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1、中华人民共和国国家标准 水中艳一1 3 7 放射化学分析方法 UDC 6 2 8 . 5 4 : 5 4 3 . 0 6 C日 6 7 67 一 86 R a d i o c h e mi c a l a n a l y s i s o f c e s i u m 1 3 7 i n w a t e r 1 适用范围和应用领域 本方法适用于 饮用水、 地面水和核 C 业排放废水中艳一 1 3 7 的分析。测定范围:1 0“ 一I O B q / L ( 1 0”一1 0 C i / L ) a 几 扰M fg 定:水样中R MW子 浓度超过0 . 1 m o l / L 时，使磷钥 酸WE对艳
2、的吸附141 显著 降。 2 原理 水样I I I 定111 - 加人稳定艳载体，在硝酸介质中用磷钥 酸钱吸附分离艳， 氢氧化钠溶液溶解磷 , 3 酸馁， 在柠檬酸和乙酸介 质中以 碘秘 酸艳沉淀形 式分离 纯化 艳，以 低本底日 射线测4 仪进行计 数。 3 试剂 所有试 剂， 除特别申 明者外， 均为分 析纯，水为r% 馏水。试剂及水的放射 性纯度必须保证空白 样 品测得的计数率不超过探测仪器木底的统计误差。 3 . 1 磷铂酸铁: 将8 g 磷酸氢二 馁 溶解f 2 5 0 m 水中，此溶液与 5 0 m 1 溶解有l o g 硝酸铁和3 0 m 1 浓硝 酸的 溶液 相混 合 ， 加
3、热至 5 0 C 左右， 搅拌下 缓 慢加 人5 0 m 1 内 含7 0 8 铂 酸铁 的 溶 液。 冷 却至 室 温。 倾去 上 层 清液，用布氏 漏斗 抽 吸过滤。依次用1 0 0 m 1 5 0 o 石 肖 酸溶液和5 0 m 1 无 水乙k l 洗 涤， 室温避光下风1 几 ， 保 存于 棕 色 瓶 中 。 3 . 2碘铂 酸钠 溶 液: 将2 0 8 碘化秘 溶于 4 8 m 1 水中 ，加 人2 0 8 碘 化 钠和2 m l 冰 乙 酸， 搅 拌， 不 溶 物用 快速滤纸滤出。 滤液保存一f 棕色瓶 中。 3 . 3 艳载体溶液 ( 约2 0 m g C s 了 m l ) ,
4、 3 . 3 . 1 配制:称 取2 5 . 3 4 8 氯化艳溶于 水中 ，加人5 - 1 0 滴 浓盐酸， 转移人1 0 0 0 M 容放瓶中 ，用 0 . 1 m o l / L 的盐酸溶液稀释至标线。 3 . 3 . 2标定:取四 份2 . o o m l 艳载体溶液 ( 3 . 3 . 1 )，分别放人锥形瓶中， 加人1 m l 硝酸和5 m l 高 氯酸。加 热蒸发至冒出 浓白 烟，冷却至 室温。加人1 5 m 1 无水乙醇， 搅拌，置于 冰水浴中冷 却1 0 m i n o 将高 氯酸艳沉 淀抽 滤于 已恒重 的G4 玻璃砂芯漏户 ! 1 ， 用l o m l 无水乙醇 洗涤 沉
5、淀，于1 0 5 烘箱，! ， I _ 燥1 5 m i n ,冷 却， 称至恒重 。 3 . 4 氢氧化 钠溶液 ( 2 m o l ， L) 。 3 . 5 柠檬酸溶液:3 0 0 o( 。 。 ) 。 3 . 6 冰乙酸:浓度9 9 0 0( 。 。 ) 。 3 . 7 无水乙醇:含缺 不少J 二 9 9 . 5 0 o( 。 。 ) 。 3 . 8 硝 酸:浓度6 5(卜6 8 , 0 0 v( 。) 。 3 . 9 硝酸溶液:1 . o m o l / L 。 3 . 1 0 硝酸一 硝 酸镶 混合 溶液:将2 m o l L 的硝 酸溶液和0 . 2 m o l / L 的硝酸按
6、溶液等 体积混合。 3 . 1 1 艳一 1 3 7 标准溶液，约1 0 0 0 d p m m l o 国家 环境保护局1 9 8 6 - 0 ， 一 0 4 发布 1 9 8 7 一 0 一 0 1 实施 G 已6 7 6 7 一. 6 4 仪器 通 . 1 4 . 2 低本底日 射线侧量仪。 分析天平，感量0 . 1 m g o 洪箱。 可拆卸式漏斗。 G4 玻璃砂芯漏斗。 .U月，民 ，J. 5 仪器的刻度 5 . 1 用于 测量 艳一 1 3 7 活 度的计 数器 必须 进行刻度，即 确定测量装置对已 知活 度的艳一 1 3 7 的响应， 它可用探测效率来表示。其方法是: 5 . 1
7、 . 1 艳- 1 3 7 探测效率一 重量曲线的绘制:取四个5 0 m 1 烧杯，分别加入0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . O O m l 艳载体溶液( 3 . 3 ) ， 各加人同量已知 强度的艳一 1 3 7 标准 溶液 ( 3 . 1 1 ) ,置于冰水浴中。各加人 2 m l 冰乙酸 ( 3 . 6 ) 和2 . 5 m 1 碘秘 酸钠溶液 ( 3 . 2 ) 。以 下 操作按6 . 8 一 6 . 1 0 进行。 所制标准源应与 样品 计探 源大小相同。将四个标准源所得 探测效率。在普通坐标纸上 绘制 数率分别除以经 过艳的化学回 收率校正后的 艳
8、一 1 3 7 的衰变率， 即得 测效率一 重量曲 线。 5 . 1 . 2在测量 盘内 均匀 滴人一定量 的艳一 1 3 7 标准 溶液 ( 3 . 1 1 ) ，在红外灯下 烘 ， 制成与 样品源 相同大小的参考源。在刻 度仪器效率时，同时 测定艳一 1 3 7 参考源的计 数率。在 常规分 析中应当用 艳 一 1 3 7 参考源来 检查 仪器的 效率是否I E . 常。 6 操作步骤 6 . 1取1 一1 0 0 L 水样，以硝 酸 ( 3 . 8 )调节 至p H、 一 3 ， 加入1 . O O m I 艳 载体溶液。 6 . 2 按每5 L 水 样1 g 的比例加人磷相 酸铁 (
9、3 . 1 ) , 搅伴3 0 m i n ,放置澄 清4 h 以上 。 6 . 8 虹 吸弃去上 清 液， 剩余 溶 液转 人G 4 玻 璃 砂芯漏斗 抽 滤 ，用 硝 酸 溶 液 ( 3 . 9 ) 洗 涤容器 ，将全 部沉淀转人漏斗，弃去滤液。 6 . 4 用 氢氧化钠溶液 ( 3 . 4 ) ( 按I g 磷钥酸钱 约l o m l 之比) 溶解 沉淀，抽 滤， 滤液转人4 0 0 m l 烧 杯 。用 水 稀 释至 约3 0 0 m 。加 人 与6 . 1 中 所加 磷铝 酸按 等 量的 固体柠檬 酸， 搅 拌 溶解后 加人1 0 m 1 硝酸 ( 3 . 8 ) 0 6 . 5 加
10、人0 . 8 g 磷铝 酸铁 ( 3 . 1 ) , 搅拌3 0 m i n ，沉 淀转人G4 玻璃砂芯漏 斗抽滤。用4 0 m 1 硝酸 一 硝 酸铁混合溶液 ( 3 . 1 0 ) 洗涤沉淀，弃去 滤液。 6 . 6 用l o m l 氢氧化钠 溶液 ( 3 . 钓 溶解漏斗 巾 的磷钥 酸钱，抽滤，用l O m ! 水洗 涤漏斗 ，滤液与 洗 涤液收集于抽 滤瓶内 的2 5 m 1 试符中 。将收集 液转人5 0 m 1 烧杯，加人5 m l 柠檬 酸溶液 ( 3 . 5 ) , 6 . 7 溶液在电 炉上 小心蒸 发至5 一8 m l ，冷却后 置于冰水浴中，加人2 m l 冰乙酸 (
11、 3 . 6 ) 和2 . 5 m l 碘钮 牺 经 钠 溶液 ( 3 . 2 ) ，用 玻璃棒 擦壁 搅拌3 m i n , 碘钮 酸艳沉淀生成后 继续在冰 水浴巾静 置1 0 m i n , 6 . 8 将沉淀转人垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤。用冰乙酸 ( 3 . 6 ) 洗至滤液无色，再用 1 0 m 无水乙醉 ( 3 . 7 ) 洗涤一次，弃去滤 液。 6 . ， 将碘V 酸艳 沉淀连同 滤纸在1 1 0 C 烘 ， 称至 恒重，以C s 3 B i 2 I 。 形式计 算艳的化学回 收率。 : 一 将沉淀同滤纸置于 测l i t 盘内.在低本底日 测量仪上 计数。 侧敏艳一 1
12、 3 7 参考源的计数。 7 计算 按下 式计算水 样中 艳一 1 3 7 的放射 性浓度A v ; G B 8 7 8 7 一 二 、 N- J o K- 场 . F. y. J 式中:击 水中 艳一 1 3 7 的放射 性浓 度，B q / L( 或C i / L ) , N 样品源 净计数率，c p m， J o 刻度测量仪器的探 测效率 时测得的艳一 1 3 7 参考源的净计数率，c p m, K 转 换 系 数 。当 4 ， 以B q / L 表 示 时 ， K= 6 0 ( 当 A ， 以 C i / L 表 示 时， K= 2 . 2 2 x 1 0 “ ) , 马 仪 器 探
13、A 效 率 ， 由 艳一 1 3 7 探 测 效 率一 重 量 曲 线中 查 出 ; V水样体积，L， Y艳的化学回 收率; J 样品测量时艳一 1 3 7 参考原的 净计数率，c p m. 8 分析误差 本方法分 析艳一 1 3 7 浓度为1 B q / L( 3 x 1 0 一 ” C i / L )的水样最大误差 小于1 0 % ，同一实验室 变异系数小于1 0 % . CB 8 7 6 7 一 86 附录A 正确使用标准的说明 ( 参考件) A. 1 A . 2 样on n I 、 如有绝一 1 3 4 , 艳一 1 3 6 ,艳一 1 3 8 存在时，必须用低本底Y A 仪进行艳一
14、1 3 7 的测定 当 水 样中存在 放射 性碘时. 除可用低本底Y 谱 仪测量艳一 1 3 7 的计数外， 尚可在 操作步骤6. 4 之 后向溶液中 加人2 0 m g 碘 载体， 将溶液加热至 近沸 ，加人3 一5 m l 1 0 % 的 硝酸银 溶液，煮沸 使碘化银 凝聚 ，当上 层清 液澄 清透明后， 停正 加 热。冷 却至室温，滤去沉 淀。滤液按6 . 5 继续分 析。 A . 3 加入磷钥酸钱搅拌下吸附艳时，如发现磷钥酸镶由黄变为蓝绿色时，可 加人几滴饱和高锰酸钾 溶液，使磷T+ 钱保持黄色。 A . 4 若水样体积小于5 L，可省去步骤6 . 2 一 6 . 4 0 A . 5
15、按一 式计算样品计数的时间1 , ( m i n ) ; r _ 二 一N + f TN , Ns . Et 式巾 :N 样 品源 加本 底的计数率，c p m, 凡 本 底计 数 率 ，c p m ; N - 样品源 净计 数率，c p m; E -预定的相对标准误差。 附加说明: 本标准由中华人民共和国核f 业部提出。 本标准由 核工业 部辐射防护研究所负责起草。 本标准主要起草人沙连茂、 郭现、 王治惠 、 赵 敏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/