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1、中华人民共和国国家标准 高冰镍化学分析方法 硫代硫酸钠滴定法测定铜量 UDC 6 6 9 ; 543 : 5 4 6 GB 51 94 . 2 4. 2 4 1 . Be . 4- 85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l ma t t e T h e s o d i u m t h i o s u l p h a t e t i t r l me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a d o n o f c o p p e r c o n
2、t e n t 本标准适用于 高冰镍中铜量的测定。 测定范围: 6 . 0 0 一 3 0 . 0 0 % 。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 试 样用硝 酸一 氯 酸钾分 解，用 氟化 氢 镶掩蔽 铁并 控制 溶液p H 3 . 5 一4 ，加 人 碘化钾、 使铜生成 碘 化亚铜沉淀，并析出 等当 量的 碘，以淀粉溶液为 指示剂 ，用甜t 硫酸钠标准溶液滴 定测定铜量. 被N J 溶液中含2 0 0 m g 镍、1 5 m g 铁、 5 0 m g 钻、 0 . 0 5 M g 砷 ( II I )、l me 砷 ( V
3、) , 1 mg 锑( v ) , 0 . 0 3 mg 铬 ( V I )不干扰测定。 2 试荆 2 . 1 氟化氢镶。 2 . 2 碘化钾。 2 . 3 氢氧化钻 ( 比重0 . 9 0 )。 2 . 4 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 5 硫酸 ( 1+1 )。 2 . 6 豚素 饱和溶液。 2 . 7 硫氰酸钾溶液 ( 1 0 0/ a )。 2 . 8 硝酸一 氯酸钾饱和溶液:以硝酸 ( 比 重1 . 4 2 )、氯酸钾配制。 2 9 淀粉溶液 ( 0 . 5 %)。 2 . 1 0 铜标准溶液: 称取2 . 0 0 0 O g 纯铜( 9 9 . 9 % 以 上)， 置
4、 于2 5 0 m I 烧 杯中， 加人2 0 m 1 硝酸( 3 + 2 ) , 低温溶 解并 蒸发至 粘 稠状，冷 却。加 人5 m1 硫酸( 2 . 的 ，力 瞧 至 冒 大量白 烟 后， 稍冷， 加水 煮沸使 盐 类溶 解， 冷却。用 水移人1 0 0 0 m 1 容量瓶 中 并 稀释 至刻 度， 混匀。 此溶液I m l 含2 . O m9 铜 2 . ” 硫代硫酸钠标准溶液 2 . 1 1 . 1 配制:称 取5 g 甜t 硫酸 钠 ( N a , S , O , 5 H , 0 )，溶 于新 煮 沸并冷却至室 温的水中，加 入0 . 1 g 无 水碳 酸 钠，溶 解后 稀释 至l
5、 0 0 0 mI , 混匀。 贮于 棕色 瓶中， 放 置一 星期后 标定。 2 . 1 1 . 2 标定:移 取2 5 . 0 0 m I 铜标 准溶液 ( 2 . 1 0 ) 于3 0 0 m I 锥形烧杯中，滴 加氢氧化 铁 ( 2 . 3 )至 生成沉淀并过量两滴，以 下按3 . 3 . 2 进行。 按式 ( I ) 计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度: T 之 。 (1) 式中。7 硫代硫酸钠标 准溶液对铜的滴定度，g / ml 一一 M标准溶液的浓度，g / ml ; 国家 标准局1 9 8 5 一 0 6 一l a 发布 1 9 8 0一 0 3一 0 1 实施 GB 5 1 9
6、 4 . 4 -8 5 V , 分 取铜标准溶液的体积，ml ; F 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml , 3 分析步骤 3 . 1 测定数量 称取四汾试徉 进行侧定，测定结果之极羌值不大于。1 2 . % 时取其平 均债、否则，需重新测定 32 试样量 称取0 . ? 0 9 0 9 试样 3 . 3 测定 3 . 3 . 1 将试样 ( 3 . 2 )置于3 0 0 m) 锥形烧杯中，加人 少量水润湿。加人l o m l 盐酸 ( 2 . 4 )， 低温溶 解并蒸发至近t = , 冷却。加人1 5 m 1 硝酸一 氯酸钾饱和溶液 ( 2 . 8 )，加 热并蒸发 至近干，冷却。
7、加人 l ml 硫 酸 ( 2 . 5 )、 约2 0 m 1 水、2 m 1 豚素 饱和溶液( 2 . 6 )， 煮 沸1 mi n , 冷却。 滴加 氯氧 化 锥 ( 2 . 3 ) 至沉淀出现并过量两滴。 3 . 8 . 2 I N 人1 一2 8 氟化氢 馁 ( 2 . 1 )，加人 水至溶液体积约为5 0 m l 。加人2 9 碘化钾 ( 2 . 2 )， i ? 7 硫 代硫酸 钠标准 溶液 ( 2 . 1 1 )滴 定至淡黄色 时，加 人S M I 淀 粉溶液( 2 . 9 ) , 滴 定至浅蓝色， 加 入l o m 1 硫氰酸钾溶液 ( 2 . 7 )，滴定至蓝色消失为终点。
8、4 分析结果的计算 按式 ( 2 ) 计算铜的百分含量: Cu ( %) 二 TV 阴 a 式中 : T - 硫 代硫 酸 钠标 准溶液 对 铜的 滴定 度， g ,/ ml ; 厂 滴 定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， 胡 。 试样量，9 。 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一( 2 ) mI ; 5 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大f 下表所列允许差。 铜录 允许差 气 2 0 . 0 00 . 1 5 2 0 . 0 0 -2 5 . 0 00 . 2 0 _ 夕2 5 . 0 0 -3 0 . 0
9、00 . 2 5 附加说明: 本标准由中国 有色金属工业总公司 提出。 本 标准 由金 川有色金属 公司、 成都电冶 厂负责 起草。 木标准由成都电冶厂起草。 本标准主要起 草 人邓阳修、柳定富。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/