GB-11913-1989.pdf

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1、中华 人 民共和 国国家标 准 水 质溶 解 氧 的 测 定 GB 1 1 91 3 一 8 9 电 化 学 探 头 法 Wa t e r Q u a l i t y - De t e r mi n a t i o n o f d i s s o l v e d o x y g e n - - E l e c t r o c h e mi c a l p r o h e m e t h o d 本标准等同采用国际标准I S O 5 8 1 4 - - 1 9 8 4 水质 一溶解氧的测定一 一 电化学探头法 。 1 主题内容与适用范围 11 主题内容 本标准规定了采用一种用透气薄膜将水样与电化

2、学电池隔开的电极来测定水中溶解氧的方法 根据所采用探头的不同类型， 可测定氧的浓度( m g / L ) ， 或氧的饱和百分率( %溶解氧) ， 或者 几 者皆 可测定。 本方法可测定水中 饱和百 分率为。 % 至1 0 0 %的溶解氧。 可是， 大多数仪器能测定高于1 0 0 % 的 过饱和值。 本方法不但可以用于实验室内的测定， 还可用于现场测定和溶解氧的连续监测。 本方法适于 测定色度高及混浊的水， 还适于测定含铁及能与碘作用的物质的水， 所有上述物质会 二 扰用碘1i 法的测 定。 一 些气体和蒸气象氯、 二氧化硫、 硫化氢、 胺、 氨、 二氧化碳、 澳和碘能扩散并通过薄膜， 如果 曰

3、主 物质 存在， 会影响被测电流而产生干扰。 样品中存在其他物质， 会因引起薄膜阻塞、 薄膜损坏或电极被腐蚀肉 干扰被测电流。这些物质包括溶剂、 油类、 硫化物、 碳酸盐和藻类。 1 . 2 适用范围 本方法适用J : 天然水、 污水和盐水， 如果用于测定海水或港湾水这类盐水， 应对含盐最进行校对 2 原理 本方法所采用的探头由 小室构成， 室内有两个金属电极并充有电解质， 用选择性薄膜将小室封10 1 住。 实际上水和可 溶解物质离子不能透过这层膜， 但氧和 定数境的其他气体及亲水性物质可透过这法 薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。山 1 这种

4、电位差， 使金属离子在阳极进入溶液 而 透过膜的氧在阴极还原 由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成廿 : 比. 因价 ) 该 电流与给定温度 : 水样中氧的分压成正比 因为膜的渗透性明显地随温度而变化， 所以必须进行温度补偿。 可采用数学方法( 使用汁算图表 汁 算机程序) ; 也可 使用调节 装置; 或者利用在电 极回 路中安装热敏元件加以补偿 某 些仪器还可对不同i i 度下 氧的溶解度的变化进行补偿。 3 试剂 在分析过程中， 仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。 3 . 1 尤水亚硫酸钠( N a , S O) 或七水合业硫酸钠( N a S O , 7

5、H O ) 3 . 2几 价钻欲 例如六水合氯化钻( 1 1 ) ( C . ( 一 卜 6 H , O ) 国家环境保护局1 9 8 9 1 2 2 5 批准 1 9 8 0 一 0 7 一 0 1 实施 GB 1191 3 一 8 9 4 仪器 4 . 1 测I t 仪器。山以下部件组成: 4 . 1 . 1 测量探头。 原电池型( 例如错/ 银) 或极谱t J例如银、 金) ， 如果需要， 探头I-. 附有温度灵敏补偿装 置 4 . 1 . 2 仪表， 刻度直接显示溶解氧的浓度， 和 或) 氧的饱和百分率或电流的微安数。 4 . 2 温度计， 刻度分度为0 . 5 0C 4 . 3 气压

6、表刻度分度为 1 0 P a 5 步骤 使用测量仪器时， 应遵照制造厂的说明书。 5 . 1 测量技术和注意事项 5 . 1 . 飞 不得用手接触摸膜的f u “f表面。 5 . 1 . 2 在更 换电解质和膜之后， 或当膜干燥时， 都要使膜湿润， 只有在读数稳定后， 才能进行校准( 见 5 . 2 ) a需要的时问取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。 5 . 1 . 3 当将探头争 : 入样品中时， 应保证没有空气泡截留在膜上。 5 . 1 . 4 样品接触探头的膜时， 应保持一定的流速， 以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗 尽， 而出现虚假的读数。 应保证样0P L : 的流速

7、不至使读数发生波动， 在这方面要参照仪器制造厂家的说明。 5 门. 5 对于 分散样品， 测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器( 例如电磁搅拌棒) 。将样品充满容 器至溢流， 密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定， 并不得夹带空气 对流动样品， 例如河道 要检验是否可保证有足够的流速。如不够， 则需在水样中往复移动探头， 或 者取出分散样品按上段叙述的方法测定。 5 . 2 校准 校准步骤在5 . 2 . 1 至5 . 2 . 3 中叙述， 但必须参照仪器制造厂家的说明书。 5 . 2 . 1 调节 调整仪器的电 零点， 有些仪器有补偿零点， 则不必调整。 5 2 . 2 检

8、验零点 检验零点( 必要时尚 需调整零点) 时， 可将探头浸入每升己 加入1 g 亚硫酸钠( 3 . 1 ) 和约 1 m g 钻盐 ( 1 1 ) ( 3 . 2 ) 的蒸馏水中 1 0 注 5 . 2 . 3 在 m i n 内应得到稳定读数。 新式仪器v 需2 -3 m i n 接近饱和值的校准 定温度千 ， 向水中曝气， 使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和 在这个温度下 保持1 5 m i n 再 测定溶解氧的浓度， 例如用碘量法测定 5 . 2 . 4 调整仪器 将探头浸没在瓶内， 瓶中完全充满按_ ! 二 述步骤制备并标定好的样品让探头在搅拌的溶液中稳定 1 0 m i n 以后(

9、 见5 . 2 . 2 注) 。 如果必要， 调节仪器读数至 样品已知的氧浓度。 当仪器不能再校准， 或仪器响应变得不稳定或较低时( 见厂家说明书) ， 注:)如过去的经验已 给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速， 则可查表 叨 许多仪器可在空气中校准 53 测定 应更换电 解质或( 和) 膜 A l 和表A 3 来代替碘量法测定。 按照厂家说明书对待侧水进行测定 在探头浸入样品后， 使探头停留足够的时间， 使探头与 待测水温 致并使读数稳定。由于所用仪器 GB 11 91 3 一 89 型号不同及对结果的要求不同， 必要时要检验水温和大气压力。 6 结果的表示 6 . 1 溶解氧的浓度(

10、 m g / L ) 溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示， 取值到小数点后第一位。 在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度， 应对仪器读数给予相应校正 有些仪器可以自 动进 行补偿. 该校正考虑到了在两种不同温度下， 氧溶解度的差值。 要计算溶解氧的实际值， 需将测定温度 下所得读数乘以下列比值: C m C“ “” ” ” “ “ ” ” “ “ “ ” ” “ “ “ . ” “ “ “ ( ) 式中: C 。 一 一 测定温度下的溶解度; C- 一 校准温度下的溶解度 例 : 校准温度 2 5 -C 溶解度 测量时的温度 仪器读数 1 0 时溶解度 l o c 时的实测值 2 5 C

11、8 . 3 m g / L 1 0 C 7 m g / L 1 1 . 3 m g / L 1 1 . 3 3 8 3 X 7 . 0 =9 . 5 m g / L 注: 上例中以m g / L 表示的C m 和C值可 根据对应的温度由表川 中“ C n 中查得 6 . 2 作为温度和压力函数的溶解氧浓度 表1 和表2 给出了溶解氧浓度的理论值。 表1 给出了 在标准大气压力下做为温度函数的值。 表2 则 给出作为温度和压力两项函数的值 6 . 3 盐水样品经过校正的溶解氧浓度 氧在水中 溶解度随盐含量的增加而减少， 在实际应用中 当含盐量( 以总盐表示) 在3 5 g / L 以下时 可合理

12、地认为上述关系呈线性。 表1 给出每1 g / L 含盐量在校正时减去校正值。 即 C 所以， 当 水中含 盐量为n g / L 时， 水中 氧的溶解度等于纯水中相应的溶解度减去， 1 C o 6 . 4 以饱和百分率表示的溶解浓度 这是以m g / L 表示的实际溶解氧浓度， 必要时需经过温度校正， 除以 表A I 和表A 3 给出的 理论值而 得出的百分率: ( M定值) ( 理论值) 洲 1 0 0 . . . . . . . . . . (9 7 试验报告 试验报告包括 F 列资料: a 参考本国家标准; b . 测定结果及其表示方法; c . 采样和检测时的水温; d . 采样和检测

13、时的大气压力; e . 水中含盐量; f所用仪器的型号; 9 测定期间可能注意到的特殊细节; h . 本国家标准中没有规定的或考虑可任选的操作细节 G s 1 1 9 1 3 一 8 9 附录A ( 补充件) 水中氧的溶解度与温度、 压力和含盐量的 关系。 A l 概述 附录中给出水中氧的溶解度与温度和压力的关系。 A 2 作为温度和含盐量函数的氧的溶解度 见表A l , 表中第二栏给出纯水中氧的溶解度( C . ) ， 以每升水中氧的毫克数表示， 纯水中存在有被水蒸气 饱和的空气， 空气中含有2 0 . 9 4 %( V / V ) 的氧， 压力为1 0 1 . 3 k P a , 表中 第

14、三栏给出 含盐量为1 g 压时溶解度的变化量( S C , , 表A l 作为温度和含赞函数的水中氧的溶解度 温度 C 认 m g / L 4 C , m g / L !温 度 一 C , m g / L 入 C , mg / L O1 4 . 6 40 . 0 9 2 5 1 一 2 0 9 . 0 80 . 0 4 8 1 11 4 . 7 9n n 只 q n卜 代一 一只 _ 9 00 . 0 46 7 1全0今几n它盆叮一卜.贡一二， ，nn 反 一 升一 s! J弓弓V“ V6G( !止 兰 巴。刁 !V. Vl l U 尽 . 一 8. 410 . 0 4 2 741 3 . 0

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16、一 7 . 9 60 . 0 3 9 3 287 . 8 20 . 0 3 8 2 2 97 . 6 90 . 0 3 7 2 3 07 . 5 60 . 0 3 6 2 3 17 . 4 3 3 2 7 . 3 0 3 37 1 B 347 . 0 7 356 . 9 5 9 8 6 9 . 6 6 0 . 0 5 4 3 0 . 0 5 2 7 9 . 4 6 n O S I 3(i一解一38-朋 1 9 9. 2?0 . 04 9 6 6 . 5 3 ” 注: 1 这些值可通过回归方程计算得到的。 C=3.4 . 6 0 3 0 7 -。4 0 2 1 4 6 9 T 十 。6 0 7

17、6 8 7 0 3 T 2 - - 0 . 0 0 0 0 6 9 2 5 7 5 T 水中 氧的溶解度随着含盐童的增加而减少， 在实际使用中， 总盐量在3 5 g / L 以下呈 线性关系。 含 盐 量为n g / L 的水中氧的溶解度可从相应的纯水中的溶解度减去P A C , 值得到。 2 6 9 GB 1191 3一 89 A 3 大气压力或海拔高度的校正 如果大气压力P 不是 1 0 1 . 3 k P a ， 那么溶解度C . 可由1 0 1 . 3 k P a 的C , 值通过式( A 1 ) 计算而求得 C .= C . X P 一 P ,. 1 0 1 . 3一 P ,. .

18、. . ( AI ) 式中:P w 在选定温度下， 和空气接触时， 水蒸气的压力， k P a . 压力在7 7 . 5 和1 1 0 k P a 之间， 间隔为0 . 5 k P a . 以值， 每升中氧的毫克数表示， 在表A 3 中 给出。 作为海拔高度函数的平均大气压值可用式( A 2 ) 计算: l o g 1 O P , = l o g l O P c 1 0 1 . 3一 h 1 8 4 0 0 . 二 . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A2 ) 式中:P一 一海拔高度为h ( 以m表示) 时的平均大气压， k P a . 表A 2 给出海

19、拔高度和平均大气压的部分对应值。 表A 2 海拔高度和平均大气压的对应值 海拔高度 h 海拔高度 h 1。0100:;. : :.: 868584淞 20 0 9 8 . 8 1 3 0 0 30 0 1 40 0 4 0 0 1 50 0 盯96 1 6 0 0 7 0 0 81 . 9 952910 ;:，: 1 8 0 0 80 . 9 四78 1 90 0 905894 ， : 2 00 0 z 1 0 0 7 7 . 9 2 7 0 GB 11 91 3 一 e 9 侧淮块名屏名拟国只田吴侧明教举于节们式粥 71 G B 1 1 9 1 3 一 8 9 价碱邢端 2 7 2 GB 1

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