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1、I CS 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 8 8 4 . 1 一3 8 8 4 . 1 0 -2 0 0 0 铜精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 0 一 0 2 门 6 发布2 0 0 0 一 0 8 一 0 1 实施 国 家 质 二 量 技 术 监 督 局发布 G B / r 3 8 8 4 . 1 -2 0 0 0 前言 本标准采用两种化学分析方法测定铜
2、精矿中铜含量。 本标准的方法 1 ( 即长碘量法) 系非等效采用I S O 1 0 2 5 8 : 1 9 9 4 ( 硫化铜精矿中铜量的测定 的方法。 非等效采用说明如下: a ) 本法测定范围为: 1 3 . 0 0 % -5 0 . 0 0 %; I S O 1 0 2 5 8 : 1 9 9 4的测定范围为: 1 5 - 0 0 % 5 0 . 0 0 %; b ) 在分析技术上完全相同。 本标准的方法2 ( 即短碘量法) 是对G B / T 3 8 8 4 . 1 -1 9 8 3 铜精矿化学分析方法碘量法测定铜量涂 的重新确认， 只进行了编辑性修改。 本标准遵守 : GB / T
3、1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 I 部分: 标准编写的 基本规定 GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日起代替GB / T 3 8 8 4 . 1 -1 9 8 3 , 本标准中的附录A为提示的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准 由大冶 有色金属公 司
4、起草 。 本标准 主要起 草人， 方 法 1: 朱 立中、 王旭 、 丁红 ; 方法 2 : 姚桂芳 、 袁功启、 王旭。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铜精矿化学分析方法 铜 量 的测 定 Ga / T 3 8 8 4 . 1 一2 0 0 0 代 替 G B / T 3 8 8 4 . 1 - 1 9 8 3 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o
5、n t e n t 范 围 本标准规定了铜精矿中铜含量测定的两种分析方法: 长碘量法和短碘量法。 本标准适用于铜精矿中铜含量的测定测定范围: 1 3 . 0 0 % 5 0 . 0 0 % 2方 法提要 2 . 1 方 法 1 ( 长碘量法) 试料经盐酸、 硝酸和硫酸分解， 在稀硫酸溶液中加人硫代硫酸钠以硫化铜状态从溶液中分离铜， 使 其从干扰元素中分离出来。沉淀用混合酸溶解。调节溶液的p H值为 3 . 0 4 . 0 ， 用氟化氢钱掩蔽铁， 加 人碘化钾与二价铜作用， 析出的碘以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。分离铜后的滤液 采用原子吸收光谱法测定铜量。 2 . 2方法 2
6、( 短碘量 法) 试料经盐酸、 硝酸分解后， 用乙酸钱溶液调节溶液的p H值为3 . 0 -4 . 0 ， 用氟化氢按掩蔽铁， 加人碘 化钾与二价铜作用， 析出的碘以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 试剂 3 . 1碘化钾 3 . 2 铜片( X9 9 . 9 9 % ) : 将铜片放人微沸的冰乙酸( 3 . 1 6 ) 中， 微沸 1 m i n ， 取出后用水和无水乙醇分别 冲洗二次以上， 在 1 0 0 C 烘箱中烘 4 mi n ， 冷却， 置于磨口瓶中备用 13嗅 。 3 . 4无水 乙醇 。 3 . 5氟化氢按 。 16 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) 1
7、7 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 。 18 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) a 19 高氯酸( p l . 6 7 g / mL ) 11 0 冰乙酸印1 . 0 5 g / mL ) 11 1 氨水印 0 . 9 0 g / m L ) 。 3 门2 硝酸( 1 +1 ) 11 3 硫酸( 1 十1 ) 0 11 4 硝硫混酸: 将 7 0 0 m L硝酸( 3 . 7 ) 和 3 0 0 m l _ 硫酸( 3 - 8 ) 混合。 国家质f技术监督局2 0 0 0 一 0 2 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 s 一 0 1 实施 c B / T 3
8、8 8 4 . 1 一2 0 0 0 11 5 混合酸: 将 1 5 0 0 mL硝酸( 3 - 7 ) 与 5 0 0 m L高氯酸( 3 . 9 ) 混合后， 再加人3 0 0 mL硫酸( 3 . 1 3 ) ， 充 分混匀 。 11 6 冰乙酸( 1 十3 ) 3 门7氟化氢铁饱 和溶液( 贮 存于聚乙烯瓶 中) 。 3 门8 乙酸钱溶液( 3 0 0 g / L) : 称取 9 0 g乙酸钱， 置于 4 0 0 m l , 烧杯中， 加人 1 5 0 mL水和1 0 0 ml冰乙 酸， 溶解后， 用水稀释至3 0 0 ml， 混匀， 此溶液p H为 5 0 3 . 1 9 硫氰酸钾溶液
9、( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 0 g硫氰酸钾于4 0 0 m工烧杯中， 加 1 0 0 mL水溶解后( p H 2 5 . 0 0- 5 0 . 0 0 0 . 2 0 独立地进行二次测定， 取其平均值。 6 . 2空 白试验 随同试 料做空 白试验 63测定 6 . 3 . 1方法 1 ( 长碘量法 ) 的测定 6 . 3 门 . 1试料的处理 将试料( 5 . 1 ) 置于5 0 0 mL锥形烧杯中， 用少量水润湿， 加人 1 0 mL盐酸， 置于电热板上低温加热 3 -5 mi n ， 取下稍冷。加人 1 5 mL硝硫混酸( 3 . 1 4 ) 和 。5 mL澳， 盖上表
10、皿， 摇匀， 低温加热， 待试料完全 分解后 ， 继续加热蒸干 ， 冷却 。 6 . 3 . 1 . 2铜的分离 用 9 0 ml水冲洗表皿及杯壁， 加 1 0 M I硫酸( 3 . 1 3 ) 置于电热板上煮沸， 在搅拌下， 慢慢加入2 5 m L 硫代硫酸钠溶液( 3 . 2 4 ) , 煮沸 5 mi n ， 保温微沸直至沉淀物凝聚， 趁热过滤， 并用热水洗涤沉淀物三次以 上， 洗液与分离硫化铜滤液合并后用于原子吸收光谱仪测定铜量 6 . 3 . 1 . 3铜沉淀物 的分解 将沉淀物和滤纸返回原烧杯中， 加人 2 0 mL混合酸( 3 . 1 5 ) 。加热分解沉淀和滤纸( 若仍有碳、
11、硫未 被分解， 可再适当加人混合酸， 再加热至完全分解) 。并冒烟至近干， 冷却。 6 . 3 . 1 . 4滴定 用3 0 m 工 J 水冲洗表皿及杯壁， 盖上表皿， 置于电热板上煮沸使可溶性盐类溶解， 取下冷至室温。滴 加氨水至沉淀物生成， 然后滴加冰乙酸( 3 . 1 6 ) 至沉淀物消失， 再过量 4 mL ， 加 3 mI氟化氢按饱和溶 液， 摇匀。加人 2 - - 3 g碘化钾摇动溶解， 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 3 . 2 5 ) 滴定至浅黄色， 加入 2 m工淀粉溶液， 继续滴定至浅蓝色， 加人 5 mL硫氰酸钾溶液， 激烈摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好 消失为终点 。
12、 6 . 3 门. 5滤液中铜量的测定 将分离铜后的滤液蒸至近干， 取下冷却， 加入 1 0 0 m l ， 水于电热板上煮沸， 溶解可溶性盐类， 取下冷 却， 移人 2 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 静置 2 h o 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 3 2 4 . 7 n m处， 采用氛灯扣背景， 与测定标准溶液系列 同时以水调零， 测量溶液的吸光度， 减去试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铜浓度 ( 1 ) 。 6 . 3 ，6工作 曲线 的绘制 。 G s / T 3 8 8 4 . 1 一 2 0 0 0 6 . 3 . 1 .
13、6 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL的铜标准溶液分别置于一组 2 0 0 mL容量瓶中， 加 人 1 . 0 m L硫酸( 3 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 1 . 6 . 2 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 3 2 4 . 7 n m处， 采用氟灯扣除背景， 以水调零， 测量溶液的吸光度， 减去“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以铜的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线 。 6 . 3 . 2方法 2 ( 短碘量 法) 的测定 6 . 3 . 2 . 1
14、 试料的处理 将试料( 6 - 1 ) 置于5 0 0 mL锥形烧杯中， 用少量水润湿， 加人 1 0 mL盐酸置于电热板上低温加热 3 -5 mi n ， 取下稍冷， 加人 5 m L硝酸( 3 - 8 ) 和 5 mL澳， 盖上表皿， 混匀， 低温加热， 待试料完全分解后， 取 下稍冷， 用少量水洗涤表皿， 继续加热蒸至近干， 冷却。 注 1 若试料中硅含量较高时， 需加人0 . 5 g氮化氢铁( 3 - 5 ) 2 若试料中碳含量较高时， 需加2 mL硫酸( 3 . 8 ) 和 2 5m L高抓酸， 加热溶解至无黑色残渣， 并燕干。 3 若试料中含硅、 碳较高时， 加0 . 5g氟化氮镂
15、( 3 . 5 ) 和5 - 1 0 mL高级酸。 6 . 3 - 2 . 2滴定 用 3 0 mL水冲洗表皿及杯壁， 盖上表皿， 置于电热板上煮沸， 使可溶性盐类完全溶解， 取下冷至室 温。 滴加乙酸按溶液至红色不再加深并过量3 - 5 mL， 然后滴加氟化氢按饱和溶液( 3 . 1 7 ) 至红色消失并 过量 1 m L, 混匀。加人 2 -3g碘化钾摇动溶解， 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 3 . 2 5 ) ， 滴定至浅黄 色 ， 加人 2 mL淀 粉溶液 ， 继续 滴定至浅蓝色 刚好 消失即为终点 。 注 1 若铁含量极少时， 需补加 1 m L三抓化铁溶液。 2如 铅 、 链 含
16、 量 较 高 时 ， 需 提 前 加 2 mL 淀 粉 溶 液 . 了分析结 果的裹述 7 . 1 方 法 1 ( 长碘量法 ) 按式( 2 ) 计算铜的百分含量: Cu( %)= 7 . 2方法 2 ( 短碘 量法) 按式( 3 ) 计 算铜百分含量 。 c ( V。一 VO ) X 0 . 0 6 3 5 5+ m, m , X 1 0 0 (2 ) C u ( %)=C ( V， 一 VO ) X 0 . 0 6 3 5 5 刀 2 0 X 1 0 0(3 ) 上两式中: c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , -测定时， 滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准
17、滴定溶液的体积， mL; V O测定时， 滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL; m, 分离铜后从滤液( 6 . 3 . 1 . 5 ) 中测得的铜量( 、一 , X2 0 0 X1 0 - ) , g ; 、。 试料的质量， 9 ; 0 . 0 6 3 5 5 与 1 . 0 0 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O, “ 5 H, O) =1 . 0 0 m o l / L 习 相当的质 量， g / m o l , 所 得结果表示至 二位小数。 8允许差 实验 室间分析结果 的差值 应不大于表 2所 列允许差 : G B / T 3 8 8 4
18、 . 1 一2 0 0 0 表 2% 铜含量 允许差 1 3 . 0 0 - 1 7 . 0 0 0 . 2 0 1 7 . 0 0 - 2 7 . 0 0 0 . 2 2 2 1 . 0 0 - - 2 6 . 0 0 0 . 2 4 2 6 . 0 0 - 3 1 . 0 0 0 . 2 6 3 1 . 0 0 - 3 6 . 0 0 0 . 2 8 3 6 . 0 0 - 41 . 00 0 . 3 0 4 1 . 0 0 - 5 0. 0 0 0 . 3 2 G B / T 3 8 8 4 . 1 一2 0 0 0 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用 P E - 1 1 0
19、0 13型原子吸收光谱仪测定铜量的工作条件如表 Al . 表 A1 波 长 ， n m 3 24 . 7 灯 电流 , mA 7 燃烧器高度， mm 5 光谱通带， n m 0 . 7 空气流量， L / mi n 9 . 0 乙炔流量, L / m i n 2 . 2 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/