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1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海
2、绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 E D T A络合滴定法测定错量 GB/ T 46 98.1 3一 199 6 代替 G B 4 6 9 8 . 1 3 - - - 8 4 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i u m c o n t e n t -EDTA c o mp l e x o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d 主肠内容与适用范 围
3、本标准规定了钦合金中铅含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中错含量的测定。测定范围: 0 . 5 0 % 1 2 . 0 0 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标 准的总则及一般规定 3 方法 原理 试料用盐酸溶解， 加入盐酸羚胺消除铁等共存元素的干扰 ， 在盐酸性介质中于加热的条件下， 以二 甲酚橙为指示剂， 用 E D TA标准滴定溶液直接滴定铅。 共存元素妮使滴定终点产生回头现象 ， 应反复加热滴定至终点颜色不变为止。 试剂 4 . 1 过氧化氢伽1 . 1 0 g / m l ) , 4 . 2
4、盐酸( 1 - 1- 1), 4 . 3 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 4 错标准溶液( 每毫升约含0 . 0 0 1 g 铅) 。 4 . 4 . 1 配制 称取 3 . 5 3 3 g 氯化铅酞( Z r O C I , 8 H, O) 于 5 0 0 m l 烧杯中， 加入 1 0 0 ml 盐酸( 4 . 2 ) 使之溶 解， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 4 . 2 标定: 移取三份各2 5 . 0 0 m l 错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 于三个2 5 0 m l 烧杯中， 用水稀释至约 1 0 0 m
5、l , 加人1 g 氯化按， 加热至7 0 C， 在搅拌下滴加氨水( 1 +1 ) 至出 现氨味， 加热煮沸， 取下， 放置3 0 m in 。以 中 速定量滤纸过滤， 沉淀用硝酸按溶液( 2 0 g / L ) 洗涤4 次， 用水洗涤2 次。将沉淀及滤纸放入已 恒重的 铂增祸中， 烘干， 灰化， 于 1 0 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重。 按公式( 1 ) 计算错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 的浓度; ( m。一 mX 0 . 7 4 0 3 二。 。.， . 。 二 ， 一 (工) )一V 式中: c ,错标准溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度， 6 / m l ; m 2 二氧化
6、 错和铂增祸的质量， 9 ; 国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 ， 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 cB/ T 469 B.13 一 1 996 M ,铂坦涡的质量， 9 ; V , 移取错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 的体积, ml ; 0 . 7 4 0 3 二氧化错换算为铅的换算因 数。 平行标定所得浓度的极差不大于0 . 0 0 0 0 2 g / m l ， 取其平均值。 4 - 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液 c ( E D T A) 一。 . 0 0 5 mo l / L 4 . 5 . 1 配制: 称取 1 .
7、8 6 g乙二胺四乙酸二钠( C, H N , Os N a , 2 H, 0) 于 2 5 0 ml 烧杯中， 加入 1 0 0 ml 水， 加热溶解， 冷却。移人 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 5 . 2 标定: 移取三份各 1 0 . 0 0 ml 错标准溶液( 4 . 4 ) 于三个 3 0 0 ml 锥形瓶中， 加入 3 0 ml 盐酸( 4 . 2 ) , 以下按 5 . 2 . 3 -5 . 2 . 4 条进行。 平行标定所消耗的E D T A标准滴定溶液( 4 . 5 ) 体积的极差应不大于 0 . 1 0 m l ， 取其平均值。 按公式
8、 2 ) 计算E D T A标准滴定溶液( 4 . 5 ) 的实际浓度: c , V, c , 一V , X 0 . O S 丁2 2 。 。 ， . . . 。 . . . 。 ( 2 ) 式 中: 0 .一0 9 14 .6 c , -E D TA标准滴定溶液( 4 . 5 ) 的实际浓度， mo t / L; C l - 铅标准溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度的平均值， g / m l ; V , 标定 E D TA标准滴定溶液( 4 . 5 ) 时移取铅标准溶液( 4 . 4 ) 的体积， ml ; V 3 平行滴定错标准溶液( 4 . 4 ) 所消耗E D T A标准滴定溶液( 4
9、 . 5 ) 的体积的平均值， m 1 ; 2 2 与1 . 0 0 m I E D T A标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以 克表示的 错的质量 二甲酚橙( 2 g / L ) , 分析步骤 5 ， 1试料 不含钥的钦合金按表1 称取试料， 含妮的钦合金称取。 . 2 0 0 0 g 试样， 均精确至。0 0 0 1 g o 表 1 铅含量， %试料量， 9 0 . 5 0 - 2 . 0 00 . 5 0 0 0 2 . 0 0 - 6 . 0 00. 2 0 0 0 6 . 0 0 - 1 2 . 0 0 0 . 1 0 0
10、0 5 . 2测定 5 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 3 0 0 ml 锥形瓶中， 加人 3 0 ml 盐酸( 4 . 2 ) ， 于瓶口盖上小漏斗， 低温加热溶解， 在溶解过程中不断补加盐酸( 4 . 2 ) ， 使试液保持 3 0 ml 体积至试料溶解完全。 5 . 2 . 2 滴加过氧化氢( 4 . 1 ) 至溶液紫色消失， 用水吹洗瓶壁， 煮沸除去过氧化氢。 5 . 2 . 3 加水稀释至约 1 5 0 ml ， 加入 t o ml 盐酸9胺溶液( 4 . 3 ) ， 加热煮沸 2 mi n ， 取 F, 滴加5滴二甲酚 橙溶液( 4 . 6 ) ， 趁热用E D T A
11、标准滴定溶液( 4 . 5 ) 滴定至溶液由 红色恰变为 黄色。 5 . 2 . 4 再将溶液煮沸， 如溶液出现红色则继续滴定至黄色， 直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。 6 分析结果的计算与表述 按公式( 3 ) 计算错的百分含量: Z r ( %)= c ,V,沐 0 . 0 9 1 2 2 阴 o X 10 0 . . . . . . . . . . 。 一 。 . 一 ， 二 。 (3 ) 式中: c , E D T A标准滴定溶液( 4 , 5 ) 的实际浓度， m o l / L ; c S / T 4 6 9 8 . 1 3 一 1 9 9 6 V 4滴定试液时消耗E D T A
12、标准滴定溶液( 4 . 5 ) 的体积， m l ; ma 试料的质量， 9 ; 0 . 0 9 1 2 2 与1 . 0 0 m l E D T A标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的铅的质 量。 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2% 错含量 允许差 0 . 5 0- 2 . 0 0 0 .1 0 2 . 0 0 - 4 . 0 00 . 1 5 4 . 0 0 8 . 0 00 . 2 0 8 . 0 0 - 1 2 . 0 00 . 2 5 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司
13、提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人王彦君、 陈觉。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/