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1、G B 9 5 5 1 一1 9 9 9 前 言 本标准确定的产品质量控制项目指标， 等效采用了联合国粮农组织 F A O S p e c i f i c a t i o n 2 8 8 / T C / S / P ( 1 9 9 7 ) 对百菌清原药的规定指标， 并根据国家标准G B 9 5 5 1 -1 9 8 8 百菌清原药 ， 结合我国百菌清原 药的实际生产情况修订而成 本标准的修订依据是G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准 的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定 ， 具体参照H G / T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9
2、7 农药原药产品 标准编写规范 。 修订后的国家标准， 在内容上和形式上作如下改动 : 1 增加了前言; 2 取消了“ 堆积密度” 项目指标; 3 增加了“ 六抓苯” 项目指标及试验方法; 4 将“ 丙酮不溶物” 改为“ 二甲苯不溶物” 项目指标， 补进相应试验方法; 5 在“ 试验方法” 一章， 明确了极限数值处理和结果判定采用修约值比较法; 6 取消“ 检验规则” 一章， 将其主要内容“ 抽样” 和“ 检验规则” 作为两条， 分别放人“ 试验方法” 一章 的开头和结尾; 7 标题的改变“ 主题内容与适用范围” 改为“ 范围” ， “ 技术要求” 改为“ 要求” ， “ 包装、 标志、 贮
3、存、 运输” 改为“ 标志、 标签、 包装、 贮运” ; 8 在最后一章， 补充了有关“ 安全” 和“ 保证期” 的内容。 本标准从生效之日起， 代替G B 9 5 5 1 -1 9 8 8 , 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由云南省化工研究院负责起草， 湖南南天实业股份有限公司、 江苏省江阴市利港精细化工 厂、 云南化工厂、 江苏新沂利民化工厂参加起草。 水fl 7 (E 幸要,# d 草 人， 刘王林、 杨的、 王玉范、 邢红、 肖冬良、 王晓军、 王鸿畴、 张苏民。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
4、G B 9 5 5 1 一1 9 9 9 百菌清原药代替 GB 9 5 0 1 - - 1 9 8 8 Ch l o r o t h a l o n i l t e c h n i c a l 百菌清的其他名称， 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称 C h l o r o t h a l o n i t 商品名称: 百菌清 C I P A C数字代号: 2 8 8 化学名称: 2 , 4 , 5 , 6 一 四氯- 1 , 3 一 二氰基苯 结构式 : 实验式 C a C 1 , N , 相对分子质量: 2 6 5 . 9 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量计) 生物活
5、性 : 杀菌 熔点: 2 5 0 -2 5 1 C 沸点: 3 5 0 C 蒸汽压( 4 0 C) : 9 9 . 0 %, 4 . 4 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具可变波长的紫外检测器; 色谱柱: 1 5 0 m m X4 . 6 m m ( i d ) 不锈钢柱， 内装O D S ( C 1 8 ) 填充物， 粒径5 K m; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 I L ; 超声波清洗器; 过滤器: 滤膜孔径约为。 . 4 5 km. 4 . 4 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 甲醇; 流量 : 1 . 5 ml 丫mm; 柱温: 3 5 C( 或室温， 温差变化应小于士2
6、C) ; 检测波长: 2 5 4 n m; G s 9 5 5 1 一 1 9 9 9 进样体积: 1 0 p L ; 保留时间: 六氯苯 7 . 4 m i n左右门 上述操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点， 对色谱柱( 采用 C 1 8类液相色谱柱) 和给定操作条 件作适当调整， 以获最佳效果。上述操作条件下的典型色谱图如图 2 a-一万一一一一 4 ，一一一一6- 8 1 一百菌清; 2一 六抓苯 图 2 百菌清试样的高效液相色谱图 4 . 4 . 5 测定步骤 a )标准溶液的配制 称取六氯苯标准品。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m
7、 L洁净、 干燥的容量瓶中， 用乙睛溶解并 稀释至刻度， 摇匀。 用移液管准确移取2 m L上述溶液， 置于5 0 mL容量瓶中， 用乙睛稀释至刻度， 摇匀， 用。 . 4 5 K m孔径滤膜过滤， 密闭保存。 b ) 试样溶液的配制 称取百菌清原药。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 于1 0 m L洁净、 干燥的容量瓶中， 用乙睛溶解并稀释至 刻度， 振摇 5 m i n ， 用。 . 4 5 1 c m孔径滤膜过滤 C 测定 在上述色谱操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标准溶液， 直至相邻两针的峰面积变化 小于1 . 5 %时， 按照标准溶液， 试样溶
8、液， 试样溶液， 标准溶液的顺序进行测定。 4 . 4 . 6 计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中六氯苯的峰面积进行平均。试样中六氯苯的质 量百分含量 x: 按式( 2 ) 计算 : X, A, r n , A, m, 入 6 2 5 。 。 。 (2 ) G B 9 5 5 1 一 1 9 9 9 式中: A, 标准溶液中六氯苯峰面积的平均值; A , 试样溶液中六氯苯峰面积的平均值 ; m六氯苯标准品的质量， 9 ; m试样的质量， 9 ; p - 一 标准品中六氯苯的质量百分含量。 4 . 4 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 。 . 0 0 2 %o 4
9、 . 5 二甲苯不溶物的测定 4 . 5 门方法提要 试样用二甲苯溶解后， 用玻璃砂芯塔锅抽滤， 残余物用二甲苯洗涤， 干燥， 称量。 4 . 5 . 2 试剂 二甲苯: 分析纯。 4 . 5 . 3 仪器 玻璃砂芯柑祸: 4 号( 5 1 5 I M ) ; 烘箱 : 1 0 0 C士2 C , 4 . 5 . 4 测定步骤 称取试样1 0 . 0 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 用1 5 0 m L二甲苯充分溶解后， 用已在1 0 0 下干燥至恒重的玻 砂堪祸抽滤， 残余物用二甲苯充分洗涤至无可溶物， 抽干。将塔祸放在通风橱 内在通风条件下放置 1 0 m i n ， 然后移
10、人 1 0 0 的烘箱中烘2 0 m i n 。取出柑祸置干燥器中冷却至室温， 称量( 精确至。 . 0 0 1 g ) 二甲苯不溶物的质量百分含量X3 ， 按式( 3 ) 计算: X 。 一 m , - m om “ 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . ( “ ) 式中: 从 1 - 一 柑涡与不溶物的质量， 9 ; m o - - 柑竭的质量， 9 ; m试样的质量， 9 。 4 . 5 . 5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于。 . 0 5 4 . 6 p H值的测定 称取试样5 . 0 g ， 置于5 0 m L容量瓶中以新煮沸的蒸馏水稀释至刻度
11、， 摇匀。 按G B / T 1 6 0 1 的方法 进行 4 . 7 产品的检验与验收 应符合G B / T 1 6 0 4的有关规定， 极限数值的处理和结果判定采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 门百菌清原药的标志、 标签和包装， 应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定， 作为商品流通的原药， 应有商标 和生产许可证号 百菌清原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装， 每件净重为 2 5 k g ( 可按用户要求确 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。 百菌清原药包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。
12、贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人 安全: 百菌清对人、 畜低毒。 对人体皮肤和粘膜有一定刺激作用。 使用本品应带防护手套 、 口罩 ， 穿 如发 生斑 门乙)勺J月叼J工U 乐定55乐乐 卜 净防护服， 使用后， 应立即用肥皂和水洗净。 如药液误人眼睛或接触皮肤， 应用大量水冲洗。 G B 9 5 5 1 一 1 9 9 9 疹性过敏反应， 副肾皮质软膏是特效解毒药或请医生对症治疗。 5了 保证期: 在规定的贮运条件下， 百菌清原药的保证期， 从生产日期算起为2年， 在保证期内， 各项指 标应符合本标准规定的指标 G B 9
13、 5 5 1 一 1 9 9 9 附录A ( 标准的附录) 毛细管气相色谱法测定百菌清中六氮苯的含t A 1 方法提要 试样用二甲苯溶解， 使用涂以S E - 5 4 的3 0 mX 0 . 5 3 m m( i d ) X 1 . 2 k m毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的六氯苯分离和测定。 A 2 试荆和溶液 A Z 门甲苯: 分析纯， 不含有干扰分析的杂质; 六氯苯标准品: 已知含量, )9 9 %; 固定液: S E - 5 4 , A 2 . 2 仪器 气相色谱仪: 可使用毛细管色谱柱， 具分流装置， 氢焰离子化检测器和数据处理机; 毛细管色谱柱: 3 0 mX0 . 5 3
14、 m m( i d ) X1 . 2 p m熔融硅毛细管柱; 微量注射器: 5 IL L . A 2 . 3 色谱仪操作条件 仪器: 岛津 G C - 1 4 B气相色谱仪 检测器: 氢焰离子化检测器 温度( C) : 检测室: 3 0 0 汽化室: 3 0 0 柱室: 2 0 0 气体( k P a ) : 载气( 高纯氮) : 4 0 空气 : 5 0 氢气: 6 0 分流比: 7 0 ; 1 量程: 1 0 1 进样体积: 1 u L 保留时间( mi n ) : 六氯苯 : 8 . 9 8 百菌清: 1 2 . 5 8 在上述色谱操作条件下试样的典型色谱图如图 A1 , G B 9 5
15、 5 1 一 1 9 9 9 I 1 六氮苯; 2 百菌清 图 A1 百菌清原药试样的色谱图 注: 上述色谱操作条件是典型的， 可根据不同仪器的特点和自身条件的要求对给定的操作参数作适当调整， 以期获 得最佳效果 A 3 测定步骤 A 3 . 1 溶液配制 A 3 门门六抓苯标准溶液 准确称取。 . 0 5 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 8 ) 六抓苯标准品于2 5 0 m L洁净干燥的容量瓶中， 用甲苯溶解并 稀释至刻度 ， 摇匀。取 5 mI _ 该液于 1 0 0 mL容量瓶中， 用甲苯稀释至刻度， 摇匀。 A 3 . 1 . 2 试样溶液 准确称取。 . 4 5 g 试样( 精
16、确至。 . 0 0 0 2 g ) 于1 0 m L容量瓶中， 用甲苯溶解并稀释到刻度， 摇匀。 A 3 . 2 测定 在上述色谱操作条件下待仪器基线稳定后， 连续注人数针标准溶液， 至相邻两针的峰面积变化小于 1 ， 5 %时， 按照标准溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标准溶液的顺序进行测定。 A 3 . 3 计算 将测得的两次标样溶液及试样前后两次标样溶液中六氯苯的峰面积进行平均。 以质量百分数表示的六抓苯的含量 X 按式( Al ) 计算: X, A2 m, . P A m, X 5 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17、. . . . . . . . .二(A1) 式中: A , 标准溶液中六抓苯峰面积的平均值; A 2 试样溶液中六氯苯峰面积的平均值; m- 一 六氯苯标准品的质量 g ; m 2 试样的质量， g ; P 六氯苯标准品中六氯苯的质量百分含量。 A 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于 。 . 0 0 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/