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1、中华人民共和国国家标准 氟石化学分析方法 碘量法测定硫化物量 UDC 5 4 9 - 4 5 4 ， 5 4 3 : 6 6 1 . 2 4 9 . 2 GB 5 1 9 5 . 4 - 8 5 I S O 4 2 公 4 一 1 9 7 8 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s Th e i o d o me t r i c me t h o d f o r t h e o f s u l p h i d e c o n t e n t o f f l u o r s p a r d e t e r mi n a t i o n
2、本标准适用于氟石中硫化物含量的测定。 测定范围:0 . 0 0 1 % o 本标准等同采用国际标准I S O 4 2 8 4 -1 9 7 8 酸 级氟石一硫化物含量的测定一碘量法。 木标准不适用于含多硫化物氟石中硫化物含量的测定。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的 总则及一般规 定。 1 方法提要 将试样置于一密闭的蒸馏装置中，加盐酸、氯 化亚锡和硼酸的混合液， 加热分解试样，释 放出的 硫化氢，由不含氧的氮气或氢气流带出，并 被乙 酸镐溶液吸收，用碘量法测定生成的硫化福a 2 试剂 2 . 1 硼酸。 2 . 2不含氧的氮气 ( 或氨气)。 如果氮气中
3、含氧，则首先让氮气通过一只盛有焦 性没食子酸溶液的洗瓶。 碱 性焦 性没食子酸配制:5 0 m 2 5 % 焦 性没食 子酸溶液和5 0 m 1 3 0 % 氢氧化钾溶液混合。 2 . 3 盐酸 (1+2 )。 2 . 4氯化亚锡溶液 ( 2 0 % ):称取2 0 g 氯化亚锡 ( S n C l z “ 2 Hz 0 )，置于3 0 m l 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 中，用水稀释至1 0 0 M I ,混匀。 2 . 5 碘化钾溶液 ( 2 0 %)。 2 . 6 醋酸v 溶液 ( 3 % ):称取3 0 g 乙酸锡 C C d ( C H 3 0 0 0 ) 2 . 2 H 7
4、0 )，置于含有6 m l 冰乙酸 的适鼠 水中，用 水稀释至1 0 0 0 MI . 2 . 7 淀粉溶液 ( 0 . 5 %)。 2 . 。 碘标准溶液 ( 0 . 0 1 N )。 使用前用。 . 1 N 碘标 ; 准溶液稀释而成。 0 . 1 N 碘 标准溶液的配制:称取6 . 3 g 碘和 l o g 碘化钾， 置于研钵中加少量水研磨， 使碘全部溶解， 移 人5 0 0 m I 容 量瓶 中，用 水稀 释至刻 度，混匀， 贮 存 于棕色 瓶 中。 2 . 9 4f .铬酸钾 标 准溶液 ( 0 . 1 0 0 0 N ): 称 取4 . 9 0 3 5 g 预先 于1 5 0 一 1
5、 7 0 干燥1 h 置于干 燥器 巾冷 至 室温的重铭酸钾 ( 基准试剂)，以 水溶解，移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 . 1 0 硫代硫酸钠标准溶液 ( 0 . 0 1 N ): 使用前用0 . 1 N 硫1 t 硫酸钠标准溶液稀释而成。 0 . 1 N 硫 代硫酸 钠标准溶液的 配制: 称取1 2 . 5 8 硫 代硫 酸钠， 以 水溶 解， 加人。 . 1 g 碳 酸钠，移人 5 0 0 m I 容斌瓶中，加水稀释至刻 5 , ,混匀。贮 存于 棕色瓶 中。 2 . 1 0 . 1 硫代硫酸钠标准溶液的标定:移取2 0 . 0 0 ml 重铬酸钾标准溶
6、液三份，置于三个3 0 0 m l 锥ff 国家标准局1 9 8 5 一0 5 一1 8 发布 1 9 8 6一0 3 - 0 1 实施 G B 51 85 4 一 85 !N ，11 1 1 人 8 ml 盐酸 ( 2 . 3 )、1 0 m1 碘化钾 ( 2 . 5 )，混匀，盖 A, t i L _ , iK A放人暗处 5一1 0 mi n , 取出 加人1 0 0 m 】 水， 以硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加人 2 m l 淀粉溶液 ( 2 . 7 )，继续滴 定至溶液 早 亮绿色为终点 ( 最后儿滴需强烈振荡，以免过量)。 按式 (1 )计算硫代硫酸钠的当量滚冷 N = ,N =
7、 N-些 . . . . . . . . . . . . ， . V 式中:N -硫代硫酸钠的当a浓度; N2 -重铬酸钾标准溶液的当量浓度; V2 -移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml ; V -滴定所消耗硫代硫酸钠的体积，M I . 3 仪器 31 测硫装置如图。 I 一吸收瓶; 2 一滴液漏斗，3 一回流水冷凝器;4 一平底烧杯 3 . 2 能控制在1 0 5 士1 的电 烘箱。 4 试样 : 一 ; 试样应通过2 4 0 日筛网。 试 样需预先在1 0 5 1 1 0C -F 燥2 h ，取出，置于卜 燥器中，冷至室温。 5 分析步 骤 与 . 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定
8、，取其平 均值。 5 . 2 试样量 称取3 . 0 0 0 0 g 试样。 GB 51 95 . 4 一 8 5 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试R . o 54 测定 5 . 4 . 1移取5 0 m l 乙酸福 ( 2 . 6 )，置 ) 吸 收瓶 ( 4 . 1 . 1 ) 中， 将称好的试样( 6 . 2 ) 置 一 烧) p 1 ( 4 . 1 . 4 ) ， ， ，加人 3 g 硼酸 ( 2 . 1) ，装好仪器 ( 4 . 1 )，将5 0 ml 盐酸 ( 2 . 3 )和l o ml 氯化亚锡溶液 ( 2 . 4 )置 r 滴液漏- I. r f l ，然后放人烧瓶 (
9、 4 . 1 . 4 ) ， 。 以5 0 m 1 / m i n 的流速将氮气或a气通人装置 ( i f 个rt ; 璃价的塞r ，塞在滴 液漏月的口颈卜 )，持续巧m i n o 5 . 4 . 2加热烧瓶 ，保 持微沸I h 不4 止 气流，然 后从装置 上取下吸 收瓶 5 . 4 . 3移开吸收瓶卜 的气体导 管，加人l o m l 碘标准溶液 ( 2 . 8 )和8 一l o m l 盐酸 ( 2 . 3 )，把 气 体L Il 浸人吸收瓶，注意使粘 附在气体睁管上的硫化福 完全溶解，然后用水仔细淋洗， 收集洗液列司 一 瓶内:、 5 . 4 . 4 吸收脚丰 ， 过剩的碘用硫代硫酸
10、钠标准溶液 ( 2 . 9 )回滴。 6 分析结果的计算 按式 ( 2) 计算硫化物的百分含量 S ( 乡 , ) ( 1 0 . 0 ( 以硫计): 一Vr ) 一( 1 0 . 0V. ) m x 1 0 0 、 0 . 0 0 0 1 6 、 竺 0 . 0 1 些二v 二x 0 . 0 1 6 、N， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 0 . 0 1 式中:v滴 定随同试样空白 所消耗的硫代硫酸 钠标准溶液的 体积，m l ; v, -滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m l ; 1 0 . 。 一 一 勺 I 人
11、吸收瓶 中碘 标准溶液的 体积，m l ; 0 . 0 0 0 1 6 - 1 m l 0 . 0 1 N 硫代硫酸钠溶液相当硫的量，g ; N - 使用前标定的硫代硫酸钠的当r$ 浓度; 0 . 0 1 使用0 . 0 0 0 1 6 时规 定硫代硫酸钠的当量浓度; m试样L : , g o 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 硫化物6 ( 以硫计) 允许草 0 . 0 01 一0. 0 0 50 . 0 0 1 0 . 0 0 5 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 1 0 . 0 5 0 0
12、 . 0 0 8 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司 提出。 本标准由浙汀省莹石矿山公司负责起草 本标准由浙江省冶金研究所起草。 木标准 仁 要起草人江少娟、于勇、陶兰 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/