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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 1 4 . 7 8口1 . 8 马 磷肥放射性镭- 2 2 6 限量卫生标准 GB 99 21 一 二 Li mi t s t a n d a r d o f r a d i o a c t i v e Ra 一2 2 9 i n p h o s p h a t e f e r t i l i z e r 1 主厄内容与适用范围 1 . 1 为 限制农田和农作物因 施用磷肥而受到的放射性污染， 使之达到对人 体无害的水平，保证公众 及 其后代的健康与安全，特制定本标准。 1 . 2 本标准根据G B 4 7 9 2 制定。 1 . 8 本标准适用于农业 (
2、包括蔬菜、果树)用磷肥及用来生产 磷肥的磷矿石 ( 包 括磷精矿) 。 1 . 4 本标准由各地放射卫生防护部门监督实 施。 2 引用 标准 G B 4 7 9 2 放射卫生防护基本标准 G B 1 8 6 9 磷精矿和 磷矿石分 析试样的采取和 制备方法 H G 1 -3 9 2 普通过磷酸钙 9磷 肥、 礴 矿 石 中 的 锢一 2 2 6 ( 以 下 写 为 r o R a ) 限 In 标 准 9 . 1磷肥中2 2 6 R a 的含量不得高于5 0 0 B q “ k g - 1 . L ) 注:1 )若产品天然铀含a低于3 0 P P M 时，则认为符合本标准，可不再作a s R
3、e 的测定。 3 . 2为 了保证磷肥中2 2 6 R a 符 合3 . 1 条限量标准，用于 生产磷肥的磷 矿石2 2 6 R a 含量不应 超过5 0 0 B q . k g - o 4 . 1 检验方法 磷矿石试样的采取和制备按标准G B 1 8 6 9 进行 。磷肥试 样的采 取和制备按HG 1 -3 9 2 中 的方 法 进行。 4 . 2 磷肥、 4 . 吕 磷肥、 磷矿石中 天然铀的分析方法按照本标准附录A 的方法进行。 磷矿石中2 2 6 R a 的测定方法按照本标 准 附录B 的方法进 行。 中华人民共和国卫生部1 9 8 8 - 0 2 - 2 . 批准 1 9 8 8 -
4、 1 1 一 0 1 实施 GB 二 21 一 . t 附录A 天然铀的分析方法 -T OP O 萃取B r 一PADAP 分光光度法 ( 补充件) A 1 方法提要 试样溶解后，在有氟化钠存右 约硝酸 ( 1 十7 )介质中 ，用TOPO一 环已烷萃取，然后用混合 络合剂反萃 取 ，用B r 一 P A D A P 直 接显色，于 波长5 7 2 n m 处测最吸光度，从工 作曲线上查出铀含 量。 A 2 A 2. 1 A 2. 2 A 2. 习 A 2. 4 A 2. 5 A Z: A Z. 7 A Z。 . A 2 . 8 需用试剂 硝酸 ( 1十7 ) ，化学纯。 氟化 钠，分析纯。
5、环已烷。 过氧化 氢，化学纯。 高 抓酸，分析纯。 碳酸钠 ( 5% ) 。 氢氧化钠 ( 2 0 % ) 。 盐酸 (1 + 1 1 ) ，化学纯。 无水乙醇。 A 2 . 1 0 A 之. 1 1 A 2. 1 2 三 乙醇铁水 溶液 ( 2 0 0 a ) ，用盐酸中和至p H 7 一 8 0 混合铁 盐:取固体氟化按、硫酸钱 抓化按 、硝酸按， 按3 : 0 . 5 : 1 : 1 重量比均匀混合。 T O P O 溶液( 3 % ) : 称取3 0 g 三 辛基氧麟( 简 称T O P O ) ， 用 环已烷 溶解并稀 释至1 0 0 0 m L。 ( 无T O P O 试剂 时，可
6、用简 称为T R P O 的三烷基 氧麟 代替。 ) A 2 . 1 8 B r 一 P A D A P 溶液 ( 0 . 0 5 % ) : 称取2一( 5一 澳代一2一 毗咤偶氮)一5一 二乙基氨基 苯酚 ( 简 称B r 一 P A D A P ) 0 . 5 g ，用 乙百 游 解并稀 释 至l o o o m L . 2 . 1 4混合 络合剂: 称取 环已 烷二胺四 乙酸 5 9 , 氟化钠5 9 于 3 0 0 - L水中 ， 用氢氧化钠( 2 0 % ) 溶 以盐 酸 ( 1 + 1 1 )中 和至p H7 - 8 ，用水稀 释至1 0 0 0 m L . 2 . 1 5准溶液
7、 ( 5 1 i g / -L ) :精W, 取1 . 1 7 9 3 $ 八氧化三铀 ( 光谱 纯) ，用盐酸和过氧4k% 加 A解A 热溶解后 转人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀 。 A 8 仪器 A3 . 1 分光光度计。 A3 . 2酸度计。 Aa . 习 一 般实验室仪器、设备。 用 燕馏水稀 释至刻度，摇匀 。取上 述溶液5 m L 于 1 0 0 0 m L容量瓶 A 4 A 4. 1 分析步骤 溶样 称取1 . 0 0 0 g 试样于1 0 0 m L 烧杯中 ， 至白 烟冒 尽， 加热提取后， 左右。 取下稍冷，加2 3 mL高抓酸， 加人1
8、 0 倍样品量的混合铁盐，在电热板上加热溶解 过滤于6 0 m L 分 液偏 拼 卜 中， 继续加热至白 烟冒尽，稍冷后加l o mL 硝酸( 1 十 7 ) , 用硝酸( 1 十7 ) 洗涤烧杯 和漏斗3 次， 溶液体积控制在3 0 m L GB 8921 一 .8 A 4 . 2 萃 取 加1 mL 氟化钠 ( 3 % ) , 5 mLT O P C ) 溶液 ( 3 % ) ,萃 取 1 m i n ，分相后弃去水 相，再用5 mL 硝酸 ( 1 十7 )洗涤有机相一次，弃去水 相。 A 4 . 8 反萃取 加人5 mL 混合络合剂溶液， 反萃取1 m i n ，分层后，将水相转人1 2
9、 . 5 m L比色管中 。 A 4 . 4 测定 往比色管中 加人 1 滴酚酞 ( 1 % )，用氢氧化铁 ( 1 十1 )将溶液调至红色，再用盐 酸 ( 1 +1 )调至无 色，加人1 m L 三 乙醇 铁( 2 0 % )、3 . 5 m L 丙酮 、1 mLB r 一 P A D A P溶液 ( 0 . 0 5 % ) ，用水稀 释至刻 度。在分光光度计上用3 c m 吸收池在5 7 2 n m 波长 下，以 试剂空白 作参 考， 测其 吸光度，在工作曲线上 查出铀 含量。 A 4 . 5 工作曲线绘制 分别取。 、5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0
10、 , 2 5 . 0 , 3 0 . 0 , 3 5 . 0 W 9 铀 的标准溶液于 6 0 m L 分液漏斗中 ，以下操作按A 4 . 2 至A 4 . 4 步骤进行，绘制出工作曲线。 A 5 计算 试样铀含量Cu( P P M)按下式计算: 式中:A 从工作曲线上 查出的铀含量，P 9; W- 一 一 一 试样重量，9 . A 6 精确度 两次平行测定结果之差，应不大于1 0 % o 附录B n o R a 的测定方法闪烁射气法 ( 补充件) B 1 方法提要 试样经碱 熔融、 水浸 取、 过滤 ，沉 淀用 盐酸溶解 ，制成 透明镭 溶液，封闭一周， 将累 积的 2 2 R n 全部 转
11、人闪烁室，测定a 计数， 计算出2 2 6 R a 的含量。 B 2 试剂 B 2 . 1 无水碳酸钠，分析纯。 B 2 . 2 过氧化钠，分析纯。 B 2 . 8 硝酸钡( 0 . 1 N )，分析纯。 B 2 . 4 盐酸 ( 1 +3 )，分析纯。 B 2 . 5 柠檬酸， 分析纯。 B 2 . 6 2 2 6 R a 标准溶液 ( 0 . 0 4 - 0 . 4 B q ) 。 B 8 仪器和设备 B 8 . 1 自 动定标器。 B3 . 2 室内氧、针分析器。 B 8 . 3 球型闪烁 室 ( 5 0 0 m L) o B 8 . 4 镍柑祸 ( 5 0 m L ) . B 8 .
12、5 扩散器 ( l o o m L) 。 GB 8921 一 88 B 8 . 6 真空泵 ( 3 0 L / mi n ) , B 3 . 7 盒式压力计。 B刁 试 验步 骤 B 4 . 1熔样 精确称取试样1 g 于 镍柑涡内，加人2 一4 g 无水碳酸钠、6 g 过氧化 钠， 搅拌均匀后， 再 均匀 筱 盖一层约3 g 的过氧化 钠。 将柑涡放人6 5 0 0 - 7 0 0 的马 福炉内， 熔融7 一 l o m i n ， 当 熔融 物呈 红色流体时取出，稍冷。 B 4 . 2 提取将增祸外壁放在冷水中 “ 脱壳” ，然后放人5 0 0 - L 烧杯中，用2 0 0 m L 热蒸馏
13、 水提取， 待剧烈反应停止后，用少量稀 盐酸清洗柑涡，再用 蒸馏 水 将增祸 和表面皿冲 洗干 净，加人3 mL 硝酸 钡溶液 ( 。 . 1 N ) ，加热近沸，取下。 B 4 . 8 分离 将上述溶液过滤于定性滤纸上 ，用碳酸钠溶液 ( 1 % )洗涤沉淀 3 次，用蒸馏水洗涤 1 次，弃去滤液。 B 4 . 4溶解和封样 沉淀物用盐 酸 ( 1 十3 ) 和少量柠梢 晒 复 的混合液溶解 于5 0 m L 烧杯 中， 将溶液 转人l 0 0 mL 扩散器内 ，用热蒸馏 水洗 涤滤纸至无 黄色， 将洗液合并 于 扩 .散器内 。溶液总la 控制在3 5 m L左 右， 用纂 控泵扫 汽 5
14、 m i n 后 ，封闭 1 周，记下封闭时间。 B 4 . 5送气 将已抽 成真空并 测出 本 底的闪烁 室、干 燥管、装 有试样溶液的扩 散器、活 性炭管以 及 鼓泡管按图B 1 所示联接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开关，再缓慢打开活性炭管的玻璃开 关，控制气流速度约为每分钟1 2 0 个气泡，l o m i n 后可加快送气速度，送气时间控制在左右。 图 BI 送气系统联接图 1 一鼓饱管， 2 一活性炭管。3 、 7 一止水夹.4 一扩散器; 5 一玻璃开关. 6 一干 燥管，8 一闪烁室 B 4 . 9 测量 送气结束后，闪烁 室放 置3 6 ，在已 选择好的工作条件下测量3
15、次， 每次测量l o mi n o B 4 . 7 抖 汽测量结束后，马上用真空泵排 除闪烁 室内 氧气及其子 体，使闪烁 室恢复至正常本底。 B 4 . 8 K 值标定 以 装有2 2 6 R a 标准溶液的扩散器代 替装有样 品溶液的扩散器，按B 4 . 5 至B 4 . 7 的 GB 8821 一 88 步骤操作。 B S 计算 B 5 . 1 K 值计 算 闪烁的K 值 ( B q / c p m )按下式计算: K = A R a K( 1 一 e 一 A t ) I , 式中:AR, t T l - 只 t 扩散器中 2 2 6 R a 标准溶液的活性，B q ; 氧 的衰变常数，
16、 氧的累积时间， B 5. 2 I pi - 测得 的2 2 R a 标 准溶液的 净计 数率， 试样” 2 6 R a 含量的计算 试样2 2 6 R a 含量C R a k g - 1 )按下式计算: C R 。 二 式中 :I 被测试样的净计数率，c p m , 环 仁 一 一被测试样的重量.k g ; K . I W 。 (1一e - a t ) 氧 的 衰变 常 数，d - 1 , 氧的累 积时间，d o B 6 精确度 两次平行测定结果之差，应不大于2 0 % . 附录C 标 准 的 实 施 ( 补充件) c 1磷肥、磷矿石的天然铀含量由生产厂家质量检验部门按第4 . 2 条规定的
17、方法进行自 检。 自 检样应 分割，自 检结果与自 检样同时 送当 地放射卫生防护部门。厂家自 检有困 难者，可委托当地放射卫生防 护部门检验。 c 2产 品天然铀 含量的检验 结果若 低于3 0 p p m ，即可 认为该产 品符合本标准第3 章的要求 ， 不再作 2 2 6 R a 的测定。当 天然铀含量超过3 0 p p m 时，应将柏 t 17 送交当 地放射卫生防护部门按第4 . 3 条规定的 J目 3 通 . 、 J 未名 一， 2 RI 占 翻 . I J J ， C 习 C 4 行， c 5 若检验表明2 2 6 R a 含量不符合本标准第 复验结果仍不符合本标准第3 章要求时
18、 或不用于磷肥生产。 3 章的要求，应按第4 章规定的方法重新采取样兄 复验。 ，磷肥则整批不能出厂、 施用;磷矿石产品则按C 5 执 z z s R a 含量 超过5 0 0 B q “ k g 一 的磷 矿石用于生产磷 肥时， 接受检查以 确保所生产的磷肥符合本标准第3 章的要求。 须经当地放射卫生防护部门审批， 并 经营和使用单位有权按照本标准规定的检验方法检验所购产 品是否符合本标准要求。 新建、扩建磷矿山须向当 地放射卫生防护部门提交有关 标准后方可投产。 2 2 6 R a 含量的地质报告，经复查符 合本 GB 89 2 1 一 as 附加说明: 本标准由卫 生部卫生防疫司提出，全
19、国卫生标准技术委员会放射卫生防护标准分委员会审查通 过。 本 标准由 湖南省劳动卫 生职业 病防治研究所负责起草。 木 标准由卫生部委 托技术归口单位卫生部五 业卫生实验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/