GB-T 1445.2-1991.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 绵白糖试验方法 代替 G B 1 4 4 5 - - 7 8 me t h o d s o f wh i t e s o f t s u g a r 1 主题内容与适用范围 本标准规定了绵白糖粒度、 总糖分、 还原糖分、 电导灰分、 干燥失重、 色值、 混浊度、 不溶于水杂质、 黑 点的测定方法 。 本标准适用于绵白糖。 2 粒度的测定 2 . 1 仪器和设备 :. 1 . 1 显微镜: 8 0 倍， 带测微尺。 试剂 : : ; 无水乙醇。 纯蔗糖。 2 . 2 . 3 无水乙醇的饱和蔗糖溶液 取足

2、量纯蔗糖放入无水乙醇中， 用玻璃棒充分搅拌， 静止1 h ， 将未溶解的蔗糖过滤除去， 即是无水 乙醇的饱和蔗糖溶液。 2 . 3 试验程序 取少量样品放于5 0 m L 烧杯中， 加人少量用无水乙醉配制的饱和蔗糖溶液， 用玻璃棒搅拌使粘在一 起的晶粒分开。 然后均匀铺于载玻片上， 用8 0 倍显微镜观察。 选择晶形整齐、 大小居中的颗粒1 0 个， 用 测微尺测量其长轴尺寸并记录。 2 . 4 计算及结果表示 样品的粒度用( X , M Mm m ) 用式( 1 ) 计算: ” 。 . “ . . . (1) 式中: A -1 0 个颗粒长轴尺寸总和。 3 总箱分测定 当样品干燥失重、 灰分

3、含量测定后， 其总糖分 X , ( 以质量百分数表示) 可按式( 2 ) 计算 x : 二 1 0 0 一 ( x : 十 X Jl ( 2) 式中: x干燥失重( 以质量百分数表示) ; x , 灰分( 以质量百分数表示) 。 国家技术监督局1 9 9 1 一 0 9 一 1 0 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 4 还原铂分的测定 4 . 1 仪器、 设备 4 . 1 . 1 容量瓶; 2 0 0 m L , 1 0 0 0 m L , 2 5 0 m L . 4 . 1 . 2 滴定管: 5 0 m L ， 刻度为0 .

4、 1 m L . 4 . 1 . 3 吸液管, 5 m L . 4 . 1 . 4 锥形管: 2 5 0 m L ; 4 . 1 . 5 布氏漏斗及吸滤瓶。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 1 费林氏甲液 取化学纯硫酸铜( C u s o , 5 H , 0 ) 6 9 . 2 8 g 放入 1 0 0 0 M L 烧杯中， 加蒸馏水约5 0 0 m L 后置于沸腾水 浴中加热使其溶解。冷却后定容至1 0 0 0 m L . 4 . 2 . 2 费林氏乙液 取化学纯酒石酸钾钠( K N a C , H , O , 4 H , 0 ) 3 4 6 g 放入烧杯中， 加人约5 0 0 m L 蒸

5、馏水， 加热溶解; 用 另一烧杯称取氢氧化钠1 0 0 g ， 加入约2 5 0 m L 燕馏水溶解; 将两液混匀， 冷却后定容至1 0 0 0 m L . 4 . 2 . 3 纯蔗糖制备 取质量较好的白 砂糖溶解于水中. 在水浴上加热至7 0 8 0 0C， 继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌， 至不 能溶解时为止。用少量脱脂棉作过逮介质， 在保温漏斗中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇， 当热糖液滴下 时， 不停搅拌， 使白砂糖溶液在乙醉中生成极细晶体。 当杯中蔗糖晶体达到所需数量时， 将部分结成小块 的晶粒取出， 用乳钵研碎， 然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。 再将晶体溶解于7 0 - 8 0 水

6、中至 不能溶解为止。 重复上述操作方法， 将已 经吸滤的蔗糖在乳钵中 研碎， 在5 0 和一。 . 0 5 3 M P a 真空下干 燥至恒重。 4 . 2 . 4 标准转化糖溶液制备( 1 g 转化糖/ 1 0 0 m L ) 取9 . 5 0 0 g 纯蔗糖溶解于 1 0 0 M L 燕馏水中， 缓慢加入分析纯浓盐酸( 比重 1 . 1 9 ) 5 m L 。 在2 0 -2 5 C 放置3 d 后于容量瓶中稀释至1 0 0 0 m L ， 倒人带有磨w 瓶塞的瓶中保存备用。 此溶液是一种稳定的贮备 液( 可存放3 -4 月) ， 使用前随时稀释。 4 . 2 . 5 转化糖溶液制备( 0

7、 . 2 g 转化糖八0 0 m L ) 吸取标准转化糖溶液5 0 m L 于2 5 0 m L 容量瓶中， 加人0 . 1 摩尔氢氧化钠溶液中和后( 氢氧化钠用 量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得) ， 加蒸馏水至标线。 4 . 2 . 6 四甲基蓝溶液( 1 g / 1 0 0 m L ) 取5 g 分析纯四甲基蓝溶于燕馏水中并稀释至5 0 0 m L , 4 . 3 费林氏液的标定 吸取费 林氏甲、 乙液各5 M L 于2 5 0 m L 锥形瓶中， 用标准的滴定方法( 见4 . 4 . 3 ) 应耗用。2 g 转化 糖/ 1 0 0 m L 2 5 . 6 4 m L 。 在需要进行少

8、量调整时， 可加入算好的硫酸铜量或水量后， 随即充分摇匀， 凡经调 整后的溶液， 都应重新标定， 直至恰好为2 5 . 6 4 m L 为止。 4 . 4 试验程序 4 . 4 . 1 样液的制备 取2 0 . 0 0 0 g 样品， 用蒸馏水溶解并于2 0 0 m L 容量瓶中稀释至标线。装入5 0 m L 滴定管中备用。 4 . 4 . 2 预检 吸取费林氏甲、 乙液各5 m L于2 5 0 m L锥形瓶内， 混匀。 于滴定管中预加被检糖液1 5 m L ， 在石棉网 上 用电炉加热至沸腾。 溶液经煮沸 1 0 1 5 ， 后， 如它的颜色显示费林氏液还没有还原完全， 可再加搪样 液( 一

9、次 1 0 m L 或5 m L ) ， 每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止， 这时加入四甲基蓝指 示剂 2 -3 滴， 继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。 G B I T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 车4 . 3 标准的滴定方法 吸取费林氏甲、 乙液各5 m L于2 5 0 m L锥形瓶中， 液， 于石棉网上在电炉上加热至沸腾， 并缓和地煮沸2 气氧化为限) 。 同时可加几粒玻璃珠以防暴沸。 然后力 4 5计算和结果表示 还原糖含量X , ( 以质量百分数表示) 按式( 3 ) 计算: X.,(3) 式中: 1 8 -1 0 0

10、1 0 0 m L 被检糖液中含还原糖( m g ) m L 被检糖液中样品量， I 二 二一. 8 X 1 0 从表 1 中查出 4 . 6 允许差 两次结果之差不大于 0 . 0 6 %0 表1 还原糖当量表 复检时滴定用 去被检掩液总 体积 , .L 1 0 0 m L 被检籍液 含5 S 蔗糖时 1 0 0 m L 被检搪液 含 1 0 9 蔗塘时 1 0 0 m L 被检糖液 含2 5 g 蔗糖时 还原糖 因数 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 6 4 7 6 4 7 . 6 4

11、 7 . 6 4 7 . 6 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7. 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 7 4 7 . 了 1 0 0 m L 被检糖液 含还原糖量, m g 还原搪 因数 4 6 .生 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 . 1 4 6 1 4 6 . 0 4 6 . 0 4 6 . 0 4 6 . 0 4 6 . 0 4 6 . 0 4 5 , 9 4 5 . 9 4 5 . 9

12、4 5 8 4 5 . 8 4 5 8 4 5 7 4 5 . 7 4 5 . 7 4 5. 6 1 0 0 m L 被检糖液 含还原糖量, m g 3里 7 . 0 2 9 7 . 0 2 8 0 . 0 2 6 4 . 0 2 5 0 . 0 2 3 8 . 0 2 2 6 0 2 1 6 . 4 2 0 7 . 0 1 9 8 . 3 1 9 0 . 4 1 8 3 . 1 1 7 6 , 4 1 7 0 . 3 1 6 4 . 5 1 5 9 . 0 1 5 3 . 9 1 4 9 . 1 工 4 4 . 5 1 4 0 . 3 1 3 5 . 3 1 3 2 . 5 1 2 8 .

13、9 1 2 5 . 5 1 2 2 . 3 1 1 9 1 2 3 0 7 . 0 2 8 8 . 0 2 7 1 . 0 2 5 6 . 0 2 4 3 . 0 2 3 0 . 0 2 1 9 . 5 2 0 9 . 5 2 0 0 . 4 1 9 2 .1 1 8 4 . 0 1 7 6 . 9 1 7 0 . 4 1 6 4 . 3 1 5 8 . 6 1 5 3 . 3 1 4 8 . 1 1 4 3 . 4 1 3 9 . 1 1 3 4 . 9 1 3 0 . 9 1 2 7 . 1 1 2 3 。 F 1 2 0 . 1 1 7 . 1 i i 刁. 7 还原糖 因数 4 3 .

14、 4 4 3 ， 4 4 3 . 4 4 3 3 4 3 . 3 4 3 . 2 4 3 ， 2 4 3 . 1 4 3 . 0 4 2 9 4 2 . 8 4 2 。 8 4 2 7 4 2 . 7 4 2 . 6 4 2 5 4 2 . 5 1 0 0 m L 被检糖液 含还原糖量, m g j生气ZqInUnVq乃 临忆捻42.程忆化仕扎 1516片比19幼烈韶邪别扎外盯邹肠30别哭邪洲肠肠舒貂39 4 0 28 9 2 71 2 5 5 2 4 Q 2 2 7 2 1 6 2 0 6 1 9 6 1 8 7 1 79 1 7 1 1 6 4 1 5 8 1 5 3 1 4 7 1 4

15、2 1 3 7 1 3 2 1 2 8 1 2 4 1 2 1 1 1 7 1 1 4 11 1 1 0 7 1 0 4 3 ( 飞 7 G B I T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 续表 1 1 0 0 mL被检塘液 含l o g 蔗塘时 1 0 0 . 1被检糖液 含 2 5 R蔗糖时 l 0 0 m L被检糖液 含还原糖且. m g 还原据 因 截 1 0 0 m L被检糖液 含还原摘量， mg 1 1 1 . 24 1 . 81 0 2 1 0 8 1 0 5 9 9 9 ? 41rr41rs 1 0 3 . 4 94 1 o 1 . o 4 1 , 5 4 1 . 4 4 1

16、. 4 4 1 . 3 4 1 . 2 4 1 . 1 4 1 0 9 2 9 8 . 7 9 O 9 6 . 48 8 9 4 . 3 8 6 9 2 . 38 刁 9 0 . 48 2 5 电导灰分的侧定 按Q B 1 6 8 1 ( 精制绵白糖 中4 . 4 条进行试验。 6 干操失孟的侧定 6 . 1 仪器及设备 6 . 1 . 1 真空干澡箱: 。 一一0 . 1 MP a , 温度0 -1 0 0 0C a 6 . 1 . 2 称量皿: 直径5 0 m m， 单层盖。 62 试验程序 用恒重过的称量皿于感量千分之一夭平上称量样品约l o g ， 开盖放人真空干燥箱内干燥6 0 m

17、i n ( 温 3 08 G B / T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 度7 0 - 7 5 0C ， 真空一。 . 0 6 7 M P a ) ,盖盖后将称量皿取出 放入干燥器内 冷却至室温， 再称重。 6 . 3 计算及结果表示 干燥失重X , ( 以质量百分数表示) 按式( 5 ) 计算: Wi 一 W3 W，一 WI X 1 0 0 “ (5) 式中: W 称量皿质量， W z 称量皿及干燥前样品总质量， 8 ; W ,称量皿及千燥后样品总质量, B e 6 . 4 允许差 两次结果之差不大于 0 . 0 5 % 7 色值的测定 了 . 1 仪器及设备 7 . 1 . 1 分光光

18、度计: 测试范围0 -2 A ， 精度0 . 0 1 A ; 波长精度4 2 0 士3 n m , 7 . 1 . 2 酸度计; 测试范围0 - 1 4 p H , 精度0 . 1 p H . 7 . 1 . 3 折光计: 测试范围0 - 8 5 B x , 精度0 . 1 B x , 7 . 1 . 4 容量瓶; 2 0 0 m L , 7 . 1 . 5 。 4 5 p m薄膜及薄膜过滤器。 7 . 2 试验程序 用天平称取样品1 0 0 . 0 8 于洁净烧杯中， 加蒸馏水溶解后定容于2 0 0 m L 容量瓶中。 倒人烧杯中， 用 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钠或0 .

19、0 1 m o l / L 盐酸调整p H至7 . 0 士0 . 1 。 取出1 0 0 m L 糖液( 另1 0 0 m L 搪液供测定 浊度用) ， 用。 . 4 5 p m薄膜及薄膜过滤器真空抽滤。 弃去最初糖液5 m L ， 用折光计测定滤液的锤度。 然后 用比色皿装盛糖液， 以蒸馏水为空白， 用分光光度计在4 2 0 n m波长测定其吸光度。 比色皿厚度应选择使 仪器透光率读数在2 0 % 8 0 %之间。 7 . 3 计算及结果表示 样品的色值( 以I C U M S A色值表示， 单位为 I C U M S A单位， 简写I U x ) 按式( 6 ) 计算: M_丛 =1 0

20、0 0 b X a . ， 。 ” 二” . . (6) 式中: E -在4 2 0 n m波长下测得样液的吸光度; 比 色皿厚度， c m ; 样液浓度( 由改正到2 0 的折光锤度查表2 得) , 9 / - L . 74 允许差 两次测定结果之差不大于4 I U x , G 6 / T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数( 在空气中) 对照表 折光锤度 Rx 浓度 g / mL 一 ARAC$xz fcfkg/m L 一 折 光 、 度 ltx 黑 一 折 光 ， 度 1 1M )l9/. L 4 0 . 0 4 0 . 1 4 0 . 2 4

21、0 . 3 4 0 4 4 0 . 5 4 0 . 6 4 0 . 7 4 0 . 8 4 0 . 9 4 1 0 41 . 1 4 1 . 2 0 . 4 7 02 0 . 4 71 5 0 . 4 7 2 9 0 . 4 7 2 3 0 . 4 7 5 7 0 . 4 7 7 1 0 . 4 7 8 5 0 4 7 99 0 . 4 8 1 2 0 . 4 8 2 6 0 . 4 8 4 0 0 . 4 8 5 4 0 . 4 8 6 6一 0 . 4 8 8 2 0 。 4 8 9 6 0 . 4 9 1 0 0 . 4 91 4 0 . 4 9 3 8 0 . 4 9 5 2 0 .

22、4 9 6 6 0 . 4 9 8 0 0 . 4 9 9 4 0 . 5 0 0 8 0 . 5 0 2 2 0 . 5 0 3 6 0 . 5 0 5 1一 0 . 5 0 6 5 0 . 5 0 7 9 0 . 5 0 9 3 0 . 5 1 0 7 0 . 5 1 2 1 0 . 5 1 3 5 0 . 5 1 5 0 0 . 5 1 6 4 0 . 5 1 7 8 0 . 5 1 9 2 0 . 5 2 0 6 0 . 5 2 2 1 0 . 5 2 3 5 一 0 . 5 3 4 9 0 . 5 2 6 3 0 . 5 2 7 8 0 . 5 2 9 2 0 . 5 3 0 6 0

23、 . 5 3 2 1 0 . 5 3 35 0 , 5 3 4 9 0 . 5 3 6 4 0 . 5 3 7 8 0 . 5 3 9 2 8 混浊度的侧定 东1 仪器及设备 同第7 章色值的测定所需的仪器及设备。 82 试验程序 将测定绵白 糖色值剩余的未过滤箱液1 0 0 m L 与测定色值的相同条件( 波长9 2 0 n m ) 下， 测定其吸 光度。 8 . 3 计算及结果表示 样品的混浊度X , ( 以度表示) 按式( 7 ) 计算: X,令 A 一 B 2 0 二 。 。 ， 二 ， . 。 ， . ， . (7) A 户 E- b X c X 1 0 0 0(8) 式中: A -

24、 一 衰减 指数; B - 一 糖液色值; E l a , o - 一 在4 2 0 n m波长下 测得未 过滤液吸光度; b - 一 比 色皿厚度， e m ; - 一 糖液浓度， B I m L o 8 , 4 允许差 两次测定结果之差不大于 1 度。 9 不溶于水杂质的测定 仪器及设备 G 3 增祸漏斗; 直径3 2 m m, 于燥箱: 最高温度3 0 0 0C; 控温器灵敏度: 士 0C , 试剂 9.1911价9.2 ; 1 0 G B / T 1 4 4 5 . 2 一 9 1 9 . 2 门I %。 一 蔡酚乙醇溶液。 9 . 3 试验程序 用烧杯称取糖样5 0 0 . 0 g

25、， 加约5 o G蒸馏水7 0 0 m L , 揽拌至糖全部溶解， 在恒重的G 3 增祸漏斗上真 空抽滤。 滤完后用蒸馏水洗涤至无糖为止 用a - 蔡酚检查) 。 将G 3 钳竭漏斗置于干燥箱中， 在1 5 0 士5 c 下烘干I . 5 h ， 冷却后用感量为千分之一的天平称量。 然后继续烘干 1 h . 冷却后称量， 重复操作， 直至相 继两次质量相差不超过1 m g 为止记录其质量。 9 . 4 计算及结果表示 样品的不溶于水杂质含量X , ( 以1 k g 搪样含不溶于水杂质的毫克数表示) 按式( 9 ) 计算; X 9 = ( B一 , J X 2 0 0 0 二 。 。 二 ，:.

26、 ， ， :. * . ， ， ， 。 . ， (9) 式中: A G 3 增竭漏斗的净重, 9 ; B - G 3 增祸漏斗和不溶于水杂质的总重， g e 9 . 5 允许差 两次测定结果之差不大于1 0 m g , 1 0 黑点的测定 1 a1 试验程序 用表面积约。2 5 m 2 的白瓷盘盛满样品， 用玻璃板压平， 然后在强光照耀下， 检查黑点( 长度大于0 . 2 m m ) 的个数。 1 0 . 2 计算和结果表示 样品黑点个数( 个数 m z ) 用式( 1 0 ) 计算: X 9 二 黑点个数 x4 二 ， 二 。 ， . ， ， 一(1 0) G B / T 1 4 4 5 .

27、 2 一 9 1 附录A 不溶于水杂质测定方法( 推荐方法) ( 参考件) 仪器及设备 薄膜过滤器: 直径 5 0 m m , 薄膜: 孔径8 P in . 预滤器: 直径 5 0 预滤薄膜 : 孔径 m m; 可用螺丝与过滤器连接。 2 0-4 0 u m, J.2洁闷 5 方眼筛: 孔径。 . 4 m m , 直径2 0 c m ， 将方眼筛装在放有热蒸馏水的水浴锅上， 使水恰好与筛接触， 曰万，由1月月.卫， AAAAAA 筛顶加上 一 个盖子 A Z 试剂 A 2 . 1 *蔡酚乙醉溶液: 浓度 1 %, A 3 试验程序 A 3 . 1 滤膜的制备 将孔径8 ja m滤膜浸在煮沸的蒸

28、馏水中洗涤6 m i r i ， 排去膜上过 多的水分后将膜在6 0 下干燥1 h , 然后将其放在培养皿中， 在干燥器中 冷却3 0 m i n 。 将冷却后的膜称量准确至士。 . 1 m g ， 记录膜的质量。 A 3 . 2 糖溶液的制备 将烧杯用蒸馏水仔细洗净， 称取1 0 0 0 士1 g O 糖。 放入烧杯内， 加入约9 5 C 的热蒸馏水， 使整个体积 约为1 8 0 0 m L 。 再将混合物加热并搅拌， 直至温度达9 5 C , 糖全部溶解为止。 注: 1 ) 如果水不溶解物质每千克超过2 0 m g ， 则为了方便起见. 样品可减到5 0 0 g ， 在这种情况下， 两次称

29、重的差数应 乘以 2 A 3 . 3 糖溶液的过滤 将称量过的滤膜浮于培养皿燕馏水中湿润， 然后装于过滤器上。 将热糖液在减压下通过滤膜。 小心 将烧杯和搅拌棒用热蒸馏水洗净， 洗水一并放入滤器内。 然后用热蒸馏水将滤膜洗至无 糖为止( 用。 蔡 酚检验) 。全部洗水约 l 0 0 0 m L , A 3 . 4 滤膜的最后洗涤 为了 除掉遗留在滤膜周围上的痕量的糖分， 将滤膜自 滤架取下后， 需进行最后一次洗涤。 将滤膜在 方眼筛上放置1 h , A 35 滤膜的干燥与称量 将经过最后洗净的滤膜放人原培养皿中， 并取下盖子， 在6 0 下干燥I h 。 然后放上盖子， 将培养皿 在干燥器中冷

30、却3 0 m i n ， 再称取滤膜的质量。 A 3 . 6 对过滤性较差的绵白糖的试验步骤 其他步骤如上， 但需在过滤前在过滤器上预先安装上带有已 称量的预滤薄膜的预滤器。 让糖液通过 上下两个过滤薄膜， 且洗水增加到 1 5 0 0 m L 。将两膜一同洗净、 干燥、 冷却与称量。 A 3 . 了 计算及结果表示 不溶于 水物质( 以1 k g 糖所含水不溶物质的毫克数表示) 按式( A l ) 计算: X = ( B一 A ) X 1 0 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 ， (A1) G B / T 1 4 4 5 . 2

31、一 9 1 式中: A滤膜的质量， 9 。 B滤膜及水不溶物质的质量， 9 。 A 3 . S 允许差 两次检测结果之差不大于1 0 I n & 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国甜菜糖业标准化中心归口。 本标准由 轻工业部甜菜糖业科学研究所负贵起草。 本标准主要起草人孟家驹、 于是今、 赵长明。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/