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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 3 7 2 6 一 1 9 9 5 GB 3 7 2 6一9 3 CB麟 甲胺磷乳油 Me t h a mi d o p h o s e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 本品有效成分甲胺磷的其他名称、 结构式和物化参数如下: I S ( ) 通用名称: Me t h a m i d o p h o s C I P A C数字代号: 3 5 5 化学名称: O s 一 二甲基硫代磷酞胺 结构式: O 一 C H , O -P -N H, C H3 S 实验式 : C 2 H 8 N 0 2 P S
2、相对分子质量: 1 4 1 . 1 ( 按1 9 9 1 年国际相对原子质量计) 生物性质: 杀虫剂 熔点: 4 6 . I C 蒸气压( 2 0 “C ) : 2 . 3 X 1 0 - P a 溶解度( g / 1 “ 2 0 ,C ) : 水1 0 0 0 、 二氯甲烷 1 0 0 0 、 正已烷。 . 1 -1 、 辛醇5 0 -1 0 0 、 甲苯2 -5 、 丙酮 2 0 0 稳定性: 2 2 时半衰期为p H 9 时7 0 h , P H 7 时1 2 0 h , p H 4 时1 . 8 a , 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲胺磷乳油的技术要求、 试验方法、 检验规则以
3、及标志、 包装、 运输和贮存要求 本标准适用于由甲 胺磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲胺磷乳油。 2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则
4、国家技米监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 1 批准 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B 3 7 2 6 一 1 9 9 5 3 技术要求 3 . 1 外观: 浅黄色或无色透明液体， 无明显沉淀物 3 . 2 甲胺磷乳油应符合 下 表指标要求 项目 指标 甲胺磷含量， % ( , n / ra) 5 0 . 0 酸度( 以H , S O 计) ， %蕊0 . 8 水分， %簇0. 3 乳液稳定性 合格 低温稳定性， 合格 热贮稳定性， 合格 注: ” 在正常情况下至少每季度检验一次。 4 试验方法 除另有说明， 本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合G B / T 6
5、6 8 2 中的三级水规格。 4 . 1 甲胺磷的测定 4 . 1 . 1 鉴别试验 H P L C 本鉴别试验可与甲 胺磷含量的测定同时进行。 试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在 相同条件下甲 胺磷的保留时间， 其相对差值应在1 . 5 %以内。 T L C 试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点， 其R f 值应一致。 I R 将分离出的1 m g甲 胺磷试样( 标样) 与3 0 0 m g K B r 充分混匀后压片， 在4 0 0 0 4 0 0 c m - 波lc 范围内 进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。 4 . 1 . 2 甲胺磷含量的测定 4
6、. 1 . 2 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 门. 2 门门方法提要 试样用水溶解， 以水+乙睛为流动相， 在以5 p mC。 或C : 填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱 分离， 有效成分含量用外标法峰面积定量。 4 . 1 . 2 . 1 . 2 试剂和溶液 水: 新蒸二次蒸馏水; 乙睛: 色谱纯; 流动相; 水+乙 腊二9 4 十6 ， 经G 5 玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中， 密封， 低温保存; 甲胺磷标样: 已知含量， )”. 。 %。 4 . 1 . 2 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱柱 2 5 0 m m X 4 . 6 m m(
7、 i d ) 不锈钢柱， 内装5 p m C , 。 或C ， 填充物; 过滤器: 滤膜孔径约。 . 5 f m; 微量进样器: 2 5 p L , 4 . 1 . 2 . 1 . 4 液相色谱操作条件 柱温: 室温( 温差变化应小于士2 0 ; G B 3 7 2 6 一 1 9 9 5 流动 相流 速， 1 . 5 m L / m in ; 检测器波长: 2 1 0 n m; 进样 体积: 1 0 p L ; 保留时间; 甲 胺磷: 约3 . 7 m i n ; 上述液相色谱条件， 系典型操作参数。 分析者可根据仪器特点， 对上述操作参数作适当调整， 以获得 最佳分离效果。 甲 胺磷乳油液
8、相色谱图与原药的图相似。 41 . 2 . 1 . 5 测定步骤 a . 标样溶液的制备 称取甲 胺磷标样。 . 1 2 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 于5 0 m L容量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度， 摇匀 b . 试样溶液的制备 称取含甲 胺磷0 . 1 2 g 的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于5 0 m L清洁、 干燥的容量瓶中， 用水溶解并稀 释至刻度， 摇匀。 用。 . 5 p m孔径过滤器过滤 c . 测定 在上述液相色谱操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针的校正因 子其变化小于1 . 5 %后， 然后按下列顺序
9、进样分析: 标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。 4 . ， . 2 . 1 . 6 计算 将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。 甲胺磷的质量百分含量X , ， 按式( 1 ) 计算: X, A , m, W A, m2 “ . . 。 ，. (1) 式中: A , 标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值; A 2 试样溶液中甲 胺磷峰面积的平均值; m , 甲胺磷标样的质量， 9 ; m 2 甲 胺磷试样的质量， 9 ; w甲胺磷标样的纯度， %。 4 . 1 . 2 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1。 %。 4 . 12 . 2 薄层一
10、碘量法 4 门. 2 . 2 . 1 方法提要 试样经薄层层析， 将甲 胺磷与杂质分离， 刮下含有甲 胺磷的谱带， 用碘量法测定甲 胺磷的含量。 4 . 1 . 2 . 2 . 2 试剂和溶液 乙酸乙醋( G B / T 3 -1 2 2 6 ) ; 丙酮( G B / T 6 8 6 ) ; 甲醇( G B / T 6 8 3 ) ; 冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ; 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) : 8 0 g / L甲醇溶液; 碘标准滴定溶液: c ( 1 / 2 I , ) =0 . 0 1 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 配制。 . 1
11、 m o l / L溶液， 再稀释 1 0 倍; 展开剂: 乙酸乙醋十丙酮+水=8 +4 +1 ; 硅胶G( 薄层层析用) 。 st o G B 3 7 2 6 一 1 9 9 5 4 门. 2 . 2 . 3 仪器 层析缸 层析板: 1 8 c mX 1 5 c mX 0 . 3 c m平滑玻璃板; 移液管( 按实际操作条件对容量进行校正) : 。 . 5 m L ; 玻璃砂芯漏斗: G 3 ; 吸滤器 抽滤瓶: 硬质玻璃制， 壁厚2 m m . 4 . 1 - 2 . 2 . 4 测定步骤 a . 层析板的制备 称取1 0 g 硅胶G , 置于玻璃研钵中， 加入2 5 m L水( 视每批硅
12、胶G质量可适当增减) ， 仔细研磨至 均匀糊状， 立即倒在干净的层析玻璃板上， 轻轻振动玻璃板， 使硅胶在板上分布均匀且无气泡， 置板于水 平处， 在红外灯下或空气中固化后， 放入 1 3 0 烘箱中活化4 0 m i n ， 稍冷后， 取出， 贮存于装有硅胶干燥 剂的干燥器中备用。 b 试样溶液的配制 称取含甲 胺磷1 . 1 g 的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于2 5 m L 容量瓶中， 用甲 醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。 c . 薄层分离 取一快已 活化好的层析板， 用。 . 5 m L移液管吸取0 . 5 m L试样溶液， 在离层析板底边2 . 5 c 。处成 直线
13、状点样( 点样线两端离两边各1 . 5 c m ) 。 风干除去溶剂后， 直立于盛有展开剂的层析缸中展开( 层析 板浸入溶剂约1 c m ) ， 当 溶剂前沿上升到距离点样线约1 3 c m时， 将板取出， 待溶剂挥发至近干， 将板平 置于装有4 0 W 电灯的无盖盒上， 使光向上透射， 用针划出甲胺磷谱带区轮廓， 继续让溶剂完全挥发( 或 待溶剂完全挥发后， 用1 0 g / L氯化把一 乙醇喷雾显色， 确定甲 胺磷谱带区) ， 将甲胺磷谱带区的硅胶刮人 砂芯漏斗中， 用甲醇沾湿的棉球擦净未刮人的硅胶， 一并放入砂芯漏斗中， 将砂芯漏斗连接到内放有 1 0 0 m L碘量瓶的抽滤装置上( 抽
14、滤装置图同原药的图) ， 向砂芯漏斗内加入 1 0 m L甲醇， 用玻璃棒搅动 硅胶成糊状， 减压下将滤液滤入碘量瓶中， 每次用6 m L甲醇重复洗涤两次。 d . 测定 向 上述滤液中加人7 m L 8 0 g / L氢氧化钠甲 醇溶液， 于3 0 水浴上碱解1 0 m i n ， 取出后置于冰浴 中冷却1 0 m i n ， 加入1 0 m L 冰乙酸， 立即塞紧瓶塞， 并用甲 醇封口， 继续冷却5 m i n ， 取出， 用少量甲 醇洗 涤瓶塞， 立即用。 . 0 1 m o l / L 碘标准滴定溶液滴定至浅黄色， 并在1 m i n 内 不消失为终点。 同时另取层析 板在相应区域做空
15、白测定。 4 . ， . 2 . 2 . 5 计算 试样中甲胺磷质量百分含量X , ， 按式( 2 ) 计算: X ， 一 丝 V z - V , ) X 0 . 1 4 1 1 x1 0 0. ”. ， :. ，. ， ， 。 . 一 (2) 式中: V 2 - 滴定试样溶液， 消耗碘标准滴定溶液的体积, m L ; V , - 滴定空白 溶液， 消耗碘标准滴定溶液的体积， m L ; : 碘标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; . - 0 . S m L点样液中所含甲 胺磷试样的质量, B ; 0 . 1 4 1 1 与1 . 0 0 m L 碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2
16、 1 0 = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以 克表示的甲 胺磷的 质量。 4 . 1 . 2 . 2 . 6 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1。 %。 G B 3 7 2 6 一 1 9 9 5 4 . 2 水分的测定 按G B / T 1 6 0 。 的卡尔 费休法进行( 允许使用精度相当的微量水分测定仪测定) 4 . 3 酸度的测定 4 , 3 . ， 试剂和溶液 无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) ; 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液。 ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l / L ; 甲基红指示液 1 g /
17、L溶液。 4 . 3 . 2 操作步骤 称取2 g 甲 胺磷乳油试样， 精确至0 . 0 0 1 g , 置于1 5 0 m L锥形瓶中， 加入2 5 m L 无水乙醇， 振摇使 样品溶解后， 加入两滴甲基红指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点， 同时作空白测定。 4 . 3 . 3 计算 以质量百分数表示的甲胺磷原药酸度X 。 按式( 3 ) 计算: c ( V 一 V , ) X 0 . 0 4 9_ _ A 3 - 一 下 厂. 一一一x NO . ” ” . ” “ ， ( 3 ) 式中: V 2 滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V , 滴定空
18、白溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m 试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 9 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 口 相当的以克表示的硫酸的 质量. 4 . 4 乳油稳定性的测定 按G B / T 1 6 0 3 测定， 稀释2 0 0 倍。 上无浮油、 下无沉淀为 合格。 4 . 5 低温稳定性试验 将5 0 m L试样放人1 0 0 m L烧杯中， 用适当方法冷至( 0 士1 ) 0C， 并在此温度下， 保持1 h其间， 不
19、时 地用玻璃棒缓缓搅拌， 无固体物或油状物析出为合格。 4 . 6 热贮稳定性试验 4 . 6 . 1 仪器 恒温箱: ( 5 4 士韵; 安瓶: ( 或在( 5 4 士2 ) 仍能密封的具塞玻璃瓶) 5 0 m L ; 医用注射器: 5 0 m L , 4 . 6 . 2 M I 定步骤 用注射器将约3 0 m L乳油试样注入干净的安瓶( 或玻璃瓶) 中， 避免试样接触瓶颈， 置此安瓶于冰 盐浴中 制冷， 用高温火焰迅速封口 ( 避免溶剂挥发) 。 至少封二瓶， 分别称重。 将封好的安瓶置于金属容 器内， 再将金属容器放人( 5 4 士2 ) 恒温箱中， 放置1 4 d 。 取出分别称重、
20、重量未发生变化的试样， 于2 4 h 内对甲胺磷含量进行检验。甲胺磷的含量分解率应5 %. 5 检验规则 5 . 1 测定值与指标作比较的方法采用G B 1 2 5 0中的修约值比较法。 5 . 2 取样方法 按照G B / T 1 6 0 5 中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件; 最终取样 量应不少于2 5 0 m L . G B 3 7 2 6 一 1 9 9 5 53 验收规则 按照G B / T 1 6 0 4 标准进行验收 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 门甲胺磷乳油的包装及其标志应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定， 并注明产品商标。 6 . 2
21、 甲胺磷乳油用有色玻璃瓶装， 每瓶净重。5 k g 或1 k g ， 瓶外用草垫纸或瓦楞纸作衬垫， 紧密排列 在包装箱中， 每箱净重不得超过1 5 k g . 6 . 3 根据用户要求或供需双方达成的协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6 的有关要 求。 6 . 4 储运时， 必须严防潮湿和日 晒， 保持通风良 好， 不得与食物、 种子和饲料混放， 避免与皮肤接触， 防 止由口鼻吸入。 6 . 5 包装件应贮存在通风、 干燥的仓库中。 6 . 6 安全: 甲胺磷是一种有机磷杀虫剂。吞噬或吸入均有毒。它可以通过皮肤渗入。使用本品应带防 护手套、 防毒面具、 穿干净的防护
22、服。 施药后， 应立即用肥皂和水洗净。 如发生中毒现象， 应请医生， 用阿 托品和解磷毒等特效解毒药; 必要时作人工呼吸。 6 . 7 保证期: 在规定的储运条件下， 甲胺磷乳油的保证期为二年。自 生产日 期起1 2 个月内甲胺磷含量 应)4 8 . 0 %, 2 4 个月内甲胺磷含量应)4 7 . 0 %0 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人楼少巍、 高晓晖、 张巫龙、 阮士祥、 潘冬明。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找
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