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1、中华人民共和国国家标准 工业用碳酸氢铁 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 UD C 曰1 . 5 2 8 = 5 4 8 . 0 6 GB 8 2 T 6. T -8 6 Am m o n i u m 勿d r o g e n c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 一 S i l v e r d i e t 姗1 d i t h i o c a r b a m a t e p 加t o m e t r i
2、 c m e t h o d 本标准适用于工业用碳 酸氢铁中砷含 量的 测定 ( 仲裁法)。 本标准适用于 碳酸氢 钱试 样中 含有1 一 2 0 1+ g 砷 ( As )。 本标准等效采用I 504 2 7 5 -1 9 7 7 工业( 包括食品工业)用碳酸氢铁 砷含全的测定二乙 基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 1 原理 在酸性介质中 红色胶状分散银， ，金属锌将砷还原为 砷化氢，用二乙基二硫代氮基甲酸银的毗吮溶液吸收， 析出紫 于最大吸收波长5 4 0 n m 处，用分光光度计测定其吸光度。 2 试剂和溶液 2 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ): 分析纯， 2 . 2
3、0 比 咤 ( G B 6 8 9 -7 8 ): 分析纯; 2 . 3 二乙 基二 硫代氨基甲 酸银， 2 . 4 二乙 基二硫代氨基甲 酸银一 毗咤溶液: 溶解1 9 二 乙基二硫代氨基甲酸银 ( 2 . 3 )于 毗吮 ( 2 . 2 )中，并用同 样的毗吮稀释至2 0 0 m 1 ,贮于 棕色瓶中备用，该溶液约稳定两 周， 2 . 5 三 氧化二砷 ( G B 6 7 3 -7 7 ): 分析纯。 2 . 6 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ): 分析纯，5 % 溶液， 2 . 7 砷 标准溶液:1 m l 溶液含有0 . l m g 砷 ( A s )， 按G B 6 0
4、 2 -7 7 化 学试剂 杂 质标准溶液制 备方法配制; 2 . 8 砷标准溶液: 1 M I 溶液含有l 1+ g 砷 ( A s )。移取1 M I 砷标准溶液 ( 2 . 7 ) , 置于1 0 0 m 1 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀，此溶液在使用时制备， 2 . 9 乙酸铅 ( H G 3 -9 7 4 -7 6 )， 2 . 1 0 乙 酸铅 棉花: 称5 0 g 乙酸铅 ( 2 . 9 )， 溶解于2 5 0 m 1 水中， 取脱脂 棉花，用上 述溶液 浸透后， 挤去多 余溶液，置室温下干燥，保存于广口 瓶中， 2 . ” 无 砷金属锌 ( G B 2 3 0 4 -8 0
5、) : 粒径。 . 5 - - l m m 或其 他相应 纯度的 锌粒; 2 . 1 2 碘化钾 ( G B 1 2 7 2 -7 7 ): 分 析纯，1 5 % 溶液， 2 . 1 8 抓化亚锡 ( G B 6 3 8 -7 8 ): 分 析纯， 盐酸溶液。 溶解4 0 H 抓化亚锡于2 5 m 1 水及7 5 m l 盐酸 ( 2 . 1 )的混合液中。 3 仪器设备 用于砷测定的所有玻璃仪器，事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。 国家标准局1 9 8 6 一 0 一 1 8 发布1 9 8 7 一 0 3 一 0 1 实施 C B 6 2 7 6. 7 -3 B
6、3 . 1 : 一: 一般实验室仪器， 分光光度计; 定砷装置见下图。 1日，川润压长钧.昌。鸽穴侧健烟舒以出 定砷装置图 A一锥形瓶。B一连接管;C-1 5 球吸收器 3 . 3 . 1 锥形瓶 ( A)容积l o o m I ，用于砷的释 放; 3 . 3 . 2 连接管 ( B) 使用 前装人乙 酸铅 棉花; 3 . 3 . 3 1 5 球吸收器 ( C)。 也可使用具有同样效果的定砷装置。 4 测定手续 4 . 1 标准曲线的绘制 每换一 批锌粒和新制备一 次二乙 基二 硫 代氨基甲 酸银一 毗r溶液， 都须重 新绘制标准曲 线。 GB 6 2 7 6. 7 -8 6 4 . 1 .
7、1 标准比色溶液的制备: 于 数只 锥形瓶 ( 3 . 3 . 1 )中，分别加人。 、1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 . . . . . . 2 0 . 0 m ! 砷标准溶液 ( 2 . 8 ) ， 并加人1 0 m l 盐酸 ( 2 . 1 )，补充水至4 0 m l ,然后加人2 m 1 碘化钾溶液 ( 2 . 1 2 )和2 m l 氛化亚锡溶液 ( 2 . 1 3 )，摇匀后放置1 5 m i n o 将乙酸铅棉花 ( 2 . 1 0 )置于 连接管 ( 3 . 3 . 2 )中，以吸收硫化氢。 用不溶解于毗咤的油脂密封磨口 玻璃接头按图1 连接仪器。于
8、 吸收器 ( 3 . 3 . 3 )中加入5 m l 二乙 基二 硫代氨基甲酸银一 毗咤溶液 ( 2 . 4 )。 于 锥形瓶( 3 . 3 . 1 ) 中加人5 g 锌拉( 2 . 1 1 ) , 迅速连接好仪器，反应进行4 5 m i n 后， 移去吸 收器( 3 . 3 . 3 ) , 混 匀吸收液， 该溶液颜色在 暗处可 稳 定2 h o 4 . 1 . 2 吸光度的测定 使用分光光度计 ( 3 . 2 )，选用l c m 的比色皿，于最大吸收波长5 4 0 n m 处，以 空白溶液 ( 4 . 1 . 1 中 O m l )为参比溶液， 测定吸光度。 4 . 1 . 8 标准曲线的绘
9、制 以5 m l 吸收液含砷的 微克数为 横坐标，相应的吸光度为 纵坐标， 绘制标准曲 线。 . 2 空白试验 在测定试样溶液的同时，用同样的手续，同样的试剂及用量，只是不加样品， 进行空白试验。 4 . 8 测定 二3 . 1 试样溶液的制备 称取试样l o g，称准至。 . 1 g，置于2 5 0 m 1 烧杯中，加约5 0 m 1 水，缓慢加热煮沸直到逐尽二氧化 碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶 ( 3 . 3 . 1 )中，加人l o m l 盐酸 ( 2 . 1 )，加水使总体积为4 0 M I . 4 . 3 . 2 样品的测定 于制备好的试样溶液 ( 4 . 3 . 1 )中，加人
10、2 m l 碘化钾 ( 2 . 1 2 ) , 2 m l 氛化亚锡 ( 2 . 1 3 )，摇匀后 放置1 5 m i n ，以下手续与标准曲线的绘制 ( 4 . 1 . 1 )相同。 用分光光度计，选用1 c m 的比色皿，于最大吸收波长5 4 0 n m 处，以空白 溶液 ( 4 . 2 )为参比溶液， 测定吸光度。 5 结果的计算 从标准曲线 ( 4 . 1 . 3 )上查出 吸光度对应的砷 ( A s )含量 Q g )。 碳酸氢铁中砷 ( As)含量 ( X)以质量百分数 ( %)表示，按下式计算 二 一一一止il一一一x m o X 1 0 0 0 0 0 0 1 0 0 X助
11、卜 式中:。 仍 0 试液中 测得的砷含量， 试样的质最，S o 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。 本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司 负贵起草。 本标准主要起草人赵育为、 序博欲。 自 本标准实施之日 起，原化学工业部部标准H G 1 -5 2 3 -7 7 碳酸氢铁作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/