GB-3559-1992.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 3 5 5 9 一 9 2 GB储 农业用碳酸氢按 GB 3 5 5 9 - 8 3 A mm o n i u m b i c a r b o n a t e f o r a g r i c u l t u r a l u s e 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了农业用碳酸氢按的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存等。 本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢钱。该产品在农业上用作肥料。 分子式: N H , H C O , 相对分子质量: 7 9 . 0 6根据1 9 8 9 年国际相对原子质量表) 2 引用标准 G

2、 B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判断方法 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 8 5 6 9 固 体化学肥料包装 3 产品分类 农业用碳酸氢钱分为湿碳酸氢钱和干碳酸氢按二类。 4 技术要求 4 . 1 外观: 白色或浅色结晶 4 . 2 农业用碳酸氢按应符合表 1 要求: 表 1%( 二/ 二) 项目 指标 湿碳酸氢按 干碳酸氢馁 优等品一等品合格品 氮含量( N ) 1 7 . 21 7 . 11 6 . 81 7 . 5 水分( H ,

3、O 成 3 . 0 3 . 55 . 00 . 5 注: 优等品和一等品必须含添加荆. 5 试验方法 本试验方法所用试剂、 溶液和水除特殊注明外， 均应符合G B 6 0 1 要求及G B 6 6 8 2 中三级水规格。 5 . 1 氮含f的测定 酸盆法 5 . 1 . 1 方法原理 国家技术监督局 1 9 9 2 一 0 9 一 2 8 批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 G B 3 5 5 9 一 9 2 碳酸氢按与过量硫酸标准溶液作用， 在指示液存在下， 用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。 5 . 1 . 2 试剂和溶液 5 . 1 . 2 . 1 5 . 1 . 2

4、. 2 5 . 1 . 2 . 3 5 . 1 . 3 硫 酸 (G B 6 2 5 ) 标 准 溶 液 : ( 合 H 2S 0 4) 一 1 m o l/ L ，按 G B 6 0 1 制 备 ; 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( N a O H) =1 m o l / L ， 按G B 6 0 1 制备与标定; 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) - 亚甲基蓝混合指示液: 按G B 6 0 3 制备。 仪器 试验室常用仪器。 5 . 1 . 4 分析步骤 5 . 1 . 4 . 1 测定: 在已 知质量的干燥的带盖称量瓶中， 迅速称取约2 g 试样， 精确至

5、0 . 0 0 1 g ， 然后立即用 水将试样洗人已盛有4 0 . 0 - 5 0 . 0 m L 硫酸标准溶液的2 5 0 m L锥形瓶中， 摇匀使试样完全溶解， 加热煮 沸3 -5 m i n ， 以 驱除二氧化碳。 冷却后， 加2 - 3 滴混合指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 现灰绿色即为终点。 5 . 1 . 4 . 2 空白试验: 按上述5 . 1 . 4 . 1 手续进行空白试验。 除不加试样外， 须与5 . 1 - 4 . 1 采用完全相同的 分析步骤、 试剂和用量( 氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外) 进行。 5 . 1 . 式中 5 分析结果的表述 氮含量( N

6、 ) X ， 以质量百分率表示， 按式( 1 ) 计算: X, ( V , 一 V z )。 cX 0 . 0 1 4 0 1 牛一 一 一 一 一 一m ， 一一一 一 一一 X 1 0 0 ( V , 一 V , ) c X 1 . 4 0 1 ”王 : V , 空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V z - 测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; ， 试样质量+ e ; ”， “ 二“. “. “. . . . . . (1) 0 . 0 1 4 0 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定

7、溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氮的 质量。 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。1 o %; 不同试验室 测定结果的 绝对差值不大于0 . 1 5 %, 5 . 2 水分测定 5 . 2 . 1 方法原理 碳酸氢按中的游离水与电 石反应， 生成乙 炔气。 测量生成的乙炔气体积， 计算出试样中水分。 C a C Z +2 H 2 0 - C z H : 个+C a ( 0 H) , +1 2 6 . 9 9 k J 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 2 . 2 .

8、 1 电石( G B 1 0 6 6 5 ) : 全部通过筛孔为2 5 0 p m的标准筛。 若有结块现象， 不得继续使用; 5 . 2 - 2 . 2 封闭液: 在2 0 0 m L 抓化钠( G B 1 2 6 6 ) 饱和溶液中， 加2 滴1 g / L甲 基橙指示液， 用1 %( V / V ) 盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。 5 . 2 . 3 仪器 试验室常用仪器及测量装置如图: G B 3 5 5 9 一 9 2 I 一量气管r 2 , 7 一水容管: 3 -温度计: 4 一水准瓶， 5 -弹技夹; 6 一水浴c 8 一乙 快气体发生器: 9 一玻璐管 5 . 2

9、. 3 . 1 量气管( 1 ) : 容量5 0 m L ， 分度值。1 m L 。可用5 0 m L 碱式滴定管改制。 5 . 23 . 2 水套管( 2 , 7 ) : 约0 5 0 m m X 5 0 0 m m， 内充自来水. 5 . 2 - 3 . 3 温度计( 3 ) : 5 0 0C 酒精温度计。 5 . 2 - 3 . 4 水准瓶( 4 ) : 容量2 5 0 m L的下口 瓶， 内充封闭液。 5 . 2 - 3 - 5 弹簧夹( 5 ) , 5 . 2 . 3 . 6 水浴( 6 ) : 5 0 0 m L烧杯。内装水的温度须与室温相近。 5 . 2 . 3 . 7 乙炔气体

10、发生器( 8 ) : 1 2 5 m L广口 试剂瓶。 5 . 2 - 3 . 8 玻璃管( 9 ) : 容积约5 0 m L的直形玻璃管。 将上述部件按图 用胶管和橡皮塞连接， 并保证不漏气。 5 . 2 . 4 分析步骤 5 . 2 . 4 . 1 测量装置的密封性试验: 每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。 打开乙炔气体发生器( 8 ) 的瓶塞， 升高水准瓶( 4 ) ， 使量气管( 1 ) 充满封闭液， 同时塞紧乙炔气体发生 器瓶塞， 将水准瓶液面与量气管液面对齐， 读取量气管内 封闭 液液面读数。 将水准瓶放在台面上， 再次升 高水准瓶， 如前读取量气管液面读数。 反复

11、两次， 读数如无变化， 说明不漏气。 5 . 2 - 4 . 2 测定: 检查装置不漏气后， 升高水准瓶， 使量气管充满封闭液， 以弹赞夹( 5 ) 夹住水准瓶上胶 管。 在已 知质量的“ 2 5 m m X 2 5 m m干燥的称量瓶中， 迅速称取含水量小于6 0 m g 的试样约1 -3 g , 精 确至。 . 0 0 1 g 。 取下称量瓶盖， 将称量瓶连同称好的试样放入已 预先放有约5 g 电 石粉的乙炔气体发生 器瓶中， 将瓶上的橡皮塞塞紧， 如图所示。 打开弹费夹， 并使水准瓶液面与量气管液面对齐， 读取量气管 中封闭液液面所示读数V 然后摇动乙 炔气体发生器( 注意: 在量气管内

12、封闭液液面下降的同时， 同步 向下移动水准瓶. 使水准瓶内 液面始终与量气管内 液面保持同一水平) ， 直至试样与电石粉充 分混合并 无结块现象为止。 将乙炔气体发生器在水浴杯( 6 ) 中放置 1 -2 m i n , 如读取V 、 一样， 读取量气管中封闭 液液面所示读数为末读数v : 。( 从读取V ， 开始， 到读好v Z 为止， 应始终使水准瓶中封闭液液面与量气 管封闭液液面保持同一水平) 。 记录量气管水夹套管中温度计所示温度值为测定温度t ， 同时记录测定 环境的大气压力户 。 5 . 2 . 5 分析结果的表述 水分( H z O) X 。 以质量百分率表示， 按式( 2 )

13、计算: G B 3 5 5 9 一 9 2 Xz =( V 2 一 V ,) x 告 命 夸 x 2 7 3 2 7 3+ t ( V : 一v , ) x ( p一p i )、_ _ _ 一 ， 一 - - - 代花 ， 花 丁二二 一 气 代甲- - 一入V. 431 护 刀 尸 气 、乙I J 州 卜 L 少 x 0 . 0 0 1 6 2 X 1 0 0 . . . . (2) 式中: V ,量气管初读数, m L ; V Z 量气管末读数， m L ; p - 测定环境大气压力， k P a ; P - 测定温度下的封闭液的饱和汽压力( 见表2 ) , k P a ; t -测定温度

14、， ， m试样质量+ a ; 0 . 0 0 1 6 2 在标准状况下， 与1 . 0 m L乙 炔气( C M, ) 相当 的， 以克表示的水( H B O ) 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 表 2 不同温度下封闭掖的饱和蒸汽压力 温度 L U 蒸汽压力P k P a ”， ti 燕汽压力P , k P a 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 0 . 4 5 3 0 . 4 8 0 0 . 5 2 0 0 . 5 6 0 0 . 6 0 0 0 . 6 5 3 0 . 7 0 7 0 . 7 6 0

15、0 . 8 1 3 0 . 8 6 7 0 . 9 2 0 0 . 9 8 7 1 . 0 5 0 1 . 1 3 0 1 . 2 1 0 1 . 2 9 0 1 . 3 7 3 1 . 4 6 6 1 . 5 6 0 1 . 6 5 3一 1 . 7 6 0 1 . 8 8 0 2 . 0 0 0 2 . 1 2 0 2 . 2 5 3 2 . 3 8 6 2 . 5 3 3 2 . 6 9 3 2 . 8 5 3 3 . 0 2 6 3 . 2 0 0 3 . 3 7 0 3 . 5 6 0 3 . 7 6 0 3 . 9 7 3 4 . 2 0 0 4 . 4 5 3 4 . 7 0 6

16、 4 . 9 7 3 5 . 2 5 3 5 . 26 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 当水分小于0 . 5 %时， 平行测定结果的 绝对差值不大于 0 . 0 5 写; 水分大于。 . 5 %时， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 0 0 0 .不同实验室测定结果的绝对差值 不大于0 . 3 0 %. 6 检验规则 6 . 1 碳酸氢按产品 应由生产厂的质量监督检验部门 按照本标准规定对产品质量进行检验， 并保证所有 出厂的产品质量均符合本标准规定的要求。 6 . 2 本标准中质量合格与否判断采用G B 1 2 5 。 中修约值比 较法。 6 . 3 每批出厂的产品都应

17、附有一定格式的质量证明书， 内 容包括生产厂名称、 产品名称、 批号、 生产日 G s 3 5 5 9 一 9 2 期、 产品质量等级、 产品净重和本标准号。 6 . 4 使用部门和产品质量监督检验部门或有其他需要时， 可按附录A对产品中是否含添加剂进行定 性检验。 65 生产厂以每班的产品为一批; 用户可以把每次收到的产品视为一批。 6 . 6 当总包装单元小于或等于5 1 2 时. 按表3 规定确定采样单元数。 表 3 洗取妥样单夭教的抓宁 总体物料的单元数 选取的最少单元数 1 1 0 1 1 - 4 9 5 0 - 6 4 6 5 8 1 8 2 - 1 0 1 1 0 2 - 1 2

18、 5 1 2 6 - 1 5 1 1 5 2 - 1 8 1 1 8 2 2 1 6 2 1 7 - 2 5 4 2 5 5 - 2 9 6 2 9 7 3 4 3 3 4 4 3 9 4 3 9 5 4 5 0 4 5 1 - 5 1 2 全部单元 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 当总体物料的单元数大于5 1 2 单元时， 则按总体单元立方根的三倍数， 即3 X N( N为总体单元) 数确定采样单元数。 如遇小数时， 则进为整数。取样单元的选取采取随机模式. 6 . 了 用取样器自 袋的中 心插入深度3 / 4

19、处采取均匀试样， 所取样品的总量不得少于2 k g 。 将采取的试 样置于塑料薄膜袋中， 扎紧袋口 。 仔细混匀 后， 用四分法缩分到5 0 0 g ， 分装于两个清洁、 干燥并能密封的 容器中， 粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 批号、 取样日 期及地点和取样人的 姓名。 一个供检验用， 另一个作保留样， 保留3 0 天。保留样应置于使样品无显著分解的环境中。 68 用户有权按本标准的规定对所收到的产品的质量进行检验。 6 . 9 生产厂和用户在对产品进行检验时， 若有一项指标不符合本标准规定， 则应按上述方法从总体物 料中 选取两倍数量的包装单元取样进行复检。 复检结果即使只有一项

20、指标不符合 本标准要求， 则整批产 品不予验收。 6 . 1 0 如果供需双方对产品质量发生异议时， 应按照 全国产品仲裁检验暂行办法 规定办理。 7 标志、 包装、 运输和贮存 7 . 1 包装袋上应涂以牢固的标志， 其内容包括产品名称、 本标准号、 商标、 生产厂名称、 批号( 可用合格 证或其他方法代替) 、 净重、 质量等级、 质量指标。 7 . 2 碳酸氢钱包装应按G B 8 5 6 9 规定执行。 7 . 3 碳酸氢按每袋净重2 5 士 。 ， 3 , 4 0 士 。 . 4 , 5 。 士 。 ， 5 k g 。 每批产品平均每袋净重不低于2 5 , 4 0 , 5 0 k g

21、, 7 . 4 碳酸氢钱在搬运运输过程中注意轻搬轻放， 防止包装袋破裂。 了 . 5 碳酸氢钱在运输与贮存中应注意防潮、 防晒、 防雨并贮于低温处。 G B 3 5 5 9 一 9 2 附录A 碳酸氮按成品中添加剂的定性检定 ( 补充件) A l 方法原理 添加剂的定性检定是以检定产品中活性物质的有无来表示结果。 检定在水相( 碳酸氢按水溶液) 和有机相( 二氯乙烷) 中进行。四丁基澳化馁优先与添加剂活性物结 合， 存在于水相， 则有机相无色. 无添加剂时， 四丁基澳化钱与澳酚蓝 结合进入有机相， 使其呈蓝色。 A 2 试剂和溶液 二氯乙烷( H G 3 -1 1 1 7 ) ; 氨水( G

22、B 6 3 1 ) ; 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) : 饱和溶液; 四丁基澳化钱: 0 . 5 g / L溶液， 称取0 . 5 0 g 四丁基澳化按， 溶于水后， 稀释至1 。 。 。 m L容量瓶 澳酚蓝( H G 3 -1 2 2 4 ) 指示液: 2 g / L ， 称。 . 2 g 澳酚蓝， 加5 . 0 m L 2 g / L氢氧化钠溶液溶解后， AZ.AZAZA2.札A2. 用 水稀释至1 0 0 m L , A 3 分析步骤 准确称取 1 0 . 0 g 试样于 1 0 0 m L烧杯中， 加入2 0 m L水， 适当加热溶解后， 转移到 1 0 0 m L带塞比 色

23、管中， 加氨水5 m L ， 二抓乙烷 1 0 m L , 抓化钠饱和溶液 按两滴( 相当子。 . 0 8 m L ) , 盖好塞子， 剧烈摇动管内 溶液 5 m L , 澳酚蓝指示液8 滴， 0 . 5 g / L四丁基澳化 ， 稍静置， 待溶液分层后， 观察有机相( 即下层二 抓乙烷相) 颜色。 有机相无色为含有添加剂; 蓝色为不含添加剂。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出. 本标准由 化学工业部上海化工研究院技术归口。 本标准由化学工业部上海化工研究院负贵起草。 本标准主要起草人杨继群、 沙燕萍。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象

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