GB-220-1989.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 2 2 0 一 8 9 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 代替 G B 2 2 0 -7 7 De t e r mi n a t i o n o f c a r b o x y r e a c t i v i t y o f c o a l 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性所用的煤样， 仪器、 设备， 测定步骤， 数据处理和结果报 a二 本标准适用于褐煤、 烟煤、 无烟煤及焦炭对二氧化碳化学反应性的测定。 2 方法要点 先将煤样干馏， 除去挥发物( 如试样为焦炭就不需要干馏处理) 。 然后将其筛分并选取一定粒度的焦

2、 渣装入反应管中加热。 加热到一定温度后， 以一定的流 . 通入二氧化碳与试样反应。 测定反应后气体中 二氧化碳的含量， 以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占原通入的二氧化碳量的百分数， 即二氧化碳还原 率。 ( %) ， 作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。 3 引用标准 G B 4 7 4 煤样的制备方法 G B 4 8 3 煤质分析试验方法一般规定 4 试剂 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 无水氯化钙: 化学纯。 硫酸( G B 6 2 5 ) : 化学纯， 相对密度 1 . 8 4 , 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 或氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 化

3、学纯。 钢瓶二氧化碳气: 纯度 9 8 %以上。 5 仪器、 设备 5 . 1 反应性测定仪， 应具有以下技术要求: 反应炉: 炉膛长约6 0 0 m m， 内径2 8 3 0 m m ; 最高温度可达 1 3 5 0 的硅碳管竖式炉。 反应管: 耐温1 5 0 0 C 的石英管或刚玉管， 长8 0 0. 1 0 0 0 m m ， 内 径2 0 -2 2 m m ， 外径2 4 - 2 6 m m , 温度控制器: 具有升温速度控制和自 动恒温性能。最高控制温度不低于1 3 0 0 1C , 5 . 2 试样处 理装咒: 应具有以下技术要求: 管式干馏炉: 炉膛长4 0 0 5 0 0 m

4、m ， 内 径 3 5 - 4 0 m m, 炉膛中部具有长度大于2 0 0 m m的恒温区， 加 热温度可达9 0 0 以上。 温度控制器: 可控制温度1 0 0 0 以上， 具有在指定温度下自 动恒温控制。 干 馏管: 耐温1 0 0 0 的瓷管或刚玉管， 长5 0 0 6 0 0 m m， 内径约3 0 m m ， 外径3 3. 3 5 m m , 5 . 3 气体分析器: 奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器， 其测定范围为 0 -1 0 0 %, 精度为 士2 % 国家技术监督局1 9 8 91 2 一 2 3 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施 GB 22 0 一

5、 89 5 . 4 铂锗一 铂热电偶和镍铬一 镍铝热电偶各一对。 5 . 5 热电偶套管: 长5 0 0 - - 6 0 0 m m ， 内径5 .6 m m， 外径 7 - 8 m m的刚玉管两根。 5 . 6 气体流量计: 量程0 - 7 0 0 m L / m i n ( 在气压低于7 9 9 . 9 h P a 即6 0 0 m m H g 柱的地区要用量程较大的 流量计) 。 5 . 7 圆孔筛: 直 径为2 0 0 m m， 孔径为3 m m和6 m m， 符合板厚小于3 m m的工业筛标准， 并配有底和 ft 5 . 8 气体干燥塔: 内装氯化钙。 5 . 9 洗气瓶: 内装浓硫

6、酸。 5 . 1 0 稳压贮气筒 5 . 1 1 水银气压计: 测量范围 7 9 9 . 9. 1 0 6 6 . 6 h P a , 精度0 . 1 3 h P a ， 分度值 1 . 3 3 h P a ， 工作温度一1 5 - + 4 5 。 6 测定准备 6 . 1试样的制备与处理 按 G B 4 7 4 规定制备 3 - 6 m m粒度的试样约 3 0 0 9 . 611 6 . 1 . 2 用橡皮塞把热电 偶套管固定在干馏管中， 并使其顶端位于干馏管的中心。 将干馏管直立， 加入粒 度为6 - 8 m m碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约 1 0 0 m m， 然后加人试样至试

7、样层的厚度达 2 0 0 m m , 再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。 6 . 1 . 3 将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中， 使试样部分位于恒温区内， 将镍铬一 镍铝热电偶插人热 电偶套管中。 6 . 1 . 4 接通管式干馏炉电源， 以1 5 2 0 0C / m i n 的速度升温到9 0 0 时， 在此温度下保持 1 h ， 切断电 源， 放置冷却到室温， 取出试样， 用6 m m和3 m m的圆孔筛叠加在一起筛分试样， 留取3 - 6 m m粒度的 试样作为测定反应性用。粘结性煤处理后其中大于6 m m的焦块必须破碎使之全部通过 6 m m筛。 注:对强粘结性煤可以用 1

8、0 0 m L 的柑竭在马弗炉内按 6 . 1 . 4 规定的温度处理。 6 . 2 仪器、 设备的连接与安装 6 . 2 . 1 按下图连接各部件并使各连接处不漏气。 6 . 2 . 2 用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中， 使套管顶端位于反应管恒温区中心。 将反应管直立， 加 入粒度为6 -8 m m碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约5 0 m m高。 了 测定步骤 7 . 1 将处理后3 -6 m m粒度的试样加人反应管， 使料层高度达 1 0 0 m m， 并保证热电偶套管顶端位十 料层的中间， 再用刚玉碎片或瓷碎片充填其余部分。 7 . 2 将装好试样的反应管装人反应

9、炉内。 用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端。 把铂锗一 铂热电偶插 入热电偶套管内。 7 . 3 通入二氧化碳检查系统有无漏气现象， 确认不漏气后继续通二氧化碳 2 - 3 m i n 赶净系统内的空 气 7 . 4 接通电源， 以2 0 -2 5 C / m i n 速度升温， 约半小时将炉温升到7 5 0 C 褐煤) 或 8 0 0 “C( 烟煤、 无烟 煤) ， 在此温度下保持5 m i n 。当气压在 1 0 1 3 . 3 士1 3 . 3 h P a ( 7 6 0 士1 0 m m H g ) 、 室温在 1 2- 2 8 时， 以 5 0 0 11 1 L n t I 帕勺 流

10、卜 通过二氧化碳( 如气压和室温偏离前述规定， 应按附录A校准) 。 通气2 . 5 m i n 时用奥 氏气体分析器在1 m i n 内抽气清洗系统并取样。 停止通入二氧化碳。 分析气样中的二氧化碳浓度( 若用 通测 仪器分析， 应在通二氧化碳3 m i n 时记录仪器所显示的二氧化碳浓度) 。 7 . 5 在分析气体的同时， 继续以2 0 -2 5 C / m i n 的速度升高炉温。 每升高5 0 按7 . 4 条的规定保温 二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度， 直到测定温度达1 l 0 0 时为止。 特殊需要时 I si G B 2 2 0 一 8 9 定到 】3 0 0(

11、 、 放 今 反应性测定装置图 1 - - .= 氧化碳瓶; 2 -贮气筒; 3 -洗气瓶; 4 一气体干燥塔; 5 一气体流量计; 6 一反应炉 7 一 反应管; 8 -奥氏气体分析器; 9 -热电 偶; 1 0 -温度控制器 8 数据处理及结果报告 8 . 1 式中 根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线 1 0 0 ( 1 0 0一 a一 V ) a =石 一 0 0 万 而 而 丁 平 不 万又 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) 一 二氧化碳还原率， Y o ; 一

12、钢瓶二氧化碳气体中杂质气体含量， %; V 一反应后气体中二氧化碳含量， %。 注:当 钢瓶二氧化碳的 纯度改变时必须重新绘制a 与V 的关系曲线 8 . 2 根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V ， 从a - V曲线上查得相应的二氧化碳还原率a o 8 . 3 结果报告: 每个试样做两次重复测定， 并按G B 4 8 3 规定的数据修约规则修约到小数后一位。由测得的反应后 气体中的二氧化碳含量V， 从。 一 v曲线上查得相应的二氧化碳还原率a 。将测定结果填入附录B 的表 中 再以 温度为 横坐标， a 值为 纵坐标的图 上标出 两次 测定试验结 果的点。 在各点之间绘一条 平滑的曲 线反应

13、性曲线( 见附录B ) 。将测定报告和反应性曲线一并报出。 9 精密磨 _ E . It, i “卜 两次测定的 I rfI j 反应四 _ 曲线 L 几 相应7 iu i 度 卜 叮 i r 自 偏派不超过二31 11 I GB 2 2 0 一 8 9 附录A 反应气体流速的校准 ( 补充件) A 1 如果测定时气压与室温偏离 1 0 1 3 . 3 士1 3 . 3 h P a 和 1 2 - 2 8 的规定时则二氧化碳流 应按式 ( A I ) 进行调整: 一5 0 0 X 1 卫 生 33- 3 X 2 7 3+ t 2 7 3+ 2 0 . . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . O . . 。 二(AI) 式中:测定反应性时 声大气压力， h P a ， 需通入二氧化碳的流I: , m L / m i n ; t一 室温 ， C。 如果计算值在 5 0 0 士2 0 m L / m i n范围内仍可按 5 0 0 m L / m i n 的流f l 卜 通二氧化碳。 A 2 作出气体流量计的刻度与实际二氧化碳流量的关系曲线。 附录B 二氧化碳反应性测定报告( 示例) ( 参考件) 本单位编号委托单位编号测定 日期 温度 ( CO, % 8 0 08 5 09 0 09 5 01 0 0 0 1 0 5 01 1 0 0 9 2 . 37 9

15、. 46 2 . 14 5 .3 2 9 . 41 7. 91 1 . 1 8 9 . 77 6 . 65 8 . 44 2 . 0 2 7 . 21 4 . 79 . 6 l二 3 . 51 1 . 02 3 . 0 3 7 . 35 4 . 36 9 . 57 9 . 9 4 . 91 2 . 82 5 . 94 0 . 6 5 7 . 07 4 . 28 2 . 4 .第 第 次 ，定 次 侧 足 胜，卫.r.eel 008060胡 胜 夕.。斧遥照毯妞斌 8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 温10。 ( “ P ill 定者市查者 室主任 GB 2 2 0 - 8 9 附加说明:

16、本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归日并负责起草 本标准起草人陈丽珠、 姚恩题 本标准于 1 9 6 2 年首 次发布， 1 9 7 7 年第一次修订。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/