GB-6730.31-1986.pdf

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1、U DC 6 2 2 . 3 4 15 4 3 . 0 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 67 30. 31 - 86 铁矿石化学分析方法 N 一 苯甲酞苯胶萃取光度法测定钒量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s T h e b e n z o y l p h e n y l - h y d r o x y l a mi n e e x t r a c t i o n p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t

2、 e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t 1 9 8 6 - 0 8 - 1 9发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1实施 国家标准振 动发 布 中华人 民共 和国 国家标 准 铁矿石化学分析方法 N一 苯甲酞苯 胶萃取光度法测定钒量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6 GB 6 730. 31 -86 M e t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e b e n z o y l p h

3、e n y l 一 h y d r o x y l a mi n e e x t r a c t i o n p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n of v a na di u m co n t en t 代替GB 1 3 7 6 -7 8 本标准适用于铁矿石、铁情矿、烧结W 一 和 球团( J 一 中钒量 的测定。测定范围: 0 . 0 2 5 - 0 . 3 0 0 %o 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化节分析方法标准的总则及 一 般规定); o 1 方法提要 试样用碱熔

4、后,以水瞪取过滤,吸 取部分 滤液,在3 . 5 - 5 . O m o l / I 盐酸介质中,钒 ( V)与N- 苯甲欣苯肚生成能被三氯甲 烷萃 取的紫 红色 鳌合 物,于波长 5 3 0 n m处,测量其吸光度。 借此测定钒量。 2 试剂 2 . 1 混合 熔A: 3 份 过饭化 钠与 1 份研 细的无水碳酸钠混 匀。 2 . 2 硫酸 钠 ( 无水)c 2 . 3 盐峻 ( P 1 . 1 9 9 / m l ) 。 2 . 4欲酸(1+ I) 。 2 . 5 硫 酸 ( P 1 . 8 4 8 / m l ) 。 2 . 6 硫酸 ( 1+1 ) 。 2 . 7 亚硫险钠溶液 ( 3

5、 。 ) : 用时现配。 2 . 8 高 锰酸钾溶液 ( 1 %) a 2 . , 氢氧化钠溶液 ( 211, 10 ) 。 2 . 1 0 铜 溶液:称取0 . 3 9 3 9 硫酸铜 ( C u s O , 5 H z 0 )溶于1 0 0 -1 水中 。 2 . 1 1 N一苯甲 酸苯基 ) 7h A ( E Ii 试剂B P H A ) 三氯甲 烷溶液 ( 0 . 1 %) :称取。 . 5 9 B P H A 置于5 0 - 1 烧杯中,用 少量 三城甲 烷溶解后,移人 5 0 0 蒯 容过 瓶礴 , .以三 氯甲 烷稀释至刻度,混匀。 2 . 1 2 钒 标准溶液 2 . 1 2

6、. 1 称取0 . 2 6 7 9 g 预先 在1 0 5 C 烘干 1 h 的fi 氧化二 钒 ( 9 9 . 9 1/ 0 ) , 置于1 0 0 - 1 烧杯中,加 5 m 1 硫 酸 ( 2 . 6 ) 微热溶解后。移 人2 5 0 m I 容Id瓶中 ,冷至 室温,以水 稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m l 含。 . 6 0 0 mg勺 屯 。 2 . 1 2 . 2 移取2 5 . 0 0 m 1 饥标准溶液 ( 2 . 1 2 . 1 ) 置于1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水 稀释至刻度, 混匀。 此溶 液l ml 含1 5 . 0 11 g 钒。 3 试样 3 . 1

7、一 般试样粒度应小于 1 0 0 p m, 如试 样中 结合水或易 氧化物质 含量高 时,其粒度应小于1 6 0 1 1 m - 3 . 2 预干燥不影响试样组成者 应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方 法 分析用预干燥试样的 制备进行。 分析步骤 国家标准局1 9 8 6 一 0 一 1 9 发布 1 9 8 7 一 0 8 一 0, 实施 I GB 6 7 3 0 . 3 1 -8 6 4 . 1 测 定数量 同一试样,在同 一试验室,应由同一操作者 在不同时间内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试 样量 按表1 称取试样。 表1 钒量, %试样a, g 试液分

8、取量, ml 0 . 0 2 5 -0 . 0 8 50 . 5 00 05 0. 00 0 . 0 8 5 - 0 . 1 5 00 . 5 00 0 . 2 5. 00 一 0 . 1 5 0 - 0 . 3 0 00 . 2 5 0 02 5. 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同 一试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同 类型 ( 指分析步 骤相一 致) 的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 ) 置I “ 刚玉钳圳, ,加 2 9 混合 熔剂 ( 2 . 1 ) . 混匀后再 覆盖 2 9 , 由低

9、 温逐 渐升温至 7 0 0 C, 熔融1 O m i n ,取出,小心摇动, 冷却。 放人 2 5 0 -1 烧杯中,加约 5 0 - 1 热水浸取, 低温加 热至微沸并 保 持5 m i n( 随同试样空白溶液! 的过氧化 氢分 解时间可稍长些,至冒大 气泡为 止。 如溶液中 有高价 锰 存在,加数滴乙醉使之退色) , 使过氧化 氢分解。 取下冷至 室温,用水洗出柑A 洗涤柑祸可加几滴盐 酸 ( 2 . 4 ) ,浸取后溶液体积应在8 0 ml 左右 ,用慢速定量滤纸加少许纸浆过滤, 用氢氧化钠溶液( 2 . 9 ) 洗涤沉淀3 一4 次,滤液收集丁 2 5 0 - 1 容以 瓶 , 作为

10、主液 ( 主 液体积控制在 1 2 0 - 1 以内) 保留。 4 . 5 . 2 残7杳的处F 1 ? 沉淀连同滤纸放回原增锅中, 灰化, 在约 8 0 0 左右灼烧1 0 - - 2 0 m i n , 冷却后加 人4 9 混合熔剂( 2 . 1 ) , 按 : 述操作 熔融,浸取 ( 洗出 柑祸 后溶液体积 应在 8 0 m 1 左右) ,过滤。用 氢氧化 钠溶液 ( 2 . 9 ) 洗涤沉 淀8 一1 (1 次,滤液合井于舰 液中, 用水 稀释至刻 度,混匀。 4 . 5 . 3 测量 4 . 5 . 3 . 1 按表1 移取 IS 分试液于 1 2 5 - 1 分 液漏斗中,加 l

11、m l 铜溶液 ( 2 . 1 0 ) . 3 m1 硫 酸 ( 2 . 6 ) , 摇 动使 A r 0 . 0 5 5 -0 . 1 2 0士 0 . 0 0 40 . 0 0 6 )0 . 1 2 0 - - 0 . 1 6 0士 0 . 0 0 60 . 0 08 0 . 1 6 0 士 0 . 0 0 90 . 0 1 2 氧化物系数 按式 ( 2)计算五氧化二钒百分含量: V 2 0 5( %)= 1 . 7 8 5 8 x V ( %)( 2) GB 6 7 3 0 . 31 - 8 6 附录A 验收 试样分析值程序 ( 补充件) 巾r 即表2中所列允许差。 GB 6 7 3 0

12、 . 3 1 - 8 6 附加说明: 本标准由中华 人民共 和国冶金工业部 提出 。 本标准由 包头钢铁公司 负责起草。 本标准由中国 有色金属工业 总公司华东 地质勘探公司 研究 所起草。 本 标准主要 起草人潘 兆荣,姚卿德。 自 本标准实施之日 起,原冶金工业部部标准Y B 5 0 6 -6 5 ( 钒钦磁铁矿化学分析方法中 钒的测定 作废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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