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1、，543062 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 喳 硫 磷 原 药 分 析 方 法 G日 8204一 8 7 An a l y t i c a l me t h o d s o f c o n t e n t f o r q u i n a l p h o s t e c h n i c a l 本标准适用于由0 1 0 一 二乙基硫逐磷酞抓与2 - 短基咬嗯琳合成的唆硫磷原药含量的测定。 有效成分: O , O 一 二乙基- O - C 哇0. a琳2 - 基 硫逐磷酸酷。 结构式 : 的O - P (OC,H,), 、 zN， 分子式: CHN , O , P S 分子量: 2
2、9 8 . 3 0 ( 1 9 8 3 年国际原子量) 1 薄层一 确相酸咬琳22法( 仲裁法) 1 . 1 方法提要 哇硫磷原药在石油醚+丙酮=5 +1 为展开剂时， 经过薄层分离后的咬硫礴在氧化剂作用下， 有机 磷被氧化 成无机 磷酸， 在 酸性 条件下， 磷酸与喳 钥柠 阴试剂 作用生 成 贾色的 磷 相酸喳琳沉淀， 此沉淀用 重量进行测定， 乘以换算系数， 即可得出哇硫磷的含量. H , P O , + 3 C , H , N+ 1 2 N a , M o O , + 2 4 H N 0 , 一 ( C , H , N ) , H , P O , “ 1 2 M o 0 , )去+ 2
3、 4 N a N O , + 1 2 H , O 1 . 2 试剂和溶液 硅胶H F, , 或G F, : 薄层层析用， 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) : 分析纯; 高抓酸( G B 6 2 3 - 7 7 ) : 分析纯; 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 分析纯; 石油醚( H G 3 - 1 0 0 3 - 7 6 ) : 分析纯; 丙酮( G B 6 8 6 - 7 8 ) : 分析纯; 铝酸钠( H G 3 - 1 0 8 7 - 7 7 ) : 分析纯， 柠徽酸( H G 3 - 1 1 0 8 - 8 1 ) : 分析纯; 喳琳( 沪Q / H G 2
4、 - 2 1 2 - 6 5 ) : 分析纯; 钥酸钠一 高抓酸一 硫酸溶液: 称取3 5 g 钥酸钠溶于1 5 0 m l 水中， 缓缓加人2 5 0 m l 浓硫酸， 冷却后 加入 7 0 写-7 2 %离抓酸 2 0 0 m l , 摇匀备用。 喳铝柠酮溶液配制: 溶液I : 称取 7 0 g 铝酸钠溶于 1 5 0 m l 燕馏水中。 溶液1 1 : 称取 6 0 g 柠檬酸溶于8 5 m l 浓硝酸和 1 5 0 m l 燕馏水中。 中华人民共和国化学工业郎 1 9 8 7 一 0 9 一 1 7 批准 1 9 8 8 一 0 5 一 0 1 实施 GB 8204一 87 溶液 I
5、I I : 在不断搅拌下缓缓将溶液 I 加到溶液I I 中。 溶液I V ; 量取 5 m l 喳琳溶于 3 5 m l 浓硝酸和 1 0 0 m l 蒸馏水的混合液中。 缓缓将溶液 I V 加人溶液 I I I 中， 混合搅匀放置过夜， 过滤， 收集滤液， 加入2 8 0 m l 丙酮， 用蒸馏水稀 释至 1 L , 摇匀备用。 展开剂: 石油醚干丙酮-5 +1 ( 使用前现制备) 。 1 . 3 仪器 层析缸 ; 干燥器 ; 层析玻璃板: 2 0 0 m m X 2 0 0 m m ; 1 m l 注射器( 配 4 号针头) ; 刮刀; 5 0 0 m 抽滤瓶 ; 3 0 m l 4 号玻
6、璃砂芯漏斗; 3 0 m l 4 号玻砂柑祸; 2 5 4 n m紫外灯。 1 . 4 测定步骤 1 . 4 . 1 薄层板的制备 称取5 g 硅胶H F , ,_( 或G F, ) 于5 0 m l 小烧杯中， 加入1 4 m l 蒸馏水( 视每批硅胶质量可适当增 减) 均匀地搅拌成糊状， 立刻倒在清洁、 干燥的层析玻璃板上， 并轻轻地振动， 使硅胶在板上分布均匀无 气泡， 置板于水平处( 在红外灯下或室温下固化) 晾干， 放于1 0 0 0C 烘箱中活化 1 h 稍冷后取出， 贮存于 干燥器中备用。 1 . 4 . 2 薄层分离与测定 取一块已活化好的薄层板， 用 1 m l 注射器吸取适
7、量喳硫磷原药， 用差减法称取约0 . 1 g ( 精确至 0 . 2 m g ) 在离薄层板底边2 . 5 c m处成直线状点样 ( 点样线两端离两边各 1 . 5 c m ) ， 风干除去溶剂后， 置 于盛有展开剂的层析缸中展开 ( 薄层板浸人溶剂约1 c m ) ， 当溶剂前沿上升到距点样线约1 2 c m时， 把 板 取 出 ， 放 入 通 风 橱中 ， 在 红 外 灯 下( 不 超 过4 0 “C ) ， 使 溶 剂 挥 发， 在 紫 外 灯 下， 用 针 尖 划 出 喳 硫 磷 的 谱 带 的轮廓( R , 0 . 7 2 ) ， 用刮刀将喳硫磷谱带的硅胶刮人3 0 m l 玻砂漏斗
8、中， 并用少量丙酮湿润过的滤纸 擦洗玻璃板， 把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置， 用丙酮洗涤， 抽滤5 -6 次， 每次 5 - - 6 m l , 然后把克氏烧瓶浸入热水中， 把丙酮蒸发干。 取下克氏烧瓶， 置于通风橱内， 加入 1 0 m l 浓硝酸， 1 0 m l 钥酸钠、 高抓酸、 硫酸混和液， 加热待大量 冒出白烟后， 取下冷却至室温， 将溶液转入4 0 m l 烧杯中， 加1 十1 硝酸1 0 m l ， 加热至沸再加入5 0 m l 唆 钥柠酮溶液， 加热至微沸取下， 用恒重的3 0 m 1 4 号玻砂柑祸减压过滤， 用水洗涤沉淀8 -1 0 次， 将玻砂
9、 增塌置于 1 8 0 C 烘箱中烘 4 5 m i n ， 取出放入干燥器中， 冷却至室温称至恒重。 按式( 1 ) 计算样品中喳硫磷的百分含量x ， ( 重量比) : X , = m x 景 产 34 9 X 1 0 0 一 一 1 ) 式中: 。称取哇硫磷原药重量， 9 ; 二 ， 称得磷翎酸喳琳沉淀量， 9 ; 0 . 1 3 4 9 -磷铝酸哇咐换算为喳硫磷的系数。 I . 5 方法偏差 本方法的平行偏差不应大于1 . 。 %。 2 气相色谱法 2 . 1 方法提要 3 4 4 GB 8204一 87 样品用丙酮溶解， 以正二十一烷为内标， 5 % Q F - 1 + 3 % D C
10、 - 2 0 0 混合固定液涂于C h r o m Q上为柱 填充物， 采用氢火焰离子化检测器， 对喳硫磷进行分离和测定。 2 . 2 试剂 丙酮( G B 6 8 6 - 7 8 ) : 分析纯; 三氯甲烷( G B 6 8 2 - 7 8 ) : 分析纯; 色谱固定液: Q F - 1 和D C - 2 0 0 , 担体: G a s c h r o m Q ( 6 0 -8 0目) ; 内标物: 正二十一烷( 没有与唆硫磷分离不开的杂质) ; 喳硫磷标准品: 含量大于 9 8 . 0 %. 2 . 3 仪器 气相色谱仪: 氢火焰离子化检测器， 并能配备玻璃柱。 记录仪或积分仪。 色谱柱:
11、 长8 0 c m 、 内径2 -3 m m, 聚四氟乙烯管或玻璃柱。 微量注射器: 1 0 P t . 2 . 4 色谱柱制备 2 . 4 . 1 固定液的涂渍 称取约2 0 . 0 g G a s c h r o m Q担体放入 1 0 0 0C 供箱中， 烘 2 h 。称取Q F - 1 1 . 0 0 g ; 和D C - 2 0 0 0 . 6 0 g , 置于小烧杯中， 在通风橱中用适量 1 +1 丙酮和三抓甲烷混合溶剂( 正好浸没要涂的全部担体) 在水浴上 完全溶解， 将烘好的1 0 g 担体一次倒入上述溶液中， 轻轻搅拌， 混合均匀， 然后转人培养皿中， 在红外灯 下烘烤， 使
12、溶剂完全挥发， 过筛， 取6 0 - 8 0 目。 2 . 4 . 2 色谱柱的填充 将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗， 另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵连接， 开启真空泵， 从漏斗处徐徐加入已涂好的填充物， 不断轻轻振动色谱柱， 待填充物均匀紧密地填满后， 取下漏斗， 关闭 真空泵， 在入口端亦塞以玻璃棉。 2 . 4 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱的入口 端与色谱仪的汽化室相接， 出口 端先不接检测器， 以4 0 m l / m i n 的流速通载气， 在 柱温2 5 0 老化2 4 h , 然后降温， 将柱出口 端与检测器相接， 待仪器基线平稳后， 进行测定。 2 . 5 色谱操作条件
13、 温度: 柱室1 9 0 士2 C; 汽化室2 3 0 C。 检测室2 3 0 C。 气体流速: 载气( N , ) 1 4 0 m l / m i n = 氢气6 0 m l / m i n ， 空气6 3 0 m l / m i n , 灵敏度: 1 X 1 0 , 。 纸速: 5 m m / m i n . 喳硫磷保留时间约4 5 7 5 。 内标物保留时间约3 7 0 s , 上述操作条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点， 对操作参数作适当调整， 以获得最佳效 果。 2 . 6 测定步骤 2 . 6 . 1 标准样品溶液的配制 称取0 . 5 g ( 准确至0 . 2 m g )
14、 标准样品置于2 5 m l 容量瓶中用丙酮稀释至刻度， 摇匀， 再称取0 . 3 2 g ( 准确至。 . 2 m g ) 内 标物置于另一个2 5 m l 容量瓶中， 用丙酮稀释至刻度， 摇匀。 用吸液管从上述内标稀释液中吸取2 m l ， 分别放入四个清洁的样品瓶中， 再用吸液管从上述标准 样品稀释液中吸取1 . 5 , 2 , 2 . 5 , 3 m l ， 分别放人已装入内标稀释液的四个样品瓶中， 摇匀。 2 . 6 . 2 样品溶液的配制 GB 8204一 87 称取含座硫磷约 0 . 5g ( 准确至 0 . 2 m g ) 原药样品置于 2 5 m l 容量瓶中， 用丙酮稀释至
15、刻度， 摇匀， 并用吸液管吸取2 . 5 m l 置于样品瓶中， 再用吸液管从2 . 6 . 1内标稀释液中取2 m l . 于该样品瓶中， 摇 匀。 2 . 6 . 3 气相色谱标准曲线的绘制 在 2 . 5 条件下， 待仪器稳定后， 进标准样品溶液各 1 4 1 , 测得标准品和内标的峰面积。以标准品与 相应内标的质量比为横坐标， 标准品与相应内标的峰面积比为纵坐标， 绘出定量标准工作曲线( 此工作 曲线应经常进行校正) 。 2 . 6 . 4 样品的测定 在2 . 5 条件下， 待仪器稳定后， 进样品溶液 1 w t , 测定试样中喳硫磷对内标物质的峰面积。 26 . 5 计算 样品中喳
16、硫磷百分含量X , ( 质量比) 按式( 2 ) 计算: X . =m r X1 0 0 仍l 式中， ， 在标准曲线上查得喳硫磷对内标的质量比; ， 称取喷硫磷样品量+ g : 。 。 称取内标( 正二十一烷) 量， 9 ， 2 . 了 方法偏差 本方法平行偏差不大于2 . 0 %. .(2 ) 附加说明: 本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化技术归口单位归口。 本标准由四川省化工研究所负责起草。 本标准主要起草人余长清、 吴邦弟、 钟志清、 赵正宏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/