GB-16249-1996.pdf

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1、G B 1 6 2 4 9一1 9 9 6 前言 本标准是根据毒理学实验、 现场劳动卫生调查、 流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制 定的。为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。 本标准从1 9 9 6 年9 月1 日 起实施。 本标准的附录n 、 附录s 都是标准的附录。 本标准由中华人民 共和国卫生部提出 并归口。 本标准起草单位: 河南省职业病防治所。 本标准主要起草人: 林米潘。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 车 间空 气 中 甲酚 卫 生 标 准 G B 1 6 2 4 9 一

2、1 9 9 6 He a l t h s t a n d a r d f o r c r e s o l i n t h e a i r o f w o r k p l a c e 1 范围 本标准规定了作业场所空气中甲酚最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用甲酚的各类企业。 2 卫生要求 车间空气中甲酚最高容许浓度为1 0 m g / m ( 皮) ; 时间加权平均浓度为5 m g / m ( 皮) 。 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用气相色谱法， 见附录A ( 标准的附录) 。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准 1

3、9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施 G B 1 6 2 4 9 一 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 车间空气中甲酚的气相色谱法 A1 原理 空气中的甲 酚用硅胶管采样， 乙醚解吸; 经双一 ( 对辛氧基苯甲 酸) 对苯二酚酷( P B O B ) 柱气相色谱分 离， 氢焰离子化检测器检测， 以保留时间定性， 峰高定量 A 2 仪器 A 2 . 1 硅胶管， 长8 0 m m， 内 径3 . 5 -4 m m的玻璃管， 内 装两段活化硅胶( A 3 . 1 ) ， 前段1 5 0 m g ， 后段 7 5 m g ; 中间及两端用玻璃棉隔开和固定， 两端套上塑料帽; 置干燥器中

4、备用。 A 2 . 2 采样器， 流量范围。 -1 L / m i n , A 2 . 3 微量注射器, 1 0 P I 。 A 2 . 4 具塞刻度试管， 5 m L o A 2 . 5 气相色谱仪， 氢焰离子化检测器; 1 n g 邻甲 酚给出的信噪比 至少为3 = 1 , 色谱村 : : 柱长2 m， 内径4 m m， 玻璃柱。 P B O B: 磷酸 : C h r o m o s o r b WA W D MC S =5 : 1 : 1 0 0 ; 柱温: 8 0 ,C; 汽化室温度: 1 6 0 C; 检测室温度: 1 6 0 0C ; 载气( N 2 ) 流量: 1 5 m L

5、/ m i n , A 3 试剂 A 3 门活化硅胶， 2 0 - 4 0目的硅胶用1 +1 盐酸浸泡一昼夜， 用水洗至无抓离子为止; 在9 0 - - 1 0 0 下 干燥， 再在3 2 0 0C 活化4 h ; 置干燥器内 放冷后， 用于装硅胶管。 A 3 . 2 甲 酚， 邻、 间两种异构体， 色谱纯。 A 3 . 3 乙醚， 重蒸馏。 A 3 . 4 P B O B ， 色谱固定液。 A 3 . 5 磷酸。 A 3 . 6 C h r o m o s o r b WA W D MC S ， 色谱担体， 6 0 - 8 0目。 A 4 采样 在采样点， 除去 硅胶管两 端的 塑料帽， 直

6、立安装， 以。 . 5 L / m in 的 速度采 集5 L 空 气。 采样 后将管的 两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。 A 5 分析步骤 A 5 . 1 对照试验: 将硅胶管带至采样点， 不采集空气， 其余操作同A 5 . 2 ， 作为空白对照。 A 5 . 2 样品处理: 将前后两段硅胶分别倒入5 m L刻度具塞试管中， 各加1 . 0 m L乙醚， 塞紧塞子， 解吸 2 h ， 不时 摇动。 A 5 . 3 标准曲 线的绘制: 分别精确称取一定量的邻甲 酚和间甲 酚， 用乙醚溶解， 配制成约5 m g / m L标 准储备液。 使用前， 用乙醚稀释成5 0 , 1 5 0 和3 0

7、 0 K g / m L的标准溶液。 将气相色谱仪调节到最佳测定条 件， 分别取2 川 标准溶液进样， 每个浓度测定3 次。以保留时间定性， 测量峰高; 以峰高均值为纵坐标， G B 1 6 2 4 9 一 1 9 9 6 甲酚浓度( I, g / m l ) 为横坐标， 绘制标准曲线。 图A 1 甲 酚色谱图 A 5 . 4 测定: 在标准溶液测定的同样条件下， 取2 p L样品解吸液进样， 以保留时间定性， 测量峰高， 每 个样品测定2 -3 次， 计算均值， 由标准曲线查出甲酚的浓度( fa g / m L ) , A 6 计算 A 6 . 1 按公式( A ll将采样体积换算成标准状况

8、下的体积 V X- 理 华 ，X 了3 叶.t忐 ，oL V， : v 。 标准状况下的采样体积 V 采样体积， L , P 采样点的大气压力， k P a t 采样点的气温， 。 按公式( A 2 ) 计算空气中甲酚的浓度 日IC工 式 6. A X = C , + C 2 ” ” ( A2) 式中: X 空气中甲 酚的浓度， m g / m ; C C i 分别为前后段样品测得的甲 酚浓度， K g / m L = V a标准状况下的采样体积， L , A 7 说明 A 7 . ， 本法的检出限为1 x l o - , p g ( 进样2 p L ) ， 最低检出浓度为0 . 1 m g

9、/ m ( 采样体积为5 L ) ; 线性范 围为。 . 5 5 0 0 fa g / m L 。 相对标准偏差: 邻甲酚分别为4 . 9 0 0 , 3 . 2 % 和2 . 6 写( 浓度分别为1 4 , 2 8 和 2 8 1 p g / m L ) ; 间甲 酚分别为5 . 6 0 0 , 3 . 9 % 和1 . 5 0 0 ( 浓度分别为1 4 , 2 8 和2 8 3 fL g / m L ) , A 7 . 2 本法的采样效率接近 1 0 0 %。 穿透容量为9 . 4 m g测定时的相对湿度为8 0 0 o ) 。硅胶管采样后， 用塑料帽盖紧管两端， 在室温下至少可保存1 0

10、 d , A 7 . 3 解吸效率与所用硅胶的 性质等因素有关， 因 此必须在试验前进行测定， 并在计算时要作校正。 A 7 . 4 与甲 酚共存的苯酚不干扰本法。 A 7 . 5 在制备色谱柱时， 担体先涂 1 %磷酸( 甲醇作溶剂) ， 燕发溶剂后， 再涂5 0 o P B O B液晶固定液( 二 氯甲烷作溶剂) 。装柱后， 于1 5 0 C 通低流量氮气老化。 G B 1 6 2 4 9 一 1 9 9 6 附录B ( 标准的附录) 车间空气中甲酚的F F A P毛细管柱气相色谱法 B1 原理 空气中的甲酚用硅胶管采样， 丙酮解吸; 经F F A P毛细管柱分离， 气相色谱一 氢焰离子化

11、检测器检 侧， 以保留时间定性， 峰高定量 B 2 仪器 B 2 门 硅胶管， 长1 0 0 m m， 内 径3 . 5 -4 m m的玻璃管， 内 装两段活化硅胶( B 3 . 1 ) ， 前段2 5 0 m g ， 后段 1 0 0 m g ; 中间及两端用玻璃棉隔开和固定， 两端套上塑料帽; 置干燥器中 备用。 B 2 . 2 采样器， 流量范围。 -1 L / m i n B 2 . 3 微量注射器， 1 u L , B 2 . 4 具塞刻度试管, 5 m L , B 2 . 5 气相色谱仪， 氢焰离子化检测器; 1 n g 邻甲 酚给出的信噪比 至少为3 = 1 , 色谱柱: 3 .

12、 5 mXO . 2 2 m m F F A P弹性石英毛细管柱; 柱温: 初温7 0 0C, 1 5 min ; 终温 1 9 0 C, 1 5 m i n ， 升温速率 1 2 C / m i n ; 汽化室温度: 2 2 0 C ; 检测室温度: 3 0 0 C; 载 气( N , ) 压 力: 1 . 7 5 k g / c m , B 3 B 3 . 1 干燥 B 3 . 2 B 3 . 3 试剂 活化硅胶, 2 0 4 0 目的硅胶用1 十1 盐酸浸泡一昼夜， 用水洗至无抓离子为止， 在9 0 - 1 0 0 下 再在3 2 0 活化4 h ; 置干燥器内 放冷后， 用于装硅胶管。

13、 甲酚 丙酮 ， 邻、 间、 对三种异构体， 色谱纯。 B 4 采样 在采样点除去硅胶管两端的塑料帽， 直立安装， 以0 . 5 L / m i n 的 速度采集5 L空气。 采样后， 将管的 两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。 分析步骇 B 5 . 1 对照试验: 将硅胶管带至采样点， 不采集空气， 其余操作同B 5 . 2 ， 作为空白对照。 B 5 . 2 样品处理: 将前后两段硅胶分别倒入5 m L刻度具塞试管中， 各加2 . 0 m L丙酮， 塞紧塞子， 解吸 2 h ， 不时摇动。 B 5 . 3 标准曲线的绘制: 分别精确称取一定量的邻、 对和间甲 酚， 用甲 醉溶解， 配制成

14、约1 m g / m L标准 储备 液。 使用前， 用丙酮稀释成1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 和5 0 u g / m L的标准溶液。 将气相色谱仪调节到最佳测定 条件， 分别取1 川 标准溶液进样， 每个浓度测定3 次。以保留时间定性， 测量峰高; 以峰高均值为纵坐 标， 甲酚含量如a ) 为横坐标， 绘制标准曲线。 G B 1 6 2 4 9 一 1 9 9 6 图 B I 甲酚色谱图 B 5 . 4 测定: 在标准溶液测定的同样条件下， 取 1 v L样品解吸液进样， 以保留时间定性， 测量峰高， 每 个样品测定2 -3 次， 计算均值， 由标准曲 线查出甲 酚的含量( k

15、 g ) , B 6 计算 B 6 . 1 按公式( B 1 ) 将采样体积换算成标准状况下的 体积: 、 ，_ 、 ， 、 ，2 7 3、P_ _ _ _ _ _ _ _ _， D ，、 ro一， 八只 百又一 不 一下 八丁又 二 一 一 石. ”. - - - - - - - 一” - - 一 ”， ， ， - - 一、 i ， 乙I j 十c 101.j : v 。 标准状况下的采样体积， L ; V 采样体积， L ; P 采祥点的大气压力， k P a ; 采样点的气温， 。 按公式( B 2 ) 计算空气中甲酚的浓度 J曰IC工 式 . 一卜分 B 、2 X ( C +C l )

16、， 仁 - . 、 片，-. ”“心 . ， ， 二 ， .， ， . . L D乙 ) vp 式中: X 空气中甲 酚的浓度， m g / m ; C , , C , 分别为 前后段样品测得的甲 酚含量， “ 9 ; V 。 一一 换算成标准状况下的采样体积, L , B 7 说明 B 7 . ， 本法的最低检出 浓度为。 . 2 m g / m ( 采样体积为1 0 L ) ; 相对标准偏差为2 . 3 0 0 “2 . 6 0 0 ( 甲 酚的 浓度范围为1 0 - 5 0 F x g / m L ) , B 7 . 2 本法的采样效率接近1 0 0 0 x , 穿透容量为9 . 4 m

17、 g测定时的相对湿度为8 0 %) 。 硅胶管采样后， 用 塑料帽盖紧管两端， 在室温下至少可保存1 0 d , 8 7 . 3 解吸效率与所用硅胶的性质等因素有关， 因此必须在试验前进行侧定， 并在计算时要作校正。 通 常大于9 0 Y , B 7 . 4 与甲酚共存的苯酚不干扰本法 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/