《GB4325.5-1984.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB4325.5-1984.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 钥蓝光度法测定砷量 UDC-二幼吕 . 捉 : 翻 . .5 4 31 9 GB 4 3 2 5 . 5 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fars eni c 本标准适用于 钥粉、 相条、三氧化相、 钥酸按中 砷量
2、的测定。测定范围:0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 6 0 1 . 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定); . 1 方法提要 试样用硫酸、硫酸铁分解后，在1 1 N硫酸介质中，存在O A M碘化钾条件下，用苯萃取砷 ( H) 与主体铂及其它杂质分离。以 稀硫酸及水反萃取砷 ( II I ) 。用高 锰酸钾氧化砷 ( III )为 砷 ( V ) ， 加亚 硫酸钠还原过剩的高锰酸钾，控制试液为0 . 4 N 硫酸酸度，使砷 ( V) 与铝酸 馁形成杂多酸， 以硫酸麟 还原成砷铂蓝，测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 硫酸钱。 2
3、. 2 苯。 2 . 3 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) . 2 . 4 硫酸 ( 1 1 N) 。 2 . 5 硫酸 ( 4 N) 。 2 . 6 硫酸 ( 1 N) 。 2 . 7 硫酸 ( l +1 ) . 2 . 8 硫酸 ( 1 +2 ) . 2 . 9 碘化钾溶液 ( 5 M) :称取8 3 g 碘化钾溶于水中，并稀释至1 0 0 m 1 ,混匀。用时配制。 2 . 1 0 余 目 酸钱溶液 ( 1 %) ，高纯。必要时过滤。 2 . 1 1 高锰酸钾溶液 ( 1 . 5 %) . 2 . 1 2 亚硫酸钠 ( N a 2 S 0 3 )溶液 ( 2%) 。用时配制。 2 . 1
4、 3 硫酸麟溶液 ( 0 . 1 5 %) 。 2 . 1 4 洗涤液:3 0 体积硫酸 ( 2 . 4 )与2 体积碘化钾溶液 ( 2 . 9 )相混合。用时混合。 2 . 1 5 对硝基酚乙醇溶液 ( 1 %) :称取1 g 对硝基酚溶于l 0 0 m l 无水乙 醇中 。 2 . 1 6 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 7 砷标准溶液 2 . 1 7 . 1 称取0 . 1 3 2 0 g 预先经1 1 0 C 烘干之三氧化二砷 ( 9 9 . 9 %以上) ，置于2 0 0 m 1 烧杯中， 加人l o m l 5 % 氢氧化钠溶液溶解，加人2 滴对硝基酚乙醇溶液。以
5、硫酸 ( 2 . 8 )中和至溶液变为无色，并过最 l o m l ,移人l o o o m l 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含I O O W g 砷。 2 . 1 7 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 砷标准溶液 ( 2 . 1 7 . 1 ) ，置于5 0 0 m I 容量瓶中，滴加5 滴硫酸 ( 2 . 8 ) ，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1 m1 含5 L g 砷。 国家标准局1 9 8 4 一 0 4 一1 2 发布1 9 $ 5 一 03 一 01实旅 GB 4 8 2 5. 5 - 8 4 3 试样 铝条应粉碎并通过8 0 目 筛网。 4 分析步
6、骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 4 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 表 1 砷，%试样量，9 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 1 0 -, 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 6 0 1 . 0 0 0 0. 5 0 0 0 0. 3 5 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白 试验。 4 . 4 洲定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于4 0 0 m I 十烧杯中，加2 . 5 9 硫酸铁 ( 2 . 1 ) , 1 1 . 5 m
7、 l 硫酸 ( 2 . 3 ) ， 盖上 干表 皿，置于低温电 炉上使硫酸铁熔化后，再移至高温电 炉，使试样完全溶解。取下冷却，用水冲洗表皿 及杯壁，冷却，移人1 2 5 m l 分液漏斗中，并稀释至3 5 m l ,混匀，冷却至室温。 4 . 4 . 2 加3 . 1 碘化钾溶液 ( 2 . 9 )( 二个一批进行萃取) ，混匀，加人2 2 - - 2 5 m l 苯( 2 . 2 ) , 振荡2 m i n , 静置分层后，对着日 光灯弃去水相 或者在弃去大部分水相后，迅速加人6 - 8 m 1 洗涤液 ( 2 . 1 4 ) ，两 相间即出现清晰界面，可顺利分离两相 ，以 每次l o m
8、 l 洗涤液 ( 2 . 1 4 )洗有机相2 次( 每次振荡1 5 6 ) , 静置分层，弃去洗液，再用l o m l 硫酸 ( 2 . 4 )顺分液漏斗壁淋洗1 次，弃去洗液。 4 . 4 . 3 加 人9 m 硫酸 ( 2 . 6 )于分液漏斗中 振荡1 m i n 反萃 取砷。 静置分层， 用水冲洗漏斗 颈， 将水 相移人2 5 m l 比色管中， 有机相再以7 m l 水反萃取1 次 ( 振荡l m i n ) ,静置分层，合并水相于比色 管中 ， 弃去有机相。 4 . 4 . 4 在摇动下于比色管中 滴加高锰酸钾溶液 ( 2 . 1 1 )至5 m i n 后红色不消失，在摇动下滴
9、加亚硫 酸钠溶液 ( 2 . 1 2 )至红色消失并过量2 滴，加人2 m 1 相酸钱溶液 ( 2 . 1 0 ) ,混匀，加人l m l 硫酸阱溶液 ( 2 . 1 3 ) ，用水 稀释至刻度，混匀。比色管置于9 4 一1 0 0 水浴中加热1 0 m i n ，使砷相蓝显色完全， 流水 冷却至室温。 4 . 4 . 5 将部分溶液移人3 c m 比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长8 5 0 n m 测量其吸光度。 4 . 4 . 6 减去随同 试样所做中白的吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。 4 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 1 . 0 0 ,
10、2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 砷标准溶液 ( 2 . 1 7 . 2 ) ，分 别置于一组预先盛 有2 3 m l 硫酸 ( 2 . 7 )的1 2 5 m l 分液漏斗中，用水 稀释至3 5 . 1 ,混匀，冷却至室温，加人3 m l 碘化钾溶 液 ( 2 . 9 ) ,混匀，加人2 2 一 2 5 m 苯 ( 2 . 2 ) ， 振荡2 m i n ,静置分层后，弃去水 相， 以每次l o m l 洗涤液 ( 2 . 1 4 )洗有机相2 次 ( 每次振荡1 5 s ) ,静置分层，弃去洗液，再用l o m l 硫酸 ( 2 . 4 )
11、顺分液漏斗壁 淋洗一 次，弃去洗液。以下按4 . 4 . 3 至4 . 4 . 5 款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以砷量 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 匕 作曲线。 GB 4825. 5 - 84 5 分析结果的计算 按下式计算砷的百分含量: A s ( % ) 二 令 x 10 0 式中:， 1 从工作曲线上查得的砷量，S s 阴试样量，9 。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 夯2 砷量 允 许 差 一 砷 ， 允许差 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 5 0 - - 0 . 0 0 0 8 0 )0
12、 . 0 0 0 8 0 -0 . 0 0 1 2 0 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 4 0 一 一 : 一000600 10 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人吕幸怡。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/