GB-4928-1991.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 4 9 2 8 一 9 1 啤酒试验方法 代替 G B 4 9 2 8 一8 5 A n a l y t i c me t h o d s o f b e e r 1 主百内容与适用范围 本标准规定了啤酒试验的基本原则和方法。 本标准适用于啤酒的试验。 2 弓 1 用标准 GB 6 0 1 GB 1 2 5 0 GB 4 7 8 9 . GB 6 6 8 2 GB 8 1 7 0 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 1 -4 7 8 9 . 2 8 食品卫生检验方法微生物学部分 实验室用水规格 数值修

2、约规则 3 总则和基本要求 3 . 1 总则 3 . 1 . 1 本方法中所采用的名词术语、 计量单位应符合国家规定的标准。 3 . 1 . 2 本标准中所用的各种分析仪器( 如: 分析天平、 分光光度计等) 要按时检定; 所用比 重瓶、 移液管、 容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正。 3 . 1 . 3 本方法中的“ 仪器” 为试验中所必须使用的特殊仪器， 一般实验室仪器不再列入。 3 . 1 . 4 本方法中所用水， 在没有注明其他要求时， 应符合G B 6 6 8 2 中三级规格。 3 . 1 . 5 本方法中所用试剂， 在未注明其他规格时， 均指分析纯( A . R . ) . 3

3、. 1 . 6 试验方法中“ 溶液” ， 在未注明溶剂外， 均为水溶液。 3 . 1 . 1 同一检测项目， 有两个或两个以上试验方法时， 各实验室可根据各自 条件选用， 但以第一法为仲 裁法。 3 - 1 . 8 数据的计算与取舍， 应遵照G B 8 1 7 。 执行。检测结果极限数值的表示方法和判定方法， 除卫生 指标以 外， 均按G B 1 2 5 0 中5 . 2 条修约值比 较法执行. 3 . 1 . 9 理化指标以实测数据报告其试验结果， 有效数宇要与技术要求相一致。 3 . 2 基本要求 3 . 2 . 1 测定样品， 必须做平行试验。 3 . 2 . 2 试验中所用玻璃器皿，

4、用前须视洁污程度分别以格酸洗涤液漫泡或以洗涤剂清洗， 然后用自 来 水冲洗， 再用燕馏水洗干净。 3 . 2 . 3 试验方法中的有效数字， 表示吸取或称量时要求达到的精密度。 3 . 2 . 4 卫生指标的检验须用G B 4 7 8 9 . 1 - 4 7 8 9 . 2 8 中相应的试验方法。 国家技术监督局1 9 9 1 一 0 9 一 1 0 批准 1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施 G B 4 9 2 8 一 9 1 4 啤酒试样的制备 4 . ， 原理 用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳， 以消除其在理化分析中的影响。 4 . 2 样品制备 4 . 2 . 1 方法一

5、取预先在冰箱中冷至1 0 - 1 5 的啤酒 5 0 0 -7 0 0 m L于清洁、 干燥的 1 O O O m L搪瓷杯中， 以细流注 入同样体积的另一搪瓷杯中， 注人时两搪瓷杯之间距离约2 0 -3 0 c m。反复注流5 0 次( 一个反复为一 次) ， 以充分除去酒中二氧化碳， 静置。 4 . 2 . 2 方法二 取预先在冰箱中冷至1 0. 1 5 的啤酒， 充分除去酒中的二氧化碳。 启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中， 稍加振摇， 静置， 以 4 . 3 样品保存 除气后的啤酒， 用表面玻璃盖住， 其温度应保持在1 5 2 0 左右备用。 啤酒除气操作时的室温应不超过2 5 0c ,

6、 5 啤酒浊度的试验方法 5 . 1 原理 E B C浊度计是利用光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混浊。其测量指示盘按E B C F o r - m a z i n 浊度单位进行刻度， 可直接测出样品的混浊度。 5 . 2 试验方法 5 . 2 . 1 仪器 E B C浊度计。 5 . 2 . 2 试验程序 按仪器使用说明书， 直接对瓶奖r $ 1 ; r r 3 Po : A v Q， 由口4 +J d o 、二、二 . 、 *，J _ E B C 浊 度 计 进行 测 定。一 所得结果应表示至一位小数。 5 . 2 . 3 结果的允许差 平行试验测定值之差， 不得超过0 . 2 E

7、B C , 6 啤酒泡沫的试验方法 第一法 仪 器 法 6 . 1 原理 。 。 _ 士 里 节 流 发 泡 。利 用 泡 沫 的 导 电 性 ，使 用 长 短 不 同 的 探 针 电 极 ， 自 动 跟 踪 记 录 泡 沫 ， 。 所 需 的 时 间 ， 梦尸月 U 丁 寸 1 土 . 6 . 2 仪器和材料 6 . 2 . 1 啤酒泡沫发生器: 发泡重复性精度5 MF a J C-t-9 9 %( V / V; 6 . 2 . 5 6 . 3 恒温水浴: 2 0 士。 ， 5 C 。 试验程序 G B 4 9 2 8 一 9 1 6 . 3 . 1 试样的准备 将样品置于2 0 士。5 水

8、浴中平衡约3 0 m i n ， 直至等同水温。 6 . 3 . 2 测定 6 - 3 - 2 . ， 按使用说明书将仪器调试至工作状态。 6 . 3 - 2 . 2 开启试样瓶盖置于发泡器上， 按下装瓶键密封装瓶。 将标准杯定位， 使出酒管对准标准杯中心 部位， 并保持一定高度， 按下发泡键发泡， 当发泡至7 s 时， 仪器自 动停止， 发泡即已完成。 6 . 3 . 2 . 3 迅速将盛满泡沫的标准杯置于啤酒泡沫测量仪的探针下， 按下测量键进行测量， 数值自动显 示， 记录下来。 6 . 4 结果的允许差 两次测量值之差不得超过士7 %e 第二法秒 表 法 6 . 5 原理 使用同一构造的

9、器具， 在同一温度、 固定条件下， 测定啤酒泡沫消失速度， 以秒表示。 6 . 6 试验方法 6 . 6 . 1 仪器 6 . 6 . 1 . 1 秒表。 6 . 6 . 1 . 2 无色透明玻璃杯( 规格见图1 )必须预先彻底清洗其表面油污， 严防灰尘污染， 在干燥后再使 用。 试验前， 置于试验房间内放置l O m i n . 6 . 6 . 1 . 3 铁架台、 铁环。 铁架台 公7 C m 图 1 6 . 6 . 2 试验程序 6 . 6 . 2 . 1 泡沫的形态 将玻璃杯置于铁架台底座上， 固定铁环于距杯Q 3 c m处。将原瓶( 暇) 啤酒置于 1 5 水浴中保持至 等温后启盖。

10、 立即置瓶( 罐) 口 于铁环上， 沿杯中心线( 如图示) ， 以 均匀流速将啤酒注入 杯中， 直至泡沫高 度与杯口 相齐时止。同时按秒表计时， 观察泡沫升起情况， 记录泡沫的形态( 包括色泽和粗细) 。 试验时严禁有空气流通现象; 测定前样品瓶避免振摇。 6 . 6 - 2 . 2 泡持性 记录从泡沫初始至消失( 或露出 整数。 0 . 0 5 c m 酒面) 的时间， 以秒表示。 观察饱沫挂杯情况。 所得结果取 G B 4 9 2 8 一 9 1 7 啤酒色度的试验方法 7 . 1 原理 将除气后的酒样注入E B C比色计 或S D色度仪) 的比色皿中， 与标准色盘比较， 确定酒样的色度。

11、 了2 试验方法 7 . 2 . 1 仪器 E B C比色计( 或S D色度仪) 。 7 . 2 . 2 试剂和溶液 7 . 2 . 2 . 1 H a r t o n g 基准溶液: 称取0 . 1 0 0 g 重铬酸钾( K , C r , O , ) 及3 . 5 0 0 g 亚硝酞铁氰化钠N a , ( F e ( C N ) , N O ) 2 H 刃， 用水溶解并定容至 1 O O O MI ， 贮于棕色瓶中， 于暗处放置2 4 h 后使用。 7 . 2 . 3 试验程序 7 . 2 . 3 . 1 试验 a . 仪器的校正: 将H a r t o n g 溶液注入4 0 m m比

12、色皿， 用色度计测定。其标准色度应为1 5 E B C单 位; 若使用2 5 m m比色皿， 其标准读数为9 . 4 E B C 。仪器的校正应每周一次。 b . 将4 . 2 中已制备好的酒样( 否则需滤纸过滤) 注入2 5 m m比色皿中， 然后放到比色盒中， 与标准 色盘进行比较， 当两者色调一致时， 即可直接读数为结果。 7 . 2 - 3 . 2 计算 如使用其他规格的比色皿， 则需要换成2 5 m m比色皿的数据为其结果 换算式如下 . S D = B , X2 5 B, - ，奋 产- (1 ) 式中: S D 样品的色度， E B C单位; B , 实测色度， E B C单位;

13、 B , 使用比色皿厚度, m m; 2 5 换算系数, m m, b测定浓色和黑色啤酒时， 需进行稀释， 用测定结果乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数 7 . 2 . 4 结果的介许姜 平行试验测定值之差 差不得大于1 . O E B C , S D ( l O E B C时不得大于。 . 5 E B C , S D I O E B C时稀释样平行实验测定值之 8 啤酒酒精度的试验方法 第一法比重瓶法 8 . 1 原理 酒精比重系指 2 0 时， 酒精含量的质量百分比， 8 . 2 试验方洪 酒精质 量与同体积纯水质量之比值， 通常以D z a0 表示， 然后， 即酒精度， 以%( 叨

14、/ 二) 表示 查表得出试样中 8 . 2 . 1 82 . 1 . 1 8 . 2 . 12 仪器 全玻璃蒸馏器: 5 0 0 m L 高精度恒温水浴: 精度士。 . 1 C G B 4 9 2 8 一 9 1 8 . 2 . 1 . 3 附温度计比重瓶: 2 5 m L a 8 . 2 . 2 试验程序 82 . 2 . 1 样品的制备 精密称取1 0 0 . 0 g 4 . 2 中已制备好的酒样( 液温2 0 0C ) 于5 0 0 m L已知质量的燕馏瓶中， 加5 0 m L水和 数粒玻璃珠， 装上蛇型冷凝器， 以已知质量的 1 0 0 m L容量瓶接收蒸馏液( 外加冰浴) ， 缓缓加

15、热蒸馏， 收 集约9 5 m L蒸馏液( 应在3 0 - 6 0 m i n内完成) ， 取下容量瓶， 调液温至2 0 0C， 然后加水恢复蒸馏液至原重 1 0 0 . 0 g ( 此时总质量为1 0 0 . O g 十容量瓶质量) ， 混匀， 备用。 8 . 2 - 2 . 2 测量 A: a . 将比重瓶洗净、 干燥、 称量， 反复操作， 直至恒重。 b . 将煮沸冷却至1 5 的蒸馏水注满恒重的比 重瓶， 插上带温度计的瓶塞( 瓶中应无气泡) ， 立即 浸于2 0 士。 . 1 的高精度恒温水浴中， 待内容物温度达2 0 0C， 并保持2 0 m i n不变后取出。用滤纸吸去溢 出支管的

16、水， 立即盖好小帽， 擦干后， 称量。 8 . 2 - 2 . 3 测量 B 将水倒去， 用样品反复冲洗比 重瓶三次， 然后装满8 . 2 . 2 . 1 制备的样品， 按8 . 2 . 2 . 2 同样操作。 3 计算 D = o _叨2 一 m 刀忍 1 一 刃蕊 (2) : Di 0o 酒样燕馏液( 2 0 “C) 的比重， 二 比 重瓶的质量， 9 ; m : 比 重瓶和水的质量， 9 ; m 2 比 重瓶和酒样燕馏液的质量+ g = 根据酒样比重D 落 名 ， 查附录A( 补充件) ， 得出酒精度%( m / 二) 。 所得结果应表示至一位小数。 4 结果的允许差 平行试验测定值之差

17、， 不得超过。 . 0 5 % ( m / 二 ) 。 遥J比 8.式忍 第二法气相色谱法 8 . 3 原理 酒样在气相色谱仪中通过色谱柱时， 由于在气固两相中吸附系数不同* 而使乙醉与其他组分得以分 离， 利用氢火焰离子化检测器进行鉴定， 用内标法定量。 8 . 4 试验方法 8 . 4 . 1 仪器 8 . 4 . 1 . 1 气相色谱仪: 配有氢火焰离子化检测器。 8 . 4 . 1 . 2 微量注射器。 8 . 4 . 1 . 3 快速定性滤纸。 8 . 4 . 2 试剂 8 . 4 . 2 . 1 乙醉: 色谱纯， 作标样用。 8 . 4 - 2 . 2 乙 醇标准 溶液: 用5 个

18、已 知质量的1 0 0 m L 容量瓶， 分别称 取2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 3 . 5 0 , 4 . 0 0 , 4 . 5 0 g 乙 醇， 再分别加水至1 0 0 . 0 g , 8 . 4 - 2 . 3 正丙醉: 密度=0 . 8 0 3 9 ， 色谱纯， 作内标用。 8 - 4 . 3 色谱柱与色谱条件 G B 4 9 2 8 一 9 1 8 . 4 - 3 . 1 8 . 4 - 3 . 2 色谱柱( 不锈钢或玻璃) : 2 m, 固 定相: C h r o m o s o r h 1 0 3 , 6 0 8 0 目， 或性能近似的其他柱材料。 柱温 : 2 0

19、0 C。 气化室和检测器温: 2 4 0 C . J月乌 8 . 4 . 3 . 8 . 4 . 3 . 8 . 4 . 3 . 8 . 4 . 3 8 . 4 . 3 . 7 往 : 8 , 4 - 4 8 . 4 . 4 . 1 载气( 氮气) 流量: 4 0 m L / m i n , 氢气流量: 4 O m L / m in , 空气流量: 5 0 0 m L / m i n , 上述条件应根据不同仪器通过试验选择最佳操作条件， 以使乙醉和正丙醉获得完全分离， 并使乙醉在l m in 左 右流出为最佳。 试验程序 公U 工作曲线的绘制: 分别称取l o g ( 精确至。 . 0 1 曰

20、8 . 4 . 2 . 2 l O m L容量瓶中， 分别加人。 . 4 0 2 郊二。 . 5 m L ) 正丙醇内标溶液混匀。 中不同浓度的乙醉标准溶液于5 个 在上述色谱条件下进样0 . 3 p L ， 以 标样峰面积和内标峰面积比值， 对酒精浓度作标准曲线， 或建立相应的回归方程。 B . 4 . 4 . 2 样品的测定: 称取4 . 2 . 2 中制备好的酒样 l o g ( 精确至。 . O l g ) 于l O m L容量瓶中， 准确加人 0 . 4 0 2 g 正丙醇内标溶液， 混匀， 然后操作同8 . 4 . 4 . 1 , 8 . 4 . 5 计算 用样品组分峰面积与内 标

21、峰面积的比值， 查工作曲线， 或用回归方程计算出样品中的酒精含量。 所得结果应表示至一位小数. 8 . 4 . 6 结果的介许姜 平行试验测定值之差， 不得超过0 . 0 5 % ( m / m ) , 9 啤酒原麦汁浓度的试验方法 9 . ， 原理 以比重瓶法( 原理同8 . 1 ) 测出样品中的真正浓度和酒精度， 按经验公式计算出样品原麦汁的浓度。 9 . 2 试验方法 9 . 2 . 1 真正浓度 9 . 2 . 1 . ， 仪器 e . 高精度恒温水浴: 精度士0 . 1 0C, 6 . 附温度计比重瓶: 2 5 m L , 9 . 2 . 1 . 2 试验程序 _ . “ 样 品 的

22、 制 备 : 用 已 知 质 量 的 蒸 发 皿 称 取 1 0 0 . 0 g 4 . 2 中 已 制 备 好 的 酒 样 ， 于 沸 水 浴 上 蒸 发 至 原 体 积的1 / 3 ， 取下冷却， 加水恢复至原质量， 混匀。 b . 样品的测定: 步骤同8 . 2 . 2 . 2 和8 . 2 . 2 . 3 。 用其在2 0 / 2 0 时的比重， 从附录 出物含量的质量百分率， 即为真正浓度。 B ( 补充件) 查得浸 9 . 2 . 2 9 . 2 . 式中 酒精度同第8 章。 计算 X, = ( AX2 . 0 6 65 十n ) X1 0 0 1 0 0 - +X 1 . 0 6

23、 6 5 . . . . . . . . . . (3) : X, -原麦汁浓度， %( ， / ，) ; A -酒精含量， % ( m/ -) ; n - 真正浓度。 0 o ( m / m ) e 所得结果应表示至一位小数。 G B 4 9 2 8 一 9 1 9 . 2 . 4 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差， 不得超过。 . 1 % ( m/ m ) o 1 0 啤酒总酸的试验方法 1 0 . 1 原理 利用酸碱中和原理， 以氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸， 用p H计测量滴定终点， 最后 由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算啤酒中总酸的含量。 1 0 . 2 试验方法

24、 1 0 . 2 . ， 仪器 1 0 . 2 - 1 . 1 p H计。 1 0 . 2 . 1 . 2 电磁搅拌器。 1 0 . 2 . 1 . 3 恒温水浴锅。 1 0 - 2 . 2 试剂 1 02 . 2 . 1 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) =0 . l m o l / L ) ; 按G B 6 0 1 配制与标定。 1 0 - 2 . 3 试验程序 1 0 . 2 . 3 . 1 样品的处理: 吸取5 0 . O O m L 4 . 2 中已制备好的酒样于l O O m L 烧杯中， 置于4 0 水浴中保温 3 0 m i n ， 并不时振摇， 以除去残余的二氧化

25、碳， 然后冷却至室温。 1 0 . 2 . 3 . 2 样品的测定: 按仪器使用说明书校正p H计， 并注意校正和测定时的温度要一致。 b . 将事先用p H 9 . 2 2 标准缓冲溶液校准过的玻璃电 极和甘汞电 极插人样品杯中， 在电 磁搅拌器 搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定至p H 9 . 0 ， 记录氢氧化钠标准溶液的用量。 1 0 , 2 . 4 计算 X, =2 xc xV ” ，. (4) 式中: X z 总酸的含量， 即1 0 0 m L样品消耗氢氧化钠标准溶液( c ( N a O H ) =1 m o t / L 的毫升数， m L / 1 0 0 mL; c -氢氧化钠标准

26、溶液的浓度， m o l / L ; V 消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 2 换算成l O O m L酒样的系数。 所得结果应表示至一位小数。 1 0 - 2 . 5 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差， 不得超过。 . 1 m L / 1 0 0 m L , 1 1 啤酒二叙化碳的试验方法 第一法墓准法 1 11 原理 在5 1 5 下用碱液固定啤酒中的二氧化碳， 用稀酸释放后， 再用已知量的碱液吸收， 过量的碱再 以盐酸标准溶液滴定。根据消耗标准溶液的量， 计算出样品中二氧化碳的含量。 1 1 . 2 仪器 二氧化碳收集测定仪: 精度士1 % 1 1 . 3 试剂 G B

27、 4 9 2 8 一 9 1 本试验所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 1 1 . 3 . 1 无二氧化碳蒸馏水: 按G B 6 0 3 配制。 1 1 - 3 . 2 碳酸钠: 标准物质G B w( E ) 0 6 0 0 2 3 , 1 1 . 3 . 3 氢氧化钠溶液: 3 0 0 g / L . 1 1 - 3 . 4 酚酞指示液( l O g / L ) : 按G B 6 0 3 配制。 1 1 - 3 . 5 盐酸标准溶液C c ( H C 1 ) =0 . l m o t / L ) : 按G B 6 0 1 配制与标定。 1 1 . 3 . 6 氢氧化钡溶液C c ( B a (

28、 O H ) , =0 . 055m.1/L) . 1 1 - 3 . 6 . 1 配制: 称取1 9 . 2 g 氢氧化钡， 加6 0 0 -7 0 0 m L水， 不断搅拌直至溶解， 静置2 4 h ， 加入氯化钡 2 9 . 2 g ， 搅拌3 0 m i n ， 定容至1 0 0 0 m L . 静置沉淀后， 过滤于一个密闭的容器中， 贮存备用。 1 1 . 3 . 6 . 2 标定: 吸取氢氧化钡溶液2 5 . O O m L于1 5 0 m L三角瓶中， 加2 滴酚酞指示液， 用盐酸标准溶 液滴定至无色， 记下消耗盐酸标准溶液的体积V , ( 该值应在 2 7 . 5. 2 9 .

29、 S mL之间， 若超出3 0 m L ， 应重新 调整氢氧化钡溶液的浓度) 。 在密封良好的情况下贮存， 盐酸标准溶液浓度不变， V ， 值可连续使用7 d , 1 1 . 3 . 7 硫酸溶液: 1 0 %( V / V ) . 1 13 . 8 有机硅消泡剂( 二甘油聚醚) 。 1 1 . 4 试验程序 1 1 . 4 . 1 仪器的校正 用碳酸钠标准物质， 按使用说明书每季度校正一次。 1 1 - 4 . 2 样品的处理 将待测啤酒样品冷却至5 1 5 0C 。 开启瓶盖， 迅速加人一定量的3 0 她/ L氢氧化钠溶液( 样品6 4 0 m L 加1 0 nl L ; 3 5 5 m

30、L 加5 m L ; 2 L 加2 5 m L ) 和2 - 3 滴消泡 剂， 立刻用塞 塞紧， 摇匀， 备用。 1 1 - 4 . 3 测定 1 1 . 4 . 3 . 1 二氧 化碳的 分离 与收集: 吸取处理好的试样1 0 . O O m L 于 反应瓶中， 在收集瓶中 加入氢 氧化 钡溶液2 5 . O O m L ; 将两瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入硫酸溶液l O m L ， 关 闭漏斗活塞， 迅速接通两瓶间的连接管， 设定分离与收集时间l O m i n ， 按下泵开关， 仪器开始工作， 直至 自动停止。 1 1 . 4 - 3 . 2 滴定: 用少量水冲洗

31、收集瓶的分气管， 取下收集瓶， 加人2 滴酚酞指示液， 用盐酸标准溶液滴 定至无色， 记录消耗盐酸标准溶液的体积V z o 1 1 - 4 . 4 计算 X, = ( V , 一V z ) X, X0 . 0 2 2 丫1 0 0 . . . . 一 ， . . 。 (5) l o xp 式中: X , -酒中=v -t 化碳的含量， %( 。 / 。) ; V , 标定氢氧化钡溶液时， 消耗的盐酸标准溶液的体积， m L ; V , 试样消耗的盐酸标准溶液的体积， m L ; V , 样品的总体积， m L ; v ; 在处理样品时加入氢氧化钠溶液的体积, m L ; 盐酸标准溶液的浓度,

32、m o l / L ; 0 . 0 2 2 与1 . O O m L 盐酸标准溶液C c ( H C l ) =1 . O O O m o l / L 相当的以克表示的二氧化碳的质量 1 0 -测定时吸取试样的体积， m L ; p 被测试样的密度( 当被测样品的原麦汁浓度为 1 1 度、 1 2 度时， 此值为 1 . 0 1 2 ， 其他浓度的 样品须先测其密度) 。 G B 4 9 2 8 一 9 1 所得结果保留至二位小数。 1 1 - 4 . 5 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 。 . 0 2 % ( m/ m) , 第二法 压力农法 1 1 . 5 原理 以亨利定律为

33、基础， 在2 5 时用二氧化碳压力测定仪测出样品的总压、 瓶颈空气体积和瓶颈空容 体积， 然后计算出啤酒中二氧化碳的含量， 以%( ， / ， ) 表示。 1 1 . 6 试验方法 1 1 . 6 . 1 仪器 1 1 . 6 . 1 . 1 二氧化碳测定仪( 如图2 ) , 祖度计 压力表 旅彼水准瓶 旅吸收， a b c 图 2 1 1 . 6 . 2 试剂 1 1 . 6 . 2 . 1 氢氧 化钠落液: 4 0 0 g / L , 1 1 . 6 . 3 试验程序 1 1 . 6 . 3 . ， 试验前准备: 将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管或塑料管接好， 在碱液水准瓶和 刻度

34、吸管中装入氢氧化钠溶液( 4 0 %) ， 并用水或氢氧化钠溶液( 也可使用瓶装酒) 完全顶出连接刻度吸 收管与穿孔装置之间胶管中的空气。 1 1 . 6 . 3 . 2 表压的测定; 取瓶装酒样置于 2 5 水浴中， 保温 3 0 m i n 后取出， 将酒瓶置于穿孔装置下穿 孔。 并用手摇动酒瓶( 连同支架) 直至压力表指针达到最大恒定值， 记下读数( 即表压) 。 1 1 . 6 . 3 . 3 瓶颈空气体积的测定: 慢慢打开穿孔装置的出口阀， 让瓶内气体级缓流入吸收管， 当压力表 指示降至零时， 立即关闭出口 阀， 倾斜摇动吸收管， 使管内气体中 二氧化碳被碱液充分吸收， 直至气休体

35、积达到最小恒定值。调整水准瓶， 使之静压相等， 从刻度吸收管上读取瓶颈空气的体积。 1 1 . 6 . 3 . 4 瓶颈空容体积的测定: 在测定前， 先在瓶壁上标记酒的液面。测定时用水将酒样瓶装满至瓶 G s 4 9 2 8 一 9 1 顶， 然后将标记丰部的水注人1 0 6 m L量筒中， 使留在瓶内液体的水平面正好与预先在瓶颈上所作标记 重合。 倒出的水体积即为瓶颈空容体积。 1 1 . 6 . 4 计算 X , = ( P - 0 . 1 0 1 X V z / V , ) X 1 . 4 0 ” “ .( 6 ) 式中: X , 二氧化碳含量, %( m / 二 ) ， P 绝对压力(

36、 表压+0 . 1 0 1 ) , MP a ; 矶 瓶颈空气体积， m L ; V , - 瓶颈空容体积， m L ; 1 . 4 0 - 2 5 0C , 1 M P a 压力时， l o o g 试样中 溶解的二氧化碳克数, g 注: 1 大气压。 q . 1 O I MP a , 所得结果应表示至二位小数。 1 1 . 6 . 5 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差， 不得超过。 . 0 2 % ( m / . ) . 1 2 啤酒双乙醉的试验方法 1 2 . 1 原理 邻苯二胺与双乙酞反应， 生成2 , 3 一 二甲 哇幢琳， 在3 3 5 n m下有一最大吸收， 可对双乙酞

37、进行定量测 定。由于其他联二酮类具有相同的反应特性， 因此上述测定结果为总联二酮含量。 其反应式为: H , C -C -O +H , N H, N H, C -C = = O +2 H, 0 沪日招巾 厂飞 . 2 试验方法 . 2 . 1 仪器 . 2， . 1 . 2 . ， . 2 . 2 . 1 . 3 1 2 - 2 . 2 1 2 . 2 . 2 . 1 1 2 - 2 . 2 . 2 紫外分光光度计。 带有加热套管的双乙酞燕馏器. 具有锥形瓶( 或平底燕馏烧瓶) 的燕汽发生瓶: 2 O O O m L 试剂 O O O mL) , 八乙内产n乙门2， 1Jldse月由 盐酸溶液

38、C c ( H C t ) =4 m o l / L 3 , 邻苯二胺溶液( l O g / L ) , 称取o . l o o g 邻苯二胺溶于盐酸溶液 c ( H C 1 ) = 4 m o l / L 中， 并定容 至l o m l ， 摇匀， 放于暗处， 当天使用。 1 2 . 2 - 2 . 3 有机硅消泡剂( 或甘油聚醚) 。 1 2 - 2 . 3 试验程序 1 2 . 2 . 3 . 1 蒸馏: 将双乙M 馏器装好， 加热燕汽发生瓶. 使水至沸， 通汽预热后， 置2 5 m L容量瓶于冷 凝 器 下 口 ， 外 加 冰 浴 冷 却 ， 加2 - 4 滴 消 泡 剂 于1 0 0

39、 m L 量 简 中 ， 再 注 入 采 经 除 气 的 预 先 冷 至5 左 右 的 酒样1 0 0 m L ， 迅速加人已 预热的燕馏器内， 并用少量水冲洗带塞漏斗， 盖塞。 然后用水封口， 进行蒸馏 直至蒸馏液接近2 5 m L时( 蒸馏需在3 - 5 m i n内完成) ， 取下容量瓶， 用水定容至刻度， 摇匀。 G s 4 9 2 8 一9 1 1 2 . 2 - 3 . 2 显色与测量: 分别吸取蒸馏液1 0 . O O m L于两支比色管中， 并于第一支管中加入0 . 5 m L邻苯 二胺溶液， 第二支管中不加( 作空白) 充分摇匀后， 同时置于暗处放置2 0 - 3 0 m i

40、 n , 然后于第一支管中加 2 m L盐酸溶液 c ( H C U = 4 m o l / L ) ， 于第二支管中加入2 . 5 m L盐酸溶液 c ( H C I ) = 4 m o l / L ) , 混匀后， 于 3 3 5 n m波长下， 用2 0 m m比色皿， 以空白调零点， 测定其吸光度。比 色测定操作须在2 0 m in内完成。 1 2 - 2 . 4 X , =A X 1 . 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(

41、7 ) 式中: X, A_ , 计算 双乙酸的含量, m g / L ; 在3 3 5 n m波长下， 用2 0 m 。比色皿测定的吸光度; 1 . 2 吸 光度与双乙酞含量的 换算系数。 所得结果应表示至二位小数。 1 2 - 2 . 5 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差， 不得超过。 . O l m g / L . G B 4 9 2 8 一 9 1 附录A 比盆与酒精含且对服裹 ( 补充件) 比重 酒精含量 ( 。/ 胡) % 比重 酒梢含量 ( 瓜/ 别) % 比重 ( 2 0 C/ 2 0 C) ( 2 0 IC / 2 0 C )( 2 0 C / 2 0 C ) 酒精含

42、量 ( 。/ 。) % 0 . 9 9 6 9 0. 9 9 6 8 0. 9 9 6 7 0. 9 9 6 6 0 9 9 弓5 0 . 9 9 6 4 1 . 6 7 5 1 . 7 3 0 1 . 7 8 5 1 . 8 4 0 1 . 8 9 0 1 . 9 5 0 2 . 0 0 5 0 . 9 9 6 1 0 . 9 9 6 0 0 . 9 9 5 9 0 . 9 9 5 8 0 . 9 9 5 7 0 . 9 9 5 6 0 . 9 9 5 5 0 . 9 9 5 4 0 . 9 9 5 3 0 . 9 9 5 2 0 . 9 9 5 1 0 . 9 9 5 0 0 . 9 9

43、4 9 0 . 9 9 4 8 0 . 9 9 4 7 0 . 9 9 4 6 0 . 9 9 4 5 0 . 9 9 4 4 0 . 9 9 4 3 0 . 9 9 4 2 2 . 0 6 0 2 . 1 2 0 2 . 1 7 0 2 . 2 2 5 2 . 2 8 0 2 . 3 3 5 2 . 3 9 0 2 . 4 5 0 2 . 5 0 5 2 . 5 6 0 2 . 6 2 0 2 . 6 7 5 2 . 7 3 0 2 . 7 9 0 0 . 9 9 3 9 0 . 9 9 3 8 0 . 9 9 3 7 0 . 9 9 3 6 0 . 9 9 3 5 0 . 9 9 3 4

44、0 . 9 9 3 3 0 . 9 9 3 2 0 . 9 9 3 1 0 . 9 9 3 0 0 . 9 9 2 9 0 . 9 9 2 8 0 . 9 9 2 7 0 . 9 9 2 6 0 . 9 9 2 5 0 . 9 9 2 4 0 . 9 9 2 3 0 . 9 9 2 2 0 . 9 9 2 1 0 . 9 9 2 0 0 . 9 9 1 9 3 . 3 7 5 3 . 4 3 5 3 . 4 9 0 3 . 5 5 0 3 . 6 1 0 3 . 6 7 0 3 . 7 3 0 3 . 7 8 5 3 . 8 4 5 3 . 9 0 5 3 . 9 6 5 4 . 0 3 0

45、4 . 0 9 0 4 . 1 5 0 4 . 2 1 5 4 . 2 7 5 4 . 3 3 5 4 . 4 0 0 4 . 4 6 0 4 . 5 2 0 4 . 5 8 0 4 . 6 4 0 4 . 7 0 0 4 . 7 6 0 4 . 8 2 5 4 . 8 8 5 4 . 9 4 5 5 . 0 0 5 0 . 9 9 0 9 0 . 9 9 0 8 0 . 9 9 0 7 0 . 9 9 0 6 0 . 9 9 0 5 0 . 9 9 0 4 0 . 9 9 03 0 . 9 9 02 0 . 9 9 0 1 0 . 9 9 0 0 0 . 9 8 9 9 0 . 9 8 98

46、 0 . 9 8 9 7 0 . 9 8 9 6 0 . 9 8 9 5 0 . 9 8 9 4 0 . 9 8 9 3 0 . 9 8 9 2 0 . 9 8 9 1 0 . 9 8 90 0 . 9 8 8 9 0 . 9 8 8 8 0 . 9 8 8 7 0 . 9 8 8 6 0 . 9 日 日5 0 . 9 8 8 4 0 . 9 8 8 3 0 , 9 8 8 2 0 . 9 8 8 1 0 . 9 8 8 0 :，; : 5 . 3 1 5 5 . 3 7 5 5 . 4 4 5 5 . 5 1 0 5 . 5 7 0 5 . 6 3 5 5 . 7 0 0 5 . 7 6 0

47、 5 . 8 2 0 5 . 8 9 0 5 . 9 5 0 ，:;: :卜: 2 . 8 5 0 2 : 9 1 0 2 . 9 7 0 3 . 0 3 0 3 . 0 9 0 3 . 1 5 0 3 . 2 0 5 3 . 2 6 5 3 . 3 2 0 : ) 0 . 9 9 1 6 0 . 9 9 1 5 0 . 9 9 1 4 0 . 9 9 1 3 0 . 9 9 1 2 0 . 9 9 1 1 0 . 9 9 1 0 6 . 2 7 0 6 . 3 3 0 6 . 3 9 5 4 5 5 6 . 5 2 0 6 . 5 8 0 6 . 6 4 5 n叼0 : : : : 6 7

48、1 0 6 . 7 8 0 6 . 8 4 0 6 . 9 1 0 6 9 8 0 7 . 0 5 0 1 g G B 4 9 2 8 一 9 1 附录B 比，与没出物含f对照裹 ( 补充件) 比重比重 比重 ( 2 0 ( 2 0 C/ 2 0 C) 浸出物含量 ( 爪/ 爪) %( 2 0 C/ 2 0 C) 漫出物含t ( 沉/ 优) %( Z o C/ 2 0 C ) 漫出物含量 ( 从/ 功) % .:.: : 1 . 0 1 1 3 .: : .:.: 1 . 0 0 8 2 1 . 0 0 8 3 1 . 0 0 8 4 1 . 0 0 8 5 1 . 0 0 8 6 1 . 0 0 8 7 1 . 0 0 8 8 1 . 0 0 8 9 1 . 0 0 9 0 1 . 0 0 9 1 1 . 0 0 9 2 1 . 0 0 9 3 1 . 0 0 9 4 1 . 0 0 9 5 1 . 0 0 9 6 1 . 0 0 9 7 1 . 0 0 9 8 1 . 0 0 9 9 1 . 0 1 0 0 1 . 0 1 0 1 1 . 0 1 0 2 1 . 0 1 0 3 1 . 0 1 0 4 1 . 0 1 0 5 1 . 0 1 0 6 1 . 0 1 0 7 1 . 0 1 0 8 1 . 0 1 0 9 1 . 0 1 1 0 1 . 0 1 1