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1、中华人民共和国国家标准 669.74782:543.21 UDC 锰硅合金化学分析方法 重量法测定硅量 : 5 4 6 . 2 8 GB 5 6 8 6. 2 -8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c o m a n g a n e s e a l l o y T h e g r a v i m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用厂 锰硅合金中
2、硅量的测定。 测定范围:8 . 0 0 - 3 0 . 0 0 %, 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的 总则及一般规定。 本标准等 效采用国际标准巧 04 1 5 8 - 1 9 7 8 硅铁，硅锰铁和硅铬铁一硅 量的测定一重量法。 方法提要 试样用过氧化钠氧化熔融，使硅转变成硅酸盐，用酸浸取。 在高氯酸介质中 蒸发，使硅酸盐两次 脱水， 称量其不纯的二氧化硅。 用氢氟酸一 硫酸两次 挥发二氧化硅，称量其 残渣，由差减测定纯二氧化硅。 2 试剂 2 . 1 : 一 : : 一 2 . 8 : 。 过氧化钠。 碳酸钠( 无水)。 氢氧化 铁( p 0 . 9
3、 0 8 加1 ) 。 高 氯酸( p 1 . 6 1 9 / m l ) * , 氢氟酸( p 1 . 1 4 9 / m l ) 。 盐酸( p 1 . 1 9 8 / m 1 )。 盐酸 ( 1 +9 )。 硫酸( p 1 . 8 4 g / m 1 )。 硫酸 ( 1+1 )。 硝酸银溶液 ( 1 %)。 n目 3 仪器 : 一; - 增祸 烧杯 容积4 0 m I ， 无硅的铁增祸、 镍增塌或错柑祸。 用于溶解熔融物，由 聚四乙 烯， 不锈钢或高纯镍制。 3 . 3 铂皿，容积4 0 m l , 3 . 4 有棱构的玻璃漏斗， 直径7 5 mm, 4 试样 试样应通过0 . 1 2
4、5 m m筛孔。 5 分析步 骤 。当加热高抓酸至冒烟时，须注愈防止发生危险。 国家标准局1 9 8 5 一 1 2 一 0 4 发布 1 9 8 6 一 1 0 一 0 1 实施 GB 5 6 8 6. 2 -8 5 5 . 1 试样量 称取1 . 0 0 0 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试 样 ( 5 . 1 ) 置于 盛有1 0 一1 2 g 过氧化钠( 2 . 1 ) 的增锅中( 3 . 1 ) ，仔细混匀，为防止试样 损失，以3 g 过氧化 钠( 2 . 1 ) 或3 g 碳酸钠( 2 . 2 ) 覆盖。 将 盛
5、有试样及熔剂 的 柑祸 置于3 5 0 - 4 0 0 电 热板 比， 加热至熔 融物变黑， 用柑塌 钳夹 住增祸在火焰上 旋 动增祸， 为 避免 爆燃先 缓慢 加热， 然 后再强热 至完全 熔融， 并使 熔 融产物在 红热状态保持S m i n , 将增涡放 冷。 5 . 3 . 2 将增祸放人盛有2 0 0 m l 水的烧杯( 3 . 2 ) 中， 盖上表皿， 待无气泡后， 取出 增塌并用热水洗净， 收集洗液人同一 烧杯中， 将碱性溶液移人盛有3 0 . 1 盐酸( 2 . 6 ) 的6 0 0 m 1烧杯内， 搅匀溶液， 待盐类溶解 后，加人1 0 0 m 1 高氯酸( 2 . 4 )
6、。 5 . 3 . 3 将烧杯置于高温电热板上至放出高氯酸白烟，继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现 粘稠 状，取下放冷，沿烧 杯内壁缓慢加人2 0 m ! 盐酸( 2 . 6 ) 和数毫升热水浸取， 搅拌并用2 5 0 m l 沸水稀释， 搅匀并 静置。 5 . 3 . 4 将二 氧化硅过滤于有 棱沟的玻璃漏斗( 3 . 4 ) 中的1 2 . 5 c m 普通定量滤纸上。保留滤液， 用擦 棒和温水擦洗烧杯，用 温盐酸( 2 . 7 ) 洗涤滤纸，直至无铁盐的黄色， 最后用热水洗涤 数次至无氯离子 存在 用 硝 酸 银 溶 液( 2 . 1 0 ) 作点 滴试 验 检 查 。 滤 纸必 须 充
7、 分 洗 净， 以 除 去在 灼 烧 时能 引 起 燃 烧 的 痕量高氯酸。 将滤液及洗液 移人最初脱水用的 烧 杯中。 蒸发至 溶液 体积约2 5 0 m l, 加人2 0 m 1 高氯 酸( 2 . 4 ) , 以下 按5 . 3 . 3 款进行第二次 脱水和浸取。再按5 . 3 . 4 款用新滤纸过滤和洗涤沉淀， 但最后洗涤是用冷水代 替热水。 5 . 3 . 5 将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于 铂皿 3 . 3 ) 中。 加人4 滴氢氧化r.( 2 . 3 ) 于滤纸护， 最初在不超过4 0 0 的高温炉中干燥并灼烧。放冷。加人1 ml 硫酸 ( 2 . 9 ) 蒸发至千且无硫酸烟
8、放出， 然后在1 1 0 0 灼烧至 恒量，置于干燥器中冷却， 称量盛有不纯二 氧化硅白 手 泊 皿。 5 . 3 . 6 用 数滴水润湿不 纯的二 氧化硅。 加人约l o m以氟酸( 2 . 5 ) 和2 一3 滴硫 酸( 2 . 3 ) ， 蒸发 至干 ， 且 无硫 酸 烟 放出 。 在同 样条 件 下 进 行第二 次 挥发， 但 用2 m l 氢 氟酸。 在1 1 0 0 0C 高温炉中 灼烧至 恒量， 置于干燥器中冷却， 称量盛有杂质的铂皿。 6 分 析结果的 计算 按下式计算硅的百分含量: S i (% ) = C (m ,- m ,) - (m a - m e) ) x 0 .46
9、74m 0 ，。 式中:。1- 5 . 3 . 5 款 测得的不纯的二 氧化 硅和 铂皿的 质量，9 ; ，: - 5 . 3 . 6 款 测得的杂 质和 铂皿的 质 量，9 ， 爪3 空白 试 验中 测得的 不 纯的二 氧化 硅 和 铂 皿的 质 量， 9 ， 。4一 一空白 试 验中 测 得的 杂 质f 粕皿的 质量， 9 ; ，。 试 样 量，9 ， 0 . 4 6 7 4 一 一 一 二氧化硅换算为硅的换算因数。 了 允许差 实验室之间分 析结果的 差值应不大于下表所列允许差。 为减少商抓酸盐挥发时从铂皿中溅出少最二氧化硅的危险。 GB 56 86. 2 -8 5 硅最允许差 a -
10、1 50 2 0 1 5- 3 0 0 . 3 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本 标准由南京铁合金厂负责起草。 自 本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 7 9 -6 5 硅锰合金化学分析方法作废: *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/