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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 U DC 6 6 9 . 1 4 / - 1 5 钢 铁 及 合 金化 学 分 析 方 法 . 火焰 原 子吸 收光 谱 法 测 定锰 量 : 5 4 3 . 0 6 C日 2 23 . 厂64 一 8 8 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d f o
2、 r t h e d e t e r mi n a t i o n o f m a n g a n e s e c o n t e n t 本标准适用于生铁、 碳索钢及低合金钢中锰量的测定.测定范围; 0 . 1 %-2 . 0 %. 本标准遵守 G B 1 4 6 7 - 7 8 Q 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 . 本标准遵守G B 7 7 2 8 - 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 . 方法 提要 试样以盐酸和过氧化氢分解后， 用水稀释至一定体积， 喷入空气一 乙炔火焰中， 用锰空心阴极灯作 光源， 于原子吸收光谱仪波长2 7 9 . 5 n m处， 测量其吸
3、光度. 为消除墓体影响， 绘制佼准曲线时， 应加入与试样溶液相近的铁量。 试剂 2 . 1 纯铁( 锰含量应小于0 . 0 0 4 %) . 2 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / ml ) . 2 . 3 盐酸( 1 +2 ) . 2 . 4 盐酸( 2 +1 0 0 ) . 2 . 5 过 级化氮 ( 3 0 0 0 ) . 2 . 6 硝 酸( 1 十 i ) . 2 . 7 高氛酸( p 1 . 6 7 g / m l ) , 2 . 8 王水: 硝酸( p 1 . 4 2 g / ml ) 与盐酸( 2 . 2 ) 按( 1 +3 ) 混合。 2 . 9 锰标准溶液 2 .
4、9 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锰( 9 9 . 9 %以上 ) ， 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加入3 0 m l 盐酸( 2 . 3 ) ， 加 热分解。 冷却后移入 1 0 0 0 m 容量瓶中， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 m l 含 1 . 0 0 m g 锰. 仪器 原 子 吸 收 光谱 仪， 备 有 空 气一 乙 炔 燃 烧器 ， 锰 空 心 阴 极灯 . 空 气一 乙 炔 气 体 要 足 够 纯 净( 不 含 油 、 水 及锰) ， 以提供稳定清澈的贫燃火焰 。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 3 门精密度的最低要求 用 最 高 浓 度 的 校
5、准 溶 液 . 测 量1 0 次 吸 光 度 ， 并 计 算 其 吸 光 度 平 均 值 和 标 准 偏 差 。 该 标 准 偏 差 不 翅 过该吸光度平均值的 1 . 0 场。 用最低浓度的校准溶液( 不是零校准溶液) ， 测量 1 0 次吸光度并 计 算 其 标 准 偏 差 ， 该 标 准 偏 差 不 座 中华人民共和国冶金工业部 1 9 8 8 一 0 1 一 1 8 批准 1 9 9 9 一 。 卜0 1 寨 林 GB 223 . 64.- 88 超过最高校准溶液平均吸光度的0 . 5 % 0 . 3 . 2 特征浓度 本标准锰的特征浓度应小于0 . 1 0 v g / n i l .
6、 3 . 3 检出限 本标准锰的检出 限应小于。 . 0 5 g g / m l . 3 . 4 校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于 0 . 7 . 分析步骤 4 . 1 试祥量 称取 0 . 5 0 0 0 g试样 . 4 . 2 空白试验 称取 。 . 5 0 00g 纯铁， 随同试样做空白试验。 4 . 3测定 4 . 3 . 1 试样的处理 4 . 3 . 1 . 1 用盐酸易分解的试样 将试样 ( 4 . 1 )置于 3 0 0 m l 烧杯中， 加入 2 0 m l 盐酸( 2 . 3 ) 置于电热板上加热完全溶解后， 加
7、入 2 - 3 m l 过氧化氢( 2 . 5 ) 使铁氧化( 在试样未完全络解时， 不要加过权化氮， 否则会停止试样的分解) 。加热 煮沸片刻， 分解过剩的过氧化氢， 取下冷却， 过滤， 用温盐酸( 2 . 4 ) 洗涤， 滤液和洗液( 如试液中碳化物、 硅 酸等沉淀物很少， 不妨碍喷雾器的正常工作时， 可免去过滤) 移入1 0 0 m l 容童瓶中， 用水稀释至刻度. 混 匀. 4 . 3 . 1 . 2 用盐酸分解有困难的试样 将试祥( 4 . 1 ) 置于 3 0 0 ml 烧杯中， 盖上表皿， 加入 3 0 m l 王水( 2 . 8 ) ， 加热分解， 蒸发至干。冷却， 加 入2
8、0 m l 盐酸 ( 2 - 3 ) 溶解可溶性盐类， 过滤， 用温盐酸( 2 . 4 ) 洗涤滤纸。将滤液和洗液移入 1 0 0 m l 容盘 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀. 4 . 3 . 1 . 3 生铁等试样 将试样( 4 . 1 ) 置于 3 0 0 m l 烧杯中， 盖上表皿， 加入 1 0 m l 硝酸( 2 . 6 ) 加热分解， 然后加入 7 m l 高抓酸 ( 2 . 7 ) ， 加热至冒白烟， 冷却后加少量水溶解盐类， 移人 1 0 0 m l 容量瓶中. 用水稀释到刻度， 沉匀， 干过 滤. 东3 . 2 吸光度的测定 将试样溶液( 4 . 3 . 1 . 1 ) 或
9、( 4 . 3 . 1 . 2 ) 或( 4 . 3 . 1 . 3 ) 在原子吸收光谱仪上， 于波长 2 7 9 . 5 n 二处 以空 气一 乙 炔火焰， 用水调零， 测量其吸光度.将试样溶液的吸 光度和随同试样空白溶液的吸光度. 从校准 曲 线 上查出 锰的浓度( u g / m l ) . 七 注当锰浓度超出直线范围时， 酌情稀释后测定.校准曲线的溶液与试样溶液同样摇释.另外， 还可以通过旋转撼 烧a a . 选用次灵教线等方法降低灵敏度。 4 . 4 校准曲线的绘制 4 . 4 . 1 称取纯铁数份， 每份 0 . 5 0 0 0 g ， 分别置于 3 0 0 m l 烧杯中， 加入
10、 0 - -1 0 . 0 0 m l 锰标准溶液 ( 2 . 9 . 1 ) . 以 下按4 . 3 . 1 . 1 或4 . 3 . 1 . 2 或4 . 3 . 1 . 3 置于3 0 0 m l 烧杯中以 后进行. 4 . 4 . 2 在原子吸收光谱仪上， 于波长2 7 9 . 5 n m处， 以空气一 乙炔火焰， 用水调零， 测盘其吸光度。 东4 . 3 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度的吸光度， 为锰校准曲线系列溶液的净吸光度， 以 锰 浓 度 为 横 坐 标， 净 吸 光 度 为 纵 坐标 ， 绘 制校 准 曲 线 . GB 2 23. 64 一 1 8 分析结果的计算 按
11、下式计算锰的百分含盈: M n ( % 卜 牲黑 f 弓X 1 X 1 0 0M n ( Y o ) = ( C , - C ,) Xm . X 1 0 式中: C , 自校准曲线上查得的随同试祥空白溶液中锰的浓度， p g / m l ; C , 自校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度， p g / m l ; f -稀释倍数; V-最终测盈试样溶液的体积， ml ; ， . 试样盆. g . 精密度 水平. %( ./ 爪) 精密度表 重 复 性 再 现 性R 0 . 4 0. 1 . 5 0 r - 0 . 0 1 04 8 + 0 . 0 2 0 6 3爪 R = 0 . 0 2 4 4
12、 6十 0 . 0 1 8 2 8 m 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下， 由同一操作人员， 在同一实验室内， 使用同一仪器， 并 在短期内。 对相同试样所作两个单次测试结果， 在 9 5 拓概率水平两个独立测试结果的最大差值. 再现性是用本方法在正常和正确操作情况下， 由两名操作人员， 在不同实验室内， 对相同试样各作 单次测试结果， 在 9 5 %概率水平两个独立测试结果的最大差值. 如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的. 附加说明: 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口. 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草. r标准由冶金工业
13、部钢铁研究总院起草. 本标准主要起草人李锦文、 李玉珍。 本标准水平等级标记G B 2 2 3 . 6 4 - 8 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/