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1、I CS 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 8 8 4 . 1 一3 8 8 4 . 1 0 -2 0 0 0 铜精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 0 一 0 2 门 6 发布2 0 0 0 一 0 8 一 0 1 实施 国 家 质 二 量 技 术 监 督 局发布 G B / T 3 8 8 4 . 1 0 -2 0 0 0 前言 本标 准首次发布 。 本标准
2、遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的 基本规 定 GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准中附录A为提示的附录。 本标准 由国家有色金属工业局提 出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由大冶有色金属公司负责起草。 本标准由江西铜业公司起草。 本标准主要起草 人
3、: 熊 建平、 占光仙 、 邢应祥 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铜精矿化学分析方法 锑 盘 的测 定 G s / T 3 8 8 4 . 1 0 一2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t io n o f a n t i mo n y c o n t e n t 范围 本标准规定了铜精矿中锑含量的测定方法。 本标准适用于铜精矿中锑含量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %-0 .
4、 2 0 % e 2方法提要 试料用硫酸和硫酸钾分解。 利用试料中含有的铁和加人的一定量的fm， 在氨性介质中共沉淀锑并与 铜分离。 沉淀以热盐酸溶解， 分取部分溶液， 加人抗坏血酸预还原， 硫服掩蔽铜。 移取一定量待测液于氢 化物发生器中， 锑( 班) 被硼氢化钾还原为氢化锑， 用氢气导人石英炉原子化器中， 以锑空心阴极灯作光 源， 于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3试荆 3 . 1硫酸钾 。 3 . 2氢氧化钠 。 3 - 3 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 3 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m I ) 。 3 . 5 盐酸( p l . 1 9 g /
5、m L ) , 3 . 6 氨水印0 . 9 0 g / m L ) , 3 . 7 硝酸( 1 +1 ) 。 3 . 8 盐酸( 1 +9 ) 3 . 9 氨水( 1 +9 5 ) 0 3 . 1 0 硫N溶液( 1 0 0 g / L ) 3 . 1 1 抗坏血酸溶液( 1 0 0 g / L ) e 3 . 1 2硝酸斓溶液( 2 0 m g L a / mL ) : 称取 1 1 . 7 3 g氧化斓 L a , O, 于 2 5 0 ml烧杯中， 加 4 0 ml _ 硝酸 ( 3 . 7 ) 低温溶解， 加热除去氮的氧化物， 冷却后. 移人 5 0 0 m工容量瓶中， 以水稀释至刻
6、度， 混匀。 3 . 1 3 硝酸湘溶液( 1 M g L a / m l) : 移取 1 0 m 工硝酸斓溶液( 3 . 1 2 ) 于2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 混匀。 11 4 硝酸铁溶液( 1 0 mg F e / mL) : 称取 7 3 . 4 0 g硝酸铁 F e ( N OO, “ 9 1- 1 2 0 于 2 5 0 m l ， 烧杯中， 加 1 0 m L 硝酸( 3 . 7 ) . 加适量水溶解， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 3巧锑标准贮存溶液: 称取 。 . 5 0 00g高纯锑粉， 加 2 5 ml硝酸(
7、3 - 4 ) , 3 g酒石酸， 低温溶解， 冷却后 移人5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 M I含 1 m g锑。 国家质f技术监督局 2 0 0 0 一 0 2 - 1 6 批准2 0 0 0 一 0 8 一 0 1实施 5 6 G s / T 3 8 8 4 . 1 0 一 2 0 0 0 3 . 1 6 锑标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L锑标准贮存溶液( 3 . 1 5 ) 人 1 0 0 mL容量瓶中， 加 1 0 mL盐酸( 3 . 5 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 M L含 0 . 1 m g锑。 3 . 1 7 锑标准溶液
8、: 移取 1 0 . 0 0 m L锑标准溶液( 3 . 1 6 ) 于 2 0 0 m L容量瓶中， 加 1 0 mL盐酸( 3 . 5 ) ， 用水 稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l , 含 5 p g锑。 3 . 1 8 硼氢化钾溶液( 1 0 g / L ) ; 称取l o g 硼氢化钾溶于1 0 0 0 m L的氢氧化钠溶液( 2 g / L ) 中， 混匀。 现 用 现 配 。 4仪器 原子荧光光谱计附屏蔽式石英炉原子化器， 玻璃质氢化物发生器。 特制锑空心阴极灯或锑高强度 空心阴极灯。氢气: 用作屏蔽气、 载气。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 检出限
9、: 不大于 2 X 1 0 - p g / mL, 精密度: 用 0 . 0 2 p g / m L的锑标准溶液测量 1 1次荧光强度， 其相对标准偏差不应超过 5 %. 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 。 试样 5 . 1 样品粒度应不大于 。 . 0 8 2 m m, 5 . 2 样品应在 1 0 0 -1 0 5 ,C烘 1 h后置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6 . 1试料 称取0 . 2 0 g试料， 精确至 0 . 0 0 0 1 g 独立地进行二次测定， 取其平均值。 6 . 2空 白试 验 随同试料做空 白试 验。 63测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1
10、 ) 置于4 0 0 m L 低型烧杯中， 加人2 g 硫酸钾， 用水湿润， 加人1 0 m L硫酸 必要时滴 加少许硝酸( 3 - 4 ) 口 ， 盖上表皿， 置于电炉上加热分解至冒三氧化硫白烟， 加人小片滤纸( 约 4 c m ) 在高 温电炉上继续加热， 至黑色安全褪尽为止， 取下冷却， 用水冲洗杯壁及表皿. 煮沸使盐类溶解， 取下冷却。 6 . 3 . 2 加人 2 . 5 mL硝酸斓溶液( 试料空白另加 5 m L硝酸铁溶液) ， 以水稀释至1 5 0 mL左右， 置于电 热板上加热至近沸， 取下， 边搅拌边加氨水至生成的氢氧化铜沉淀溶解( 溶液呈蓝色) ， 再过量2 0 mL， 缓
11、 慢加热至微沸， 移至低温处( 约 6 0 C) ， 保温 3 0 mi n 6 . 3 . 3 用快速定量滤纸过滤， 用热氨水( 3 - 9 ) 洗涤烧杯及沉淀 4 .5次， 用热水洗涤烧杯及沉淀 3 -4 次 ， 弃去滤 液。 6 . 3 . 4 将滤纸连同沉淀从漏斗上取下， 展开于原烧杯内( 搁在玻棒上) ， 用少量水将沉淀冲人烧杯中， 用 盐酸( 3 . 9 ) 将滤纸洗至无黄色， 加入 smL盐酸( 3 . 5 ) ， 置于电炉上加热溶解盐类， 取下冷却后用盐酸 ( 3 - 9 ) 将溶液转人 1 0 0 mL容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 5 按表 1分取试液于
12、已加入 3 0 mL水， 5 mL盐酸( 3 - 5 ) 的5 0 mL容量瓶中， 加人 5 m L抗坏血酸 溶液, 5 mL硫服溶液， 用水稀释至刻度， 混匀待测。 G B / T 3 8 8 4 . 1 0 一2 0 0 0 表 1 锑含量 ， %分取试液体积, .L 0 . 01 0 - 0 . 0 5 0 1 0. 0 0 , 0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 5 . 0 0 0 . 1 0 - 0 . 2 0 2 . 0 0 6 . 3 . 6 移取 2 mL待测液( 6 . 3 . 5 ) 于氢化物发生器中 ， 以恒定速率加人硼氢化钾溶液于原子荧光光谱 仪上测定其荧光强度
13、， 减去随同试料的空白溶液的荧光强度， 从工作曲线上查得相应的锑浓度。 6 . 4工作曲线 的绘 制 分别移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L锑标准溶液置于一组已加人 3 0 mL水， 5 mL盐酸 ( 3 . 5 ) 的5 0 m L容量瓶中， 再依次加人0 . 2 5 m L硝酸铁溶液， 2 . 5 mL硝酸佣溶液, 5 m L抗坏血酸溶液， 5 m L硫脉溶液后， 用水稀释至刻度， 混匀。在与测量试料相同的条件下. 测量标准溶液系列的荧光强度 ( 减去“ 零” 浓度标准溶液的荧光强度) ， 以锑浓度为横坐标，
14、 荧光强度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7分析结果的襄述 按式 ( 1 ) 计算锑 的百分含量 : - ， ， 、 V 。 V , X 1 0 - 0、. _ _ 乙b (努 ) =入1 VU m 。 一 Vl ( 1 ) 式中: : 自工作曲线上查得的锑的浓度 p g / mL; V, 试液总体积， mL; V, 分取试液体积, mL; V , 分取试液稀释后的体积， m L; m o 试料的质量， 9 。 所得结果表示至二位小数。若锑含量小于0 . 1 0 %时， 表示至三位小数。 8允许差 实验室间分析结果的差值不大于表 2 所列允许差。 表 2 锑含量 允许差 0. 01 0 - 0 .
15、 0 5 0 0. 00 7 0 . 0 5 0 - 0 .1 00. 02 0 0 . 1 0 0 . 2 0 0 . 0 3 G s / T 3 8 8 4 . 1 0 一 2 0 0 0 附录A ( 提示 的附录) 仪器工作条件 使用 X D Y - 3型双道原子荧光光度计及特制锑空心阴极灯， 测定锑量的工作条件如表Al , 表 A1 灯 电 流 n 1 A 负 高 压 V 载 气 流 蛋 L / min 屏 蔽 气 流 量 L/ mi n 原 子 化 温 度 4 02 8 00 . 6 1 . 28 5 0 加 液 时 间 S 延 迟 时 间 S 采 样 时 间 s 石 英 炉 高 度
16、 mm 曲 线 拟 合 1 0 21 082 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/