GB-5059.9-1988.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 毛 目 铁 化 学 分 析 方 法 红 外 线 吸 收 法 测 定 硫 量 U D C 6 6 9 . 1 5 2 8 * 5 4 3 . 0 6 2 GB 5059. 9一 88 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f T h e i n f r a r e d a b s o r p t i o n me h t o d f o r t h e d e t e r mi n a tio n of s u l f ur c o n t e nt 本标准适用于钥铁中硫量的测定。测定范围;

2、 0 . 0 1 5 %-0 . 2 5 0 Y, e 本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热然烧, 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室, 二氧 化硫吸收某特定波长的红外能, 其吸收能与二氧化硫浓度成正比, 根据检测器接受能量的变化可测得硫 量 。 2 试荆及材料 2 . 1 高氯酸镁: 无水、 粒状。 2 . 2 烧碱石棉: 粒状。 2 . 3 玻璃棉。 2 . 4 钨粒: 硫量小于0 . 0 0 0 2 / , 粒度0 . 8 1 . 4 m m 2 . 5 锡粒: 硫量小于。 .

3、0 0 0 3 %, 粒度。 . 4 -0 . 8 m m , 2 . 6 纯铁: 纯度大于9 9 . 8 0 0 , 硫量小于。0 0 2 %, 粒度。 . 8 -1 . 6 8 m m , 2 . 7 氧气: 纯度大于9 9 . 9 5 , 其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时, 也可以使用。 2 . 8 动力气源: 氮气或压缩空气, 其杂质( 水和油) 小于0 . 5 %0 2 . 9 素质柑祸: 0 X h , m m: 2 3 X 2 3 或2 5 X2 5 , 并在高于1 2 0 0的高温加热炉中灼烧 4 h 或通氧灼 烧至空白值为最低。 2 . 1 0 柑祸钳 。 3 仪器及设

4、备 3 . 1 红外线吸收定硫仪 灵敏度为 1 . 0 P P M ) 其装置如 图。 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 一 0 2 一 0 2 批准1 9 8 9 一 0 3 一 0 7 实施 GB 505 9. 9一 88 1 -氧气瓶, 2 一两级压力调节器; 3 -洗气瓶, 4 , 9 一干操管; 5 一压力调节器匆 6 一高频感应炉; 7 一燃烧管; 卜 除尘器; 1 0 -流量控制器, n一二氧化硫红外线检测器 3 . 1 . 1 洗气瓶( 3 ) : 内装烧碱石棉( 2 . 2 ) e 3 . 1 . 2 干操管( 4 , 9 ) : 内装高氯酸镁( 2 . 1 ) 。 3

5、 . 2 气源 3 . 2 . 1 载气系统包括氧气容器、 两级压力调节器及保证提供合适压力、 额定流量的时序控制部分。 3 . 2 . 2 动力气源系统包括动力气( 氮气或压缩空气) 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和翻定流 量的时序控制部分。 3 , 3 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 3 . 4 控制系统 3 . 4 . 1 微处理机系统包括中央处理机、 存储器、 键盘输入设备、 信息中心显示屏、 分析结果显示屏和 分析结果打印机等。 3 . 4 . 2 控制功能包括自动装卸增祸和炉台升降、 自动清扫、 分析条件选择设置、 分析过程的监控和报 警中断、 分析数据采集、 计算、

6、 校正及处理等。 3 . 5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平( 感量不大于 1 . 0 m g ) 、 红外线分析器和电子测量元件组成。 4 试样 试样应全部通过 0 . 1 2 5 m m筛孔 。 5 分析步骤 5 , 1 试样量 称取 0 . 8 0 0. 1 . 0 0 0 g 试样。 5 . 2 卒 白试验 内, 称取 1 . 0 0 0 g 硫量小于 2 0 p p - I 覆盖 1 . 5 0 0 士0 . 0 0 5 g 钨粒( 2 . 4 ) 的纯铁标样置于预先盛有 0 . 3 0 0 士0 . 0 0 5 g 锡粒 ( 2 . 5 ) 的钳锅 ( 2 . 9 ) ,

7、于同一量程或通道, 按 55 进行测定, 重复足够次数, 直至得到低 而比较一致的读数( 空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差) 。记录至少三次读数, 计算平均空 白值, 并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中, 则仪器在测量时会进行空白值的电子补偿。 3 分析准备 31 按仪器使用说明书调试检查仪器, 使仪器处于正常稳定状态。 2 6 5 GB 50 5 9. 9 一 88 5 . 3 . 2 选择设置最佳分析条件。 5 . 3 . 3 应用标准试样及助熔剂按5 . 5 做两次试测, 以确定仪器是否正常。 5 . 3 . 4 称取。 . 5 0 0 g 含硫量为0 . 0 0 2 5 %

8、左右的标准试祥( 或纯铁标样) 若干份, 按5 . 5 进行测定, 其 结果波动应在士0 . 0 0 0 3 环范围内, 否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。 5 . 4 校正试验 5 . 4 . 1 根据待测试样的含硫量, 选择相应的量程或通道, 并选择三个同类型标样( 待测试样含量应落 在所选三个标样含硫量的范围内) , 依次进行校正, 所得结果的波动应在允许误差范围内, 以确认系统的 线性, 否则应按仪器说明书调节系统的线性。 5 . 42 不同量程或通道, 应分别测其空白 值并校正。 5 . 4 . 3 当分析条件变化时, 如仪器尚未预热到 1 h , 氧气源、 增竭或助熔剂空白值已发生变

9、化时, 都 要求重新测定空白并校正。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 按待测试样的含硫量范围, 分别选择仪器的最佳分析条件: 如仪器的嫩烧积分时间、 比较水准 ( 或设定数) 的设置等。 5 . 5 . 2 将试样( 5 . 1 ) 置于预先盛有0 . 3 0 0 g 锡粒( 2 - 5 ) 的增锅( 2 . 9 ) 内, 覆盖 1 . 5 0 g 钨粒( 2 . 4 ) , 钳取 柑锅置于护台增竭座上, 按仪器说明书操作, 开始分析并读取结果 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 硫量允许差 0 . 0 1 5 - 0 . 0 2 5 0 . 0 0 3 0 .

10、 0 2 5 - 0 . 0 4 5 0 . 0 0 4 0 . 0 4 5- - 0 . 0 7 0 0 . 0 0 6 0 . 0 7 0 . 0 . 1 2 0 0 . 0 0 8 0 . 1 2 0 - 0 - 2 5 0 0 . 01 2 附加说明: 本标准由吉林铁合金厂起草 本标准主要起草人常延福。 自本标准实施之日起, 原冶金工业部部标准Y B 5 8 0 - 6 5 g 翎铁化学分析方法 作废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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