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1、中华 人民 共 和 国 国家 标准 工业硬脂酸试验方法 组成的测定 U D C 6 6 8 . 1 - 0 1 2 ， 5 4 3 . 0 6 G B 9 1 0 4 . 9 一 8 8 Te s t me t h - v f o r i n d u s t r i a l s t e a r i c a c i d s - D e t e r mi n a t i o n o f c o mp o n e n t s 主月内容与适用范围 本标准规定了用气液色谱法测定工业硬脂酸组成的方法 本标准适用于工业硬脂酸组成的侧定。 原理 本方法采用气液色谱法， 工业硬脂酸经甲 醋化后进色谱柱分离， 由
2、 所得色谱图峰面积用归一 化法计 算各碳数脂肪酸含量。 3 试荆 3 . 4 标准脂肪酸， 色谱纯的C 1 6 和C 1 8 饱和脂肪酸 无水甲醉 硫酸( G B 6 2 5 ) ， 密度为1 . 8 4 g / m L , 乙醚( H G 3 -1 0 0 2 ) 3.13.23.3 4 仪器 4 . 1 色谱仪， 配有以下单元 4 . 1 . 1 填充柱长 2 -3 m， 内径 3 - 4 m m， 内装有固定相( 如在8 0 - 1 0 0目白色载体上涂以D E G S ) , 要求不同碳数脂肪酸的色谱峰能很好分开。 4 . 1 . 2 火焰离子化鉴定器. 4 . 1 . 3 电子积分器
3、或求积仪 没有这两种仪器时， 可采用峰高乘半峰宽来计算峰面积。 4 记录仪 5 徽量注射器1 W L 或1 0 p L 容量瓶5 m L , 车4. 4 . 2 5 试验程序 5 . 1 甲醋化 取约。 . 1 g 样品于5 m L 容量瓶中， 加入2 - 3 m L无水甲 醉。 在水浴上加热溶解后， 滴加浓硫酸5 - 8 滴， 充分摇匀后， 放置约1 0 m i n 后加入3 -4 m L燕馏水、 0 . 5 1 m L乙醚， 剧烈摇动萃取1 m i n ， 静置 分层后， 取上层醚相作色谱分析。 中华人民共和国轻工业部1 9 8 8 一 0 4 一 3 0 批准1 9 8 8 一 1 于0
4、 1 实施 G B 9 1 0 4 . 9 一 8 8 标准脂肪酸用同法进行甲醋化。 5 . 2 色谱分析 5 . 2 . 1 色谱仪设定 5 . 2 . 1 . 1 注射口， 温度为3 0 0 C. 5 . 2 . 1 . 2 柱温 a . 恒温 根据所使用的柱, D E G S 柱温度为1 8 0 C , b . 程序升温 起始温度在1 5 0 - 1 8 0 之间， 以3 -5 C / m i n 的速率升温至终温2 0 0 2 4 0 0C , 5 . 2 . 1 . 3 载气 根据柱的直径和长度， 流速可在3 0 5 0 m L / m i n , 5 . 2 . 1 . 4 鉴定器
5、温度， 大于2 5 0 C. 5 . 2 . 2 试样的引入 用注射器( 4 . 1 . 5 条) 取溶液( 5 . 1 条) 约。 . 5 p L 注入色谱仪注射口， 使得到的 色谱峰高度适当。 典型的色谱图示于下图 硬脂酸色谱图 5 . 3 色谱图的检验 5 . 3 . ， 定性分析 用试样色谱图与标准脂肪酸( 3 . 1 条) 甲醋的色谱图对照鉴定样品的组成。 5 . 3 . 2 定量分析 用电 子积分器或求积仪( 4 . 1 . 3 条) 测定各碳数脂肪酸的峰面积， 并计算总峰面积。 G B 9 1 0 4 . 9 一 8 8 6 结果的计算 。 一辱x 1 0 0 了1 式中: B
6、,- i 碳脂肪酸的百分含量， %， A ; i 碳脂肪酸色谱图的峰面积。 A 各碳教脂肪酸峰面积之和。 了 精密度 对C 1 6 和C 1 8 脂肪酸， 本方法的标准偏差( o ) 小于士。 . 3 0 6 . 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。 本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人徐淑宜。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/