丙 烯 酚胺中残留丙 烯酸胺的 含量。 试剂和材料 本方法 所用试剂 和水均为分析纯试剂及蒸馏水。 4 . 1 甲 酉 享 。 4 . 2 混合 溶剂:甲 醇一 水，
3、体积比e : 2。 4 . 3 氮气:纯度9 9 . 9 9% 。 4 . 4 载体:C h r o m o s o r b W一 HP型， 拉度6 0 一 8 0 目 。 4 . 5 固定液: 聚乙 一醇，分子量2 0 0 0 0 . 仪器 气 相色 谱仪:具 有氢火 焰离子 化检 测 器， 敏感度 小于或等 于1 x 1 0 - 1 1 g / s。 进样器: 色i ll 柱: 2 W L 或5 w L 微量注射 器。 长2 m， Ch r o m o s o r b W一 H P 1 2 h 以上 。 内径g m m的不 锈钢柱，装填表面涂有与其重量比为2 0 %聚乙二醇固定液的 载体。
4、使用前该色谱柱需在1 7 5 一 1 8 0 C ,以2 0 m L f mi rt 的氮气流 老化处理 5.15.25.3 5 . 4 5 . 5 5 . 6 记录器:满标量程5 MV o 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g o 康氏振荡器或电磁搅拌器。 国家技 术监份局1 9 8 9 - 1 2 - 2 5 批准 l o g o 一 1 1 一 0 1 实施 GB 1 2 0 0 5. 5 一 8 9 6 试样溶液的制备 6 . 1 粉状 聚丙 烯酞胺试样 6 . 1 . 1 在已经卜 燥好的1 0 0 m L磨口具 塞锥形 瓶中 称量2 . 9 - 3 . l g 试样，准确至0
5、. 0 0 0 1 g ， 用移液管 吸取3 0 m L混合溶剂于其中，盖好 瓶塞。 6 . 1 . 2 摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置2 0 h 。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器 上 ，勿 使 瓶塞松动，于室温下振荡4 h 。 静置后取上层清液作为试 样溶液。 注:除用康氏振荡器外，也可以用电 磁搅拌器，以能将试样搅动为 宜。 6 . 2 胶状聚丙 烯酞胺试样 在已干 燥的2 5 0 m L 磨口具 塞锥形 瓶中称量9 - 1 1 9 试 样，准确至0 . 0 0 0 1 g 。 往其中加人相当于试 样含水体积4 倍的甲 醇。盖好瓶塞， 按6 . 1 . 2 操作。 7 . 1
6、 操作步 骤 调整仪器 7 . 1 . 1 气化 室温度:2 3 0 。 7 . 1 . 2 柱温:1 6 5 。 7 . 1 . 3 检测器温度:2 3 0 - 2 4 0 。 7 . 1 . 4 气 体流速: 氮气流速2 0 m L / m i n ; 氢气流速5 0 m L/ m i n 。 空气流速5 5 0 m L / mi n x 7 . 1 . 5 柱前压:约0 . 1 6 MP a , 7 . 1 二 记录仪走纸速度:根据要求和色 谱峰宽窄适当选择。 7 . 2 校准 7 . 2 . 1 外标法 按G B 4 9 4 6 中的5 . 1 5 进行。 7 . 2 . 2 丙 烯酞
7、胺标准 样品的制备 将工 业品或化学纯的固体丙 烯酞胺经二次重结晶处理，即得含量为9 9 % 的丙烯酞胺标准 样品。 7 . 2 . 3 丙 烯酞胺标准样品溶液的配制 7 . 2 . 3 . 1 称 取。 . 1 0 0 0 士 。 0 0 0 l g 丙 烯 酞胺置于l 0 0 m L 烧杯中 ，加人 约1 5 m L 混合 溶剂溶解。 将溶解 好 的丙 烯 院胺 溶液定量 转移到5 0 m L 容 鱼 瓶中， 用混合 溶剂 稀释至刻 度， 得到含 量为2 . 0 0 m g / m L 的丙 烯酞胺标准样品溶液。 7 . 2 . 3 . 2 用移液管分 别吸取5 及l O m L 7 .
8、2 . 3 . 1 的 溶液加人 2 0 m L 容量 瓶中， 用混合 溶剂 稀释 至亥 峻， 得 到含量 为。 . 5 0 m g / m L及1 . O O m g / m L 的丙 烯酞胺标准 样品溶 液。 7 . 2 . 8 . 3 用 移液管吸 取5 m L 7 . 2 . 3 . 1 的 溶液加人 5 o m L 容最 瓶中， 用混合 溶剂 稀释至刻度， 得到含 量 为 0 . 2 0 m g / - L 的丙 烯酞胺标准 样品溶 液。 7 . 2 . 3 . 4 用移液管 吸 取1 ， 2 , 5 , l o - L 7 . 2 . 3 . 3 的溶液，分 别加 人4 个2 0
9、- L 容是 瓶中， 用混合 溶剂 稀释至刻 度， 得到含量分别为0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 5 , O . I O m g / m L 的丙 烯酞胺标准样品 溶液。 7 . 2 . 4 工作曲线的绘制 7 . 2 . 4 . 1 按照7 . 1 条调 节色 谱仪使之 稳定一段 时间，待 记录仪基线呈直线 后， 用 微量注射 器分 另 iluR 取 含量 为 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . O O m g / m L 的丙 烯 酞胺标准 样品溶液2 u L
10、 注人 气相色 谱仪内， 并 适当调节衰减，使色 谱峰在记录 纸上处于 适当 位置。 7 . 2 . 4 . 2 根据记录仪记录的不同丙 烯酞胺标准样品溶液的色谱峰大 小计算面积。 7 . 2 . 4 . 3 在双对数坐标纸上，以7 . 2 . 4 . 1 中 各丙 烯酞胺标准样品溶液的含量为 横坐标，以相应含 量的 色 谱峰面积为纵 坐标作图 ，得到线 性工作 曲线。 该 工作曲 线可 绘制两 条: 由丙 烯 酞胺含量等于 和小于 0 . 2 0 M 9 / m L的 各点 对相 应各色 谱峰面积作图 得一 条直 线。 由丙 烯 酞胺含 量大 于O . l o m g / m L 的 各点
11、对相应色谱峰面积作图得另一直线。 CB 1 2 0 0 5. 3 -8 9 1 . 3 测定 1 . 3 . 1在 7 , 1 条 的 条 件 下 ， 吸 取2 Ix L 试 样 溶 液 注人 气 相 色 潜仪 内 ， 并 对 试 样溶 液 作 三 次平 行 试 验 ， 相应得到三个色潇蜂。 了 _ 东2 摄 握记 录 仪 得到的试 样溶液巾丙 烯酞胺的色 潜 峰大小计算 面翻 e T A色c图 图 久 N 酸胺标准样 品色 潜图 一甲 琳峰0 -vat标准 样品色i8 些 图2 试 样溶液 中丙 娜酸胺色 1矍 A -T 辞峰， 分 J 一试样 要波“ *r . -“ - ( 港峰 1 .
12、4 . 1取 三 个 色 谱 峰面 积 的 平 均 值 作 为 试 样 溶波 中 丙 烯 酪 鞍 色 潜 蜂 面 积 。 值的偏差大于2 0 % n , 应重新侧定。 如 果 单 个 测 定值 与 算 术 平 均 7 . 4 . 2 由 色 谱 蜂面 积 ， 在工 作 曲线 上 庵 得 对 应 的丙 烯 酞胺 含 处。 忍 ， 结果表示 按下式计算试样中残留丙 烯酞胺含盈: A肘 二 召 。 犷 m ， x 1 0 0 0 x丈 0 0 式中 :A 材残留丙 诵 酸胺含资 ，% ， a一 一 由z 作曲线查 得的丙 烯 戮胺含f, m g / m L , m试样质最，9 ， !试 样的固含 盘
13、( 按G D 1 2 0 0 5 . 2 测定 )，% ， Y试 样溶液中甲 醇与水 的体 积之 和， mL R 敬 之 由 d . 试脸人员及日期。 附加说明: 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员 会物理力学方法分技术委员 会归口。 本标准由 黑龙江大学负责起草。 本标准主要起草人张凤莲。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/