CE-T 5121.9-1996 铜及铜合金化学分析方法铁量的测定.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 C e / T 5 1 2 1 . 9 - 1 9 9 6 代替 铜及铜合金化学分析方法铁量的测定 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t cH 5 1 别勺 们B 51 2 3 匕玛 污 1 才 艺 . 1 艺 ; 玛 从们2 子 ( 二 L 毛 6 场 艺 L ;1 “丁 1 6 扮 洲性 ( 7 日 吕 乌 乌 0 .1 6 第一篇方法 1 11 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量 范围 本标准规

2、定了铜及铜合金中铁含量的测量方法 本标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 5 月一。 . 5 0 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的可能性 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化学分析方法标 准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 ， 般规定 G B 7 7 2 9 一 -一 8 7 冶金产品 化学分析 分光光度法通则 3 方法提要 试料用盐酸及过氧化氢溶解. 在约 6

3、 m0 1 / 1 _ 盐酸介质中以4 物. 以抗坏血酸还原成二价铁并反萃取入水相， 于分光光度计波长 甲基一 戊酮 2 萃取三价铁的执化络 合 5 1 0 n n , 处测量铁( II) j 1川_ 氮 杂菲红色络合物的吸光度 4 试剂 4 . 1 4甲基 戊酮- 2 4 . 2 汽油( 沸点4 。 一1 0 0 0 ) o 4 . 3 硫酸( p l . 8 4 g / m l ) 4 . 4 氢氟酸( p l . 1 3 g / m l ) 4 . 5 过氧化氢( 3 0 %) 4 . 6 盐酸( 7 +3 ) 4 . 7 盆酸( 1 +1 ) 4 . 8 抗坏血酸溶液( 1 0 g /

4、 t ) 。用时配制 4 . 9 1 1 0 - -A杂菲缓冲溶液( 2 g / l ) : 称取1 . 0 g 1 . 1 0 - -氮杂菲( CH R N H , O ) J - 6 0 0 m I 烧杯中， 以5 ti l l 、 盐酸( 4 . 7 ) 溶解. 加入2 1 5 m L 冰乙酸( 烈. 0 5 g / m l 片 昆 匀， 在不断搅拌 卜 缓慢加入2 6 , m l 氨水 ( p 0 . 9 1 g / m L ) ， 冷却。 此溶液的p H值应为6 . 5 士。 . I , 如需要可用冰乙酸( p l . 0 5 g / m l ) 或氨水( p 0 . 9 1 x ,

5、 ml ) 调节， 然后用水稀释到 5 0 0 m l， 混匀 4 . 1 0 铁标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 纯铁置于1 5 0 m l 烧杯中 加入2 0 m 工 、 盐酸( p l . 1 9 K 国家技术监督局1 9 9 6 - 1 1 - 0 4 批准1 9 9 7 - 0 4 ml)加 O 1 实施 G $ / T 5 1 2 1 . 9 一 1 9 9 6 热至完全溶解， 冷却。移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀 此溶液1 m l含0 . 1 m k 铁 4 . 1 1 铁标准溶液 移取5 0 . 0 0 - L铁标准贮存溶液干5 0

6、 0 m工容量瓶中用水稀释至刻度一 混匀 此溶液 1 m L含1 0 Fc g 铁。 5 仪器 5 . 2 分光光度计 酸度计 注: 全部玻璃器皿均应以热盐酸( 4 . 7 ) 加过氧化氢漂洗至表面无 铁 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 1 铁含量， %试料量+ R总休积， - L分取体积, m l , 0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 5 01 . 0 0 0全量 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 2 0 0 . 2 0 0全量 0 . 0 2 0 -0 . 1 0 0 . 5 0 01 0 0t 0 0 0 0 . 1

7、0 - 0 . 5 0 0 . 2 002 0 01 0 日 0 独立地进行二次测定， 取其平均值。 62 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 溶解试料 6 . 3 . 1 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中， 加入1 0 -1 - 盐酸( 4 . 6 ) ， 分次加入1 0 m l过氧化氢， 待试料 溶解完全后， 煮沸除尽过量的过氧化氢( 若分析含铬试料， 应缓慢加入4 n i l - 硫酸 加热蒸发至冒兰氧化 硫白烟 3 -5 m i n ， 取 下 稍冷， 加入2 0 m l - 盐酸( 4 . 7 ) 温热溶解盐类)冷却 6

8、 . 3 . 1 . 2 分析硅为主成分的试样时， 将试料( 6 . 1 ) 置于聚乙烯烧杯中， 加入1 0 n , L盐酸( 4 . 6 ) 分次加入 1 0 m l过氧化氢, 5 -8 滴氢氟酸， 待试料溶解完全后， 将溶液移入1 5 0 m L烧杯中以少量盐酸( 4 . 7 ) 洗涤 杯壁， 洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢， 冷却 6 . 3 . 2 处理溶液 6 . 32 . 1 按表1 将体积为全量的试液移入1 2 5 m L分液漏斗中， 用5 -8 m L盐酸( 4 . 7 ) 洗涤表IIII 及杯 壁， 洗液合并入主液 6 . 3 . 2 . 2 需分取者按表1 将溶液

9、移入容量瓶中， 用盐酸( 4 . 7 ) 洗涤表皿及杯壁， 洗液并入容量瓶中， 用 盐酸( 4 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。移取1 0 . 0 0 m L试液置于1 2 5 m l 一 分液漏斗中 补加1 5 m L盐酸( 4 . 7 ) 6 . 3 . 3 萃取 加入2 0 m L 4 一 甲基一 戊酮- 2 到分液漏斗中， 振荡1 5 s , 静置分层后弃去水相， 用盐酸( 4 . 7 ) 洗涤有机 相3 次， 每次用量2 0 m L ， 直至无铜如分层有困难， 可加2 m L汽油到乳相混合物中稍摇动以加速分 层。用两份 1 0 m L抗坏血酸从有机相中重复萃取铁， 每次振荡2 0 6

10、 . 3 . 4 显色 将两次萃取的水相合并于5 0 m L容量瓶中. 加入5 . 0 m L 1 , 1 0 一 二 一 氮杂菲缓冲溶液， 用水稀释至刻 2 3 6 G s / T 5 1 2 1 . 9 一1 9 9 6 度， 混匀 6 . 3 . 5 测量 将部分溶液移入 2 c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸光度 6 . 3 . 6 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁址 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 . 5 . 0

11、0 m L铁标准溶液. 分别置于一组 5 0 m l - 容量瓶中， 加人 2 0 m 1 一 抗坏血酸， 混匀， 静置1 m i n 。加入5 . 0 m L 1 , 1 0 C 氮杂菲缓冲溶液， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 . 2 将部分溶液移入2 c m吸收皿中， 以水为参比， 丁分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸光度 所测吸 光度减去试剂空白溶液的吸光度. 以铁量为横坐标. 吸光度为纵坐标. 绘制工作曲线 了 分析结果的表述 式中 小数 按式( 1 ) 计算铁的百分含Ar t : m V X 1 0 - r e ( /) 二 X 1 0 0 (1、 m VI : 阴 自工

12、作曲线上 查得的铁量, p g ; V试液的总体积, m L; V分取试液的体积， m1 ; m试料的质量， 9 。 所得结果表示至两位小数。 若铁含量小于。 . 1 0 %时， 表示至3 位小数; 小干0 . 0 1 0 %时， 表Y至4 位 8 允许差 实验室问分析结果的差值应不大于表2 所列的允许差。 表 2 铁含最允许差 0 . 0 0 1 5 - - 0 . 0 0 4 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 4 00 . 0 1 0 0 . 0 0 1 0 O . 0 1 0 - 0 . 0 2 50 . 0 0 2 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 0 0 4

13、0 . 0 5 0 -0 . 1 00 . 0 0 8 0 . 1 0 - 0 . 3 00 . 0 2 0 . 3 0 - 0 . 5 00 . 0 4 第二篇方法 2 重铬酸钾滴定法测定铁量 9 范围 本标准规定了 铜及铜合金中铁含量的测定方法 木标准适用于铜及铜合金中 铁含量的测定。测定范围: 0 . 5 0 y,-7 . 阴% G B / T 5 1 2 1 . 9 一 1 9 9 6 1 0 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时. 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1

14、. 4 - 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 - - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 1 1 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解， 在氨性溶液中沉淀铁， 沉淀溶于盐酸后， 以钨酸钠为指示剂， 用三氯化钦还 原铁( 1 ) 至铁( n ) ， 以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 1 2 试剂 1 2 门氯化铁。 1 2 . 2 氢氟酸伽1 . 1 3 g / m L ) 1 2 . 3 高氯酸伽1 . 6 7 g / m I ) 。 1 2 . 4 氢澳酸( p 1 . 4 9 g / m l ) 1 2 . 5 氨水( P

15、 O . 9 0 g / m l. ) . 1 2 . 6 过氧化氢( 3 0 %) 1 2 . 7 硝酸( 1 +1)o 1 2 . 8 盐酸( 1 +1 ) 1 2 . 9 硫酸( 1 +1 ) 0 1 2 - 1 0 氨水( 1 +9 9 ) . 1 2 . 1 1 A合酸: 于6 5 0 m l水中边搅拌边加入 1 5 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m l _ ) ， 加入2 0 0 m L磷酸( p l . 6 9 g / m l ) ， 混匀 1 2 . 1 2 铝溶液( 1 . 0 0 0 g / L ) : 称取1 . 0 0 0 g 纯铝( 铁含量不大于0 .

16、 0 0 3 0/ a ) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入 5 0 m L 氢氧化钠溶液( 5 0 g / I _ ) ， 加热使其溶解。 用盐酸中 和至生 成的沉淀溶解并过量1 0 m L ， 冷却。 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 1 2 . 1 3 三氯化钦溶液: 取三氯化钦溶液( 1 5 %-2 0 %) ， 用盐酸( 1 +9 ) 稀释1 0 倍， 混匀用时现配。 1 2 . 1 4 硫酸亚 铁按溶液( 5 g / l ) : 称取5 g 硫酸亚铁钱仁 ( N H , ) , F e ( S 0 4 ) 2 6 H 2 0 ， 用硫酸( 5-

17、 9 5 ) 溶解 并稀释至1 。 。 。 m L , 混匀。 1 2 . 1 5 钨酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ; 称取1 0 g 钨酸钠( N a , W O , 2 H 2 0 ) ， 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加7 0 m L水 溶解， 如有沉淀则需过滤， 加5 m L 磷酸( 川. 6 9 g / m L ) , 用水稀释至1 0 0 m L ， 混匀。 1 2 . 1 6 二苯胺磺酸钠溶液( 2 g / 1 ) 。 1 2 . 1 7 重 铬酸 钾标准 滴定 溶液 ( 1 / 6 K , C r , 0 7 ) = 0 . 0 1 0 0 0 m o l / L

18、 : 称取0 . 4 9 0 3 g 预先 经1 4 0 -1 5 0 C 烘至恒重， 置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾， 置于2 5 0 m L烧杯中， 以水溶解。 移入1 。 。 。 m L 容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 1 3 分析步骤 1 3 . 1 试料 按表3 称取试样， 精确至。 ， 0 0 0 1 9 。 G B / e 5 1 2 1 . 9 一 1 9 9 6 表 3 铁含量， % 试料址, g 0 . 5 0 - 1 . 5 01 . 0 0 0 l . 5 0 - - 4 . 0 00 . 4 0 0 , 4 . 0 0 -7 . 0 00 . 2 5 0

19、 独立地进行二次测定， 取其平均值。 1 12 空白试验 在空白试验烧杯中， 加入1 0 m L铝溶液作载体， 随同试料做空白试验至1 3 . 3 . 6 条 立即加入1 0 m L混合 酸， 2 . 0 0 m l - 硫酸亚铁按溶液, 3 滴二苯胺磺酸钠溶液， 用重铬酸钾标准滴定 溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点， 记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V加入2 . 0 0 m 1硫 酸亚铁馁溶液， 再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点， 记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V 1 3 . 3 测定 1 3 . 3 . 1 将试料( 1 3 . 1 ) 置于4 0 0 m L烧杯中， 加入5 m

20、 1盐酸, 1 0 m l硝酸 盖上表M， 加热溶解， 煮沸除 去氮的氧化物， 用水洗涤表皿和杯壁 用水稀释体积至2 0 0 m L左右 分析硅为主成分的试料时， 将试料 ( 1 3 . 1 ) 置于3 0 0 m I聚四氟乙烯杯中， 加入5 m L盐酸, l O m L硝酸， 于低温电炉上 加热溶解， 加3 m l氢 氟酸、 5 m L高氯酸， 蒸发至冒浓厚的白烟， 冷却加入2 0 m L盐酸， 待盐类溶解后， 将溶液移入4 0 0 m l . 烧杯中， 用水稀释体积至2 0 0 m L左右 口 1 3 . 3 . 2 加入3 g x化镶， 用氨水( 1 2 . 5 ) 中 和至 铜离子全部

21、转化为 铜氨络离子( 空白 溶液中和至氢氧化 铝沉淀出现) ， 再过量5 m L . 煮沸1 m i n , 静置5 m i n ， 过滤。 用氨水( 1 2 . 1 0 ) 洗涤烧杯3 次， 洗涤沉淀3 - 5 次， 弃去滤液。 1 3 . 3 . 3 沉淀用水洗人原烧杯中， 滤纸上的残留沉淀， 用已加入数滴过氧化氢的2 0 m l热盐酸溶解l - 原烧杯中， 滤纸用热水洗涤4 次. 洗液并入主液中。当砷不小于。 . 5 m g 或锑不小于。 . 1 m g 时， 加入 5 mL 硝酸, 5 mL硫酸， 加热蒸发至冒白烟， 稍冷。加 1 0 mI . 氢溟酸， 加热蒸发至冒浓白烟 2 -3

22、m i n , 稍 Ii a13 . 再加 5 mL氢滨酸, 5 mL硫酸处理一次， 冷却。加入 2 0 m l - 盐酸和几滴过氧化氢 3 . 4 盖上表皿， 加热煮沸破坏过氧化氢， 并煮沸至溶掖透明， 用水稀释体积至2 0 0 m l左右， 以下按 1 3 . 3 . 2 条步骤再进行一次沉淀分离。 1 3 . 3 . 5 铝青铜中铁含量大于。 . 5 0 %-1 . 5 0 时. 需按1 3 . 3 . 3 及1 3 . 3 . 4 条进行第三次沉淀分离 1 3 . 3 . 6 沉淀用水洗入原烧杯中， 滤纸上的残留沉淀用加入数滴过氧化氢的2 0 m 工 _ 热盐酸溶解于原烧 杯中。滤纸用

23、热水洗涤4 次， 洗液并入主液中， 盖上表皿， 加热煮沸破坏过氧化氢并煮沸至溶液透明. 冷 却。用水洗涤表皿及杯壁， 移去表皿。 1 3 - 3 . 7 用水稀释体积至1 3 0 m L左右， 加1 m L钨酸钠溶液， 滴加三氯化钦溶液至出现稳定的蓝色. 用 重铬酸钾标准滴定溶液缓慢滴定至蓝色消失， 不记毫升数。 1 3 - 3 . 8 立即加入 1 0 ml馄合酸， 三滴二苯胺磺酸钠溶液， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定的 紫色为终点。 1 4 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算铁的l “ 分含量 F e ( %)_C L V - ( V , 卫一 0 1 X 0 . 0 5 5 8

24、5 X 1 0 0 式中: 。 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I; V -滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， -I - G H / r 5 1 2 1 . 9 一 1 9 9 6 v一一第 一 次滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ML : V ,第二次滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; m a 试料的质量， 9 ; 0 . 0 5 5 8 5 与 1 . 0 0 m l重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K , C r , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的铁的质量. g % mo l 所得结果表示至两位小数 1 5 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表4 卜 所列允许差。 表 4 铁含量允许差 0 . 5 0 - 1 . 5 00 . 0 6 1 . 5 0 - 4 . 0 00 . 1 0 4 . 0 0 - 7 . 0 00 . 2 0