GBT 10624-1995.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 高纯氮 Hi g h p u r i t y a r g o n 代替 G B GR 1 0 6 2 4 - 8 9 1 0 6 2 5 - 8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯氢的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以深冷法从空气、 合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氢。 高纯氢主要用作半导体工业， 稀有金属、 有色金属的冶炼， 焊接中的保护气， 特种灯泡的充填气， 气 相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。 分子式: A r 相对分子质

2、量: 3 9 . 9 4 8 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) 2 9 1 用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶 G B / T 5 8 3 2 . 1 气体中微量水分的测定 电解法 G B / T 5 8 3 2 . 2 气体中微量水分的测定 露点法 G B / T 6 2 8 5 气体中微量氧的测定电化学法 G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记 G B / T 8 9 8 1 气体中微量氢的测定 气相色谱法 G B / T 8 9 8 5 气体中一权化碳、 二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法 3 技术要求 高纯氢的质量应符

3、合下表的要求 项目 指标 优等品一级品合格品 氢纯度， 1 0 ) 9 9 . 9 9 9 69 9 . 9 9 9 39 9 . 9 9 9 氮含量 1 0 - 24 5 氧含量， 1 。( 112 氢含量, 1 0.簇 0 . 511 总碳含量( 以甲 烷计) ， 1 。 一( 0 . 51 2 水分， 1 0成 12 . 6 4 注: 表中纯度和含量为体积分数. 表中缸纯度未扣除水分含量 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 4 检验方法 4 . 1 式中 纯度 氢的

4、纯度按下式计算 w= 1 0 0一 ( A+ 妈+ 外+ P O X l o - , (1) ， 一氢的纯度( 体积分数) , 1 0 9 1氮的含量( 体积分数) , 1 0 u - 氧的含量( 体积分数) , 1 0 - s ; 9 11 - 氢的含量( 体积分数) , 1 0 - 6 , w 总碳含量( 体积分数) , l o - s , 4 . 2 氮含量的测定 4 . 2 . 1 方法和原理 采用气相色谱法、 电子迁移检测。 单原子的氢载气将样品气带入色谱柱内进行分离， 分离后从柱内流出的双原子( 如N z ) 或多原子 ( 如C H , ) 分子组分进入设置有氮源的电子迁移检测器时

5、， 检测器中的自由电 子与这些组分的分子进行 非弹性碰撞， 电子就失去了能量， 电子沿阳极方向上的迁移速度就增大， 捕集的电子就多， 电流就增加。 在选定适宜的温度、 压力、 电场强度下， 电流的增加与组分含量( 在一定范围内) 成正比， 由 此测定氮组分 的含量。 4 . 2 . 2 分析仪器 采用电 子迁移气相色谱仪， 要求对氮的检测限应小于0 . 5 x 1 0 - 6 。 含氮量在l o x 1 0 - 以下呈线性响 应。以氢气为载气， 净化后含氮量应小于。 . 2 x 1 0 - 6 。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1 所示。 图 1 气相色谱仪示意流程图 1 一 载气气瓶; z 一

6、针形阀; 3 一纯化器1 4 一六通阀; 5 -量管; 6 一色谱柱， 7 -检侧器， 8 一流最计 4 . 2 . 3 分析前的准备工作 4 . 2 . 3 . 1 色谱柱的准备 将色谱分析用的2 5 0 - 6 0 0 p m 1 3 X分子筛装入内径4 m m， 长1 2 0 c m不锈钢管内， 于3 0 0 通氢气 活化 3 h e 4 . 2 - 3 . 2 纯化器的准备 将约1 5 0 g 2 5 0 - 4 0 0 p m的错铝一 1 6 合金装入不 锈钢纯化器中， 于7 5 0 “C 活化2 . 5 h , 错铝一 1 6 合金可以多次活化， 反复使用， 直至失效。 纯化器活化

7、周期: 仪器常开， 一季度活化一次。 仪器不常开， 半年至一年活化一次。 4 . 2 . 3 . 3 仪器试漏 色i:I 系 统中 的阀门 和所有 接头处 应无泄 漏， 否 则由 于空 气中 的 氮组分 渗入而使测量 结果不准 所以 G B / T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 必须对系统进行严格的试漏。其方法如下: 先将整个色谱系统用氢气升压至0 . 1 5 MP a ， 保压4 h ， 如压力表示值不变， 则阀门和接头气密性良 好; 若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少， 则阀门和接头有微小渗漏。 需拧紧阀门固定螺丝及各气 路接头， 重新保压试验至示值不变为止。 4 . 2 .

8、3 . 4 取样设备 e . 取样阀: 用死体积小的针形阀。 b . 取样管: 一般采用长1 . 5 m左右， 内径小于2 m m的不锈钢管或铜管， 洗净吹干。 4 . 2 . 4 测定 4 . 2 . 4 . 1 仪器启动 按仪器说明书启动仪器， 按分析要求选定操作条件。 4 . 24 . 2 样品分析 待仪器基线稳定后， 分别将待测样品气和标准气 配制以氢气为底气的气瓶装氮标准气， 含氮量( 3 X 1 0 - -5 X 1 0 - ) 用针形阀及金属管道连接到仪器的“ 样品” 入口 处， 采用三次升、 降压法置换吹洗瓶 阀、 针形阀及其管道， 用针形阀按说明书调节流量， 然后切换六通阀进

9、样， 测出样品气和标准气氮峰峰 高， 重复进行二次， 单个值与平均值的相对偏差不得女干 1 0 v. 助盆平均摘琳杆汗首 4 . 2 . 5 式中: 计算方法 _ 乳 哟一1 ， .r, 1 2 4 . 2 . 6 仍 样品气中氮组分含量( 体积分数) 1 1 0 - R 标准气中氮组分含量( 体积分数) , 1 0 - 6 h , 样品气中氮峰峰高， M M; h , 标准气中氮峰峰高， m m. 注意事项 4 . 2 . 6 . 1 由于本方法要求仪器气密性高， 故系统中所有卡套接头都要拧紧。 所有连接管道口应无毛刺， 与卡套接触部位应光滑无划痕， 以防漏气; 若色谱系统检修后， 必须经过

10、严格试漏。 4 . 2 - 6 . 2 检测器温度不得超过1 0 0 0C， 不能对检测器抽真空， 以防止氛从底层上脱附， 影响检测器性能 及污染环境。 4 . 2 . 6 . 3 载气放空一定要排出室外。 4 . 2 - 6 . 4 必须保证驱动气压力， 六通阀 方可正常工作。 停机时应放掉驱动气压力， 以 免损伤膜片。 4 . 2 . 了 允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。 4 . 3 氧含量的测定 按G B / T 6 2 8 5 执行。 4 . 4 氢含量的测定 按G B / T 8 9 8 1 执行。 4 . 5 总碳含量的测定。 按G B / T 8 9 8 5 执行。 4

11、 . 6 水分的测定 按G B / T 5 8 3 2 . 1 执行或按G B / T 5 8 3 2 . 2 执行。 5 检验规则 高纯氢由生产厂的质量检验部门检验， 并保证其产品质量符合本标准的要求。 高纯氢质量按逐瓶逐项指标检验。 当检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 则该瓶产品不合格。 515253 G B / T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 5 . 4 用户亦按照本标准规定验收。 5 . 5 用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时， 由双方共同检验或提请仲裁。 6 标志、 包装、 运翰、 贮存 高纯氢气瓶的标志、 包装、 运输、 贮存应符合国家 气瓶安全监察规程 和 危

12、险货物运输规则 的规 高纯氢气瓶包装标志应符合G B 1 9 0 规定， 颜色标记应符合G B 7 1 4 4 的规定。 高纯氢气瓶最高允许压力应符合G B 5 0 9 9 的规定。 压力检验: 在2 0 C 时， 气瓶中高纯氢的压力为1 5。 士。 . 5 MP a , 测量用的压力表精度不低于2 . 5 瓶装高纯氢的体积按G B / T 4 8 4 2 . 2 附录A( 补充件) 计算。 高纯氢气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处， 瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处， 不得泄漏。 用户将空瓶返回生产厂时， 要求瓶内余压不低于。2 MP a , 充装有高纯氢的气瓶， 必须戴好安全帽。 高纯氢出厂时， 应附有质

13、量合格证， 其内容包括: a . 生产厂名称; 月0八乙qJ月勺。亡JU7.八己n3 e定e尽e级eee已6. 产品名称和级别; 生产日期; d . 高纯氢气体的体积; e 本标 准号。 G B / T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 附录A 气瓶中高纯显气体积的计算 ( 补充件) 气瓶中高纯氢气体的体积按式( A l ) 计算 V 二 KV (A1) 式中: V 气瓶中高纯氢气体的体积， m ， ; V气瓶的水容积， I; K 换算为在2 0 C, 0 . 1 0 1 3 MP a 状态下高纯氢气体的体积换算系数( 见表A l ) . 表 A1 在不同压力、 温度下的换算系数表 器 毕

14、 墅 8 . 81 1 . 81 3 . 71 4 . 21 4 . 71 5 . 21 5 . 7 1 6 . 2 一 4 00 . 1 4 50 . 1 7 80 . 2 1 10. 21 90 . 2 2 70 . 2 3 60 . 2 4 30 . 2 5 1 一 3 50. 1 4 00 . 1 7 10 . 2 0 30 . 2 1 10 . 2 1 80 . 2 2 60 . 2 3 4 0 . 2 4 1 一 3 00. 1 3 50 . 1 6 50 . 1 9 50 . 2 0 30 . 2 1 00 . 2 1 70 . 2 2 4 0 . 2 3 2 一 2 50 .

15、1 3 10 . 1 5 90 . 1 8 80 . 1 9 5 0 . 2 0 20 . 2 0 90 . 2 1 60 . 2 2 3 一 2 00 . 1 2 70 . 1 5 40 . 1 8 10 . 1 8 80 . 1 9 50 . 2 0 20 . 2 0 9 0 . 2 1 5 一 1 50 . 1 2 30 . 1 4 90 . 1 7 50 . 1 8 30 . 1 8 90 . 1 9 50 . 2 0 2 0 . 2 0 8 一 1 00 . 1 2 00 . 1 4 50 . 1 7 0 0 . 1 7 70 . 1 8 40 . 1 8 90 . 1 9 50 .

16、 2 0 2 一 50 . 1 1 60 . 1 4 10 . 1 6 50 . 1 7 10 . 1 7 80 . 1 8 40 . 1 9 0 0 . 1 9 6 00 . 1 1 30 . 1 3 70 . 1 6 10 . 1 6 70 . 1 7 3 0 . 1 7 80 . 1 8 40 . 1 9 0 50 . 1 1 00 . 1 3 40 .1 5 70 . 1 6 20 .1 6 8 0 . 1 7 40 . 1 7 90 . 1 8 5 1 00 . 1 0 80 . 1 3 20 . 1 5 30 . 1 5 80 . 1 6 40 . 1 6 9 0 . 1 7 50

17、 . 1 8 0 1 50 . 1 0 50 . 1 2 80 . 1 4 90 . 1 5 40 . 1 5 90 . 1 6 5 0 . 1 7 00 . 1 7 5 2 00 . 1 0 30 . 1 2 40 . 1 4 50 . 1 5 00 . 1 5 50 . 1 6 10 . 1 6 6 0 . 1 7 1 2 50 . 1 0 10 . 1 2 10 . 1 4 20 . 1 4 7 0 . 1 5 20 . 1 5 70 . 1 6 20 . 1 6 7 3 00 . 0 9 90 .1 1 90 . 1 3 90 . 1 4 40 . 1 4 90 . 1 5 4 0 .

18、 1 5 80 . 1 6 3 3 50 . 0 9 70 . 1 1 60 . 1 3 60 . 1 4 00 . 1 4 50 . 1 5 0 0 . 1 5 50 . 1 6 0 4 00 . 0 9 50 . 1 1 40 . 1 3 30 . 1 3 70 . 1 4 20 .1 4 70 . 1 5 2 0 . 1 5 6 , 33 c s / T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。 本标准由西南化工研究院、 上海比欧西气体工业有限公司负责起草。 本标准主要起草人颜伯举、 李宗极。 *

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