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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 天青石矿石中硅含量的测定 毛 目 蓝分光光度法 UDC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 0 1 8 . 5 一 8 8 -“ C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u m s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钥蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含
2、量. 本标准适用于二氧化硅含量小于2 0 %的天青石矿石产品。 2 方法提耍 试样经氢氧化钠熔融， 水浸取后酸化。在p H l . 1 士0 . 2 条件下， 相酸钠与硅酸生成硅钥酸盐， 在草 酸一 硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计7 0 0 - 8 0 0 n m处测量其吸光度。 3 试荆和溶液 本方法使用二次燕馏水或等同纯度的水. 3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ; 3 . 2 氢氧化钠: 1 0 %溶液。贮于塑料瓶中; 3 . 3 过氧化钠; 3 . 4 无水碳酸钠( G B 6 3 9 - 7 7 ) , 3 . 5 对硝基酚; 0 .
3、 5 %乙醉溶液; 3 . 6 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 + 1 溶液; 3 . 7 盐酸: 1 +2 溶液; 3 . 8 盐酸: 1 +9 溶液; 3 . 9 硫酸( G B 6 2 5 -7 7 ) ; 1 +3 溶液; 3 . 1 0 草酸( H G 3 -9 8 8 - 7 6 ) ; 5 写溶液; 3 . 1 1 抗坏血酸, 2 . 5 Yo溶液( 使用时配制) ; 3 . 1 2 铝酸钠 ( N a , M o O , “ 2 H , O ) ( H G B 3 4 0 1 - 6 2 ) ; 1 4 肠溶液。称取3 5 g 相酸钠于塑料烧杯中， 加 2
4、5 0 m l, 5 0 热水， 溶解完全后， 冷却至室温。 将溶液转移到塑料瓶中( 使用时配制并过滤) ; 3 . 1 3 二氧化硅( 高纯试剂) ; 3 . 1 4 二氧化硅标准溶液: 2 0 . 0 m g / L .称取0 . 5 0 0 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧3 0 m i n 的二氧化硅( 3 . 1 3 ) 于铂增涡中。加5 g 无水碳酸钠 ( 3 . 4 ) , 混匀， 再彼盖1 g 无水碳酸钠( 3 . 4 ) ， 于马弗护中1 0 0 0 0C 熔融 3 0 m i n ， 取出， 冷却。 将增锅置于盛有1 0 0 m l , 热水的聚四氟乙 烯烧杯中， 加热浸
5、取熔块， 至溶液清亮。 用热水洗出增竭及盖， 冷却至室温， 移入 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。立即将溶液移入 塑料瓶中。 吸取 2 0 . 0 0 m L上述溶液置于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液每毫升含2 0 u g 二 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 3 - 2 1 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 G 肠 90 1 8 . 5 一 8 8 氧化硅( 使用时配制) 。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 试样通过。 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1
6、 0 5 - 1 1 0 0C 洪至恒重， 置于干澡器中 冷却至室温。 6 分析步驻 6 . 1 按表1 称取试样( 称准至0 . 0 0 0 2 幻子银增润中， 加3 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) ， 少许过氧化钠( 3 . 3 ) ， 盖 上增竭盖 ( 留一缝隙) 。将柑坍置于马弗护中， 从低温升至3 a a 0C， 停留1 0 m i n , 继续升至7 a a C , 保持 3 0 m i n ， 取出冷却。 将增祸置于盛有5 0 m L 热水的豪四氛乙 始烧杯中， 低温加热， 浸出熔融物。用热水 洗净增涡 必要时用2 - - 3 滴盐酸( 3 - 8 ) 溶解柑坍壁上的残留 物 。
7、 按表1 移入相应的容蚤瓶中， 迅速加 规定量的盐酸( 3 - 6 ) ， 摇匀， 冷却， 用水稀释至刻度， 摇匀。用双层中速建纸干祥。 弃 1 二暇化硅含盈。 % 称样t, 8稀释用容t瓶体St, M L加盐酸( 3的体积, m L 镇1 1 - 5 5 - 1 0 1 0 -2 0 0 . 4 0 . 2 0 . 1 0 . 1 2 5 0 2 6 0 2 5 5 0 0 2 0 2 0 2 O 3 0 6 . 2 吸取5 . 0 0 m L 撼液于1 0 0 m L 容f瓶中， 用水稀释至3 0 m l , 。加1 浦对硝基酚指示液( 3 - 5 ) ， 用氢 氧化钠溶液( 3 . 2
8、) 和盐酸( 3 . 8 ) 调节络液由 黄色刚变为无色。 6 . 3 加4 . 0 m L 盐酸( 3 . 7 ) , 摇匀。加 1 0 . 0 M L 相酸钠溶液( 3 . 1 2 ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n ( 此时溶液p 1 1 = 1 . 1 士0 . 2 ) ,在摇动下加 1 0 M L 草徽溶液( 3 . 1 0 ) ， 放置5 m i n 。加5 m L 硫酸( 3 . 9 ) 摇匀。加2 m L 抗坏 血酸溶液( 3 . 1 1 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 4 1 0 m i n 后， 选用1 二 吸收他， 于分光光度计在7 0 0 -8 0 0 n
9、 m范围， 选择合适的波长， 以空白试验 溶液为参比 溶液， 在6 0 m i n 内侧f其吸光度。 同时作空白试验。 7 标准曲线的绘翻 用徽量滴定管蚤取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 A. 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 二载化硅标准溶液( 3 . 1 4 ) 分别置 于一组1 0 0 m L 容盘瓶中， 用水稀释至3 0 m L ， 加I 摘对硝墓奋指示液( 3 . 5 ) ， 用盐酸( 3 . 助调节溶液由 黄 色刚变为无色.以下按分析步砚6 . 3 , 6 . 4 条进行.以试剂空白为参比 溶液， 侧蚤其吸光度。
10、 以1 0 0 m L 标准比色溶液所含二暇化硅的徽克致为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘捌标准曲 线。 8 结果的计葬 二氧化硅( S i o , ) 的百分含蛋( X ) 按下式计算: m , X1 0 、 ， 。 。 。 人 二 ;一， 芒 -，入I Uv 0 机 入 下r r 式中: 。 ， 标准曲线上查得的二氧化硅盆， 阳. 试液总体积, m L GB 9 0 1 8 . 5一 8 8 ，试样的质量， B o 9 允许睡 同一实验室内侧定结果的差值应小于表 2 中所示值。 弃2 二氧化硅( s i o , 允许差 0 . 1 01 . 0 0 1 . 0 0 - 5 . 0 0
11、5 . 0 0 -2 0 . 0 0 0 . 0 8 0 . 2 0 0 . 3 5 附加说明: 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草 本标准主要起草人王和平、 辜丽华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/