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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 U DC 6 6 2 . 6 6: 5 4 3 . 0 6:5 4 6 . 2 8 9 煤 中 锗 的 测 定 方 法 GB 8 207 一 87 D e t e r mi n a t i o n o f g e r m a n i u m i n c oa l 本标准适用于褐煤、 烟煤、 无烟煤中锗的测定 蒸馏分离 一 苯茹酮比色法 本方法用作仲裁法。 几 法要点: 将分析煤样灰化后用硝酸、 磷酸、 氢氟酸混合酸分解， 然后制成6 m o l / L 盐酸溶液， 进行 谈馏， 使锗以四氯化锗的形态逸出， 并用水吸收而与干扰离子分离。在盐酸浓度 1 .
2、 2 m o l / L 左右下用苯 切酮显色井进行比色测定。 试剂 水: 蒸馏水。 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 化学纯。 磷酸( G B 1 2 8 2 - 7 7 ) : 化学纯。 氢氟酸( G B 6 2 0 - - - 7 7 ) : 化学纯。 盐酸( G B 6 2 2 - - 7 7 ) : 化学纯， 。 ( H C I ) =6 m o l / L和 7 m o l / L , 硼酸( G B 6 2 8 - - 7 8 ) : 化学纯。 J泛乃 1 . 1 反J六b，IOU 1. 1.w y y 1 2 环亚硫酸钠溶液: 取化学纯无水亚硫酸钠( H G 3
3、- 1 0 7 8 - 7 7 ) 1 2 g 溶于1 0 0 m L 水中。 I %动物胶溶液 取动物胶 1 g 溶于 0 0 m l , 8 0 -9 0 的水中并过滤。使用时配制. 0 . 0 5 %苯 ) j R id 乙醇溶液: 取分析纯苯MH ( 9 - 苯- 2 , 3 , 7 一 三经基- 6 - 2 一直径 1 4 m m标准肝门; 3一 分馏柱， 人字数量不少于2 4 个; 4 ， 乳 胶 管; 5 一 冷 凝 管; 6 - 接 受 器: 5 0 m L 量 筒， 圆 柱 形; 7 一 带 弯 管 缓 冲 球， 弯 管1 端 1 . 2 . 6 聚四氟乙烯柑祸 1 . 2
4、. 7 容量瓶: 容量5 0 1 . 2 . 8 灰皿: 底面为朽 1 . 3 测定步骤 1 . 3 . 1 标准曲线的绘制 直 径 为。 5 m m 护 一 电 炉 : 炉 盘 直 径5 0 m m , 3 0 0 W : 容量 3 0 m L e mLo m m X 2 2 m m， 上 1 1 为 5 5 m m X 2 5m m, 高为 1 4 m mo 取含 。 、 ! 、 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 3 0 , 4 0 p g 锗的标准溶液 1 0 m L 、 亚硫酸钠溶液 2 m L 、 动物胶溶液 3 m L , 摇匀。 ， 分别注入5 0 m L容量瓶中， 加
5、入 6 in o l / L盐酸 再加入羊菊酮乙醇溶液5 . 0 m L , 用水稀释到刻 度， 摇匀， 在室温( 1 5 - 3 0 C ) 下 放置1 h , 然 后将显色 溶被移 入比 色 槽中( 含 锗0 -1 0 p 8 的 显 色溶 液用 3 c m厚的比色槽; 0 -4 0 p g 的用1 c m厚的比色槽) ， 以标准空自溶液作参比， 在分光光度计上 用波民 5 1 0 n m测其吸光度。以吸光度为纵坐标， 锗量为横坐标， 绘制标准曲线 标准曲线的绘制与试样溶液测定同时进行。 1 . 3 . 2 煤样处理 1 . 3 . 2 . 1 煤样灰化: 称取分析煤样 1 g ( 称准到
6、 。 . 2 m g ) 平铺于灰皿中， 然后置于马弗炉中. 半开炉 门， 经约 3 0 m i n 从室温逐渐升温到 5 5 0 , C， 并在此温度下保温2 h . 然后再升至 6 2 5 左有， 灰化2h以 上， 至无黑色煤粒止。 1 . 3 . 2 . 2 灰的分解: 将灰皿中的灰移人聚四氟乙烯增涡中， 用少量水将灰润湿， 加人硝酸 I mL , 磷酸 2 m L , 氢氟酸 5 -7 m L 随硅含量多少而增减) ， 把塔祸放在低温电热板上加热， 至氢氟酸被驱尽后再适 当提高温度， 直到分解物成糖浆状( 体积约 2 m L ) 止。稍冷， 加入2 m L水， 并加热至近沸 1 . 3
7、 . 3 空白试验 按煤样处理手续进行， 只是不加入煤样。每批样作2 个空白。 1 . 3 . 4 锗的蒸馏分离 将 灰 分 解 物( 包 括 空 自 ) 倒 入 蒸 馏 瓶 弓 ; ， 并 用7 m o l / L 盐 酸1 5 m L 分3 次 冲 洗柑 祸 ， 每 次 约5 M L . GB 8207一 87 并将洗液收集在同一个蒸馏瓶中， 加入硼酸约 0 . 2 g ， 然后按图连接。往接受器中加入 1 0 m L水， 并使 冷凝管尾端浸入水中， 往冷凝管通入冷却水， 用电炉加热蒸馏瓶， 保持 1 . 5 - 2 m L / m i n的蒸馏速度。当 馏出液达 1 0 m L时立即停止
8、蒸馏然后卸开分馏柱和冷凝管连接处， 用少量水冲洗冷凝管及其尾端， 并将洗液和接受器中的溶液一并收集到 5 0 m L的容量瓶中。 1 . 3 . 5 比色测定 往 上 述 容 量 瓶中( 1 . 3 . 4 ) 加 入 亚 硫 酸 钠 溶 液2 m L 、 动 物 胶 溶 液3 m L ， 摇匀， 加 入 苯防 酮乙 醇 溶 液 5 . 0 m L , 用水稀释到刻度， 摇匀口在室温下放置 1 h , 然后根据显色溶液的颜色深浅移入 1 c m厚或 3 c m 厚的比色槽中， 以标准空白溶液作参比， 在分光光度计上用波长5 1 0 n m测其吸光度。试样溶液的吸光 度值减去空白溶液平均吸光度值
9、， 并从相应标准曲线上查得锗量。 若试样溶液含锗量超过标准曲线范围时应酌情少取试样溶液或减称试样量重新测定， 但要注意调 节酸度( 显色溶液的最终盐酸酸度为 1 . 2 m o l / L ) , 1 . 4结果计算 分析煤样中锗含量， 按 卜 式计算: G e ,a 一 G , TC V 式中: G . , 分析煤样中锗含量, P P M; !由C ( g ) 试样所制备的试液总体积， m L ; 1从I ( m L ) 中分取的试液体积， m L ; 一 分析煤样的质量， 9 ; “ - 从标准曲线上查得V , ( m L ) 试液的锗量， P g . 计算结果取小数后一位， 按数字修约规
10、则修约到个位。 结果以干基报出( G . , , P P m ) o 1 . 5 允许差 平行测定差不得超过下表规定: 允许差 相对差， % 绝对差, D D . 5 0一 : 2 萃取分离一 苯药酮比色法 方法要点 将分析煤样灰化后用硝酸、 磷酸、 氢氟酸混合酸分解， 在9 - 1 0 m o l / L盐酸溶液中用四氯 化碳萃取分离锗 在四 氯化碳一 乙 醇的微酸性介质中， 锗与笨Iz酮生成桔红色络合物， 然后进行比色测 定 2 . 1 2 . 1 . 1 2 . 1 . 2 2 . 1 . 3 2 . 1 . 4 2 . 1 . 5 2 . 2 2 . 2 . 1 2 . 2 2 RS
11、2 试剂 硝酸、 磷酸、 氢氟酸、 盐酸 四氯化碳( G B 6 8 8 - 7 9 ) 亚硫酸( H G 3 - 1 0 8 3 - 乙酸丙酮: 分析纯。 , 0 . 0 5 0 0 苯苟酮无水乙醇溶液和锗的标准溶液与本标准 1.1 相同 : 分析纯 。 7 7 ) : 分析纯。 无水乙醇( G B 6 7 8 - 7 8 ) : 分析纯 仪器、 设备 分析天平 分液漏斗 、 分光光度计、 : 锥形， 容量5 0 马弗炉、 电热板、 灰皿和聚四氟乙烯柑竭与本标准 1 . 2 相同 mL GB 8207一 87 2 . 2 . 3 容量瓶: 容量 2 5 m L 2 . 2 . 4 比色管:
12、带盖， 容童 2 5 m L o 2 . 3 测定步骤 2 . 3 . 1 标准曲线的绘制 取含0 , I , 2 , 3 , 4 F, g 锗的标准溶液， 分别注入盛有 1 0 . 0 m L 四氯化碳的分液漏斗中， 用水稀释到 5 . 0 m L 加入亚硫酸2 滴、 盐酸2 0 m L , 振荡2 m i n 静置分层后， 将四氯化碳萃取液放入干燥小型容器 中 往2 5 m L 的比色管中加入乙 酸丙酮0 . 2 m L 、 苯妨酮无水乙醇溶液I m L 、 四氯化碳萃取液5 . 0 m L , 用无水乙醇稀释到 1 0 m L ， 摇匀。5 m i n后将显色溶液移入 1 c m厚的带盖
13、比色槽中， 以标准空白溶液作 参比， 在分光光度计 L 于波长5 1 0 n m测其吸光度。以吸光度为纵坐标， 以锗量为横坐标， 绘制标准曲 线。 标准曲线的绘制与试样溶液测定同时进行。 2 . 3 . 2 煤样处理: 与本标准 1 . 3 . 2同， 只是用2 5 m L的容量瓶定容。 2 . 3 . 3 空白试验: 与本标准 1 . 3 . 3 同， 只是用2 5 m L的容量瓶定容 2 . 3 . 4 锗的萃取分离 取上述溶液( 2 . 3 . 2 和 2 . 3 . 3 ) 5 . 0m L ( 锗含量大于 4 li g 时可少取试液， 并用水稀释到 5 . 0 m L ) ， 放 入
14、盛有 1 0 . 0 m L四氯化碳的分液漏斗中， 加入亚硫酸 5 -1 0 滴、 浓盐酸 2 0 m L , 振荡 2 m i n a静置分层后 将四抓化碳萃取液转入干燥的带盖小型容器中。 2 . 3 . 5 比色测定 往2 5 m L的比色管巾加入乙酞丙酮 0 . 2 m L , 笨芍酮无水乙醇溶液 1 m L 、 四氯化碳萃取液 5 . 0 m L , 并用无水乙醇稀释到 1 0 m L , 摇匀。5 m i n后将显色溶液移入 1 c m厚的带盖比色槽中， 以标准空白溶液 作参比， 在分光光度计上于波长5 1 0 n m测其吸光度。试液吸光度值减去空白溶液平均吸光度值， 并从 标准曲线
15、上查得锗量。 2 . 4 结果计势: 同 1 . 2 . 5 允许差: 同 1 . 5 。 附加说明: 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和河北省煤田地质勘探公司化验室负责起草。 本标准主要起草人马尊美。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/