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1、中华人民共和国国家标准 农药乳化剂水分测定方法 UD C 6 6 . 0 6 3 . 6 1 ; 6 3 2 . 9 5 : 5 4 3. 8 1 GB 3 7 7 6. 1 一 8 3 Me t h o d o f mo i s t u r e d e t e r mi n a t i o n f o r p e s t i c i d e e m u l s i f i e r s ( 1 9 5 9年确认) 1 适用范围 本方法适用于 农药乳化剂水分的测定。 2 试剂 2 . 1 无水甲醉: 取5 一6 克表面光洁的镁屑 ( 或 镁条)及。 . 5 克 碘， 置于圆底烧瓶中， 加7 0
2、一 8 0 毫 升甲 醉( G B 6 8 3 -7 9 ) ( 分 析纯) ， 在 水 浴上 加热回 流至 镁屑全部生 成絮状的甲 醇镁， 此 时 加 人 9 0 0 毫升 甲醉， 继续回 流半小时，然后进行分馏， 收集6 4 . 5 一6 5 的馏分。所用仪器应预先于燥，与 空气相通 处应连接装有氯化钙或硅胶的干 燥管。 2 . 2 尤水毗陡: 将毗咤 ( G B 6 8 9 -7 8 ) 分析纯) 通过装-A t状氢氧化钾的玻璃管 ( 管长4 。 一5 0 匣米，1= 1 径1 . 5 - 2 . 0 厘米， 氢氧化钾装填高度为3 0 厘米左右)处理后再 进行蒸馏， 收集1 1 4 -1
3、 1 6 C 馏 分。 2 . 3碘:重升华，并在硫酸干 燥器内升 燥2 4 小时后再用。 2 . 4化 硫: 将 浓硫酸滴加到盛有亚 硫酸 钠的 糊状水溶 液的支 管烧瓶中 产生的二 氧化硫，或 从 钢 瓶 ! ! 放出 的 _ 氧化 硫气休经 浓硫酸洗 气瓶和 氯化钙干 燥 瓶进行洗涤干 燥。 3 仪器装篮 水分测定的仪器装X . 见下图。 水分测定装置图 一)tl4 . e fi , 2 一5 毫H F ! 动滴定ti , 3 一I - Na ( 内装Iti i 体t = 燥剂);9 一打气球: 5 一搅拌加热器; 6 一甲液;7 一乙液;8 一铂丝电极 丈 与 电 路相连);9一 废液
4、排出C J 国家标准局1 9 8 3 - 0 6 1 5 发布 1 9 8 4 - 0 6 一 0 1 实施 GB 3 7 7 6. 1 一 8 3 4 测定手续 4 . 1 卡 尔. 费休试剂配制 4 . 1 . 1 甲液: 8 0 克 碘溶解于1 0 0 0 毫升无水甲醉中。 4 . 1 . 2 乙液:5 0 0 毫升无水甲醉与5 0 0 毫升尤水毗陡充分混合后， 在冰浴中通人干 燥的二 氧化硫1 0 6 一 1 0 7 克 。到达玉 员后， 取出 摇匀， 翁 置一天 后使用。甲 液和 乙液 均需装在 密闭的棕色 瓶中 。 4 . 2 终点的 确定 采用目 测 终点法时， 溶液由 淡黄色滴
5、定至 转变为 唬拍色为 终点，当 测定有 色物质或 终点变化不明 显 时 ， 应 采 用 永 停 电 位 终 点 法 。 木 方 法以 永 停电 位 终 点 法 为 仲 裁 方 法 。 4 . 3 K 尔 费休试剂的标定 4 . 3 . 1空白 测定: 取5 毫升 乙液于 测定瓶中， 在 搅拌 情况下 滴人甲 液至 晚拍色为 终点 ( 或 微安表指 针停在某 一 位置为 终点)。记下用去甲液的毫升数，空白应测定至 稳定时为 止 ( 连续两次数值相同) 。 4 . 3 . 2 滴定度的测定: 精确称取蒸馏水。 . 0 2 一 。 . 0 3 克 ( 准确至0 . 0 0 0 2 克) 滴人测定瓶
6、中，加人5 毫 升乙液。在搅拌情况下，用甲液滴加至唬泊色为终点 ( 或 微安表指针停在某一 位置为 终点)，记下消 耗甲液的毫升 数，如此重复多次。 取其接近的4 个以上的数值平均， 最高 值和最低值相差不大于0 . 0 0 0 1 克了 毫升。 T( 克了 毫升) 式巾:T -尔 费休试剂对水的滴定度，克/ 毫升 W水的重量,克; v 2 水样及空白消耗甲液的毫升数; V i -空白 测定消耗甲 液的毫升数。 4 . 4 试样i l l 水分的测定 用针筒吸取1 毫升样品 ( 同时应 称取1 毫升样品的重量， 称准至0 . 0 0 1 克) ，注人测定瓶中， 加人 5 毫升乙液， 开动搅拌加
7、热器， 然后用甲液滴定至唬拍色为 终点( 或 微安表指针停在某一位置为 终点) p 记下用去 甲液的毫升数。在开始使用前，须先做空白测定， 空白测定的终点与样品的终点应一致。 ; * 择 。 了 ,k 1.? ! , 屠/ X 1 Y k 才( ， 、 i+ *. X 二 W2 一V I x Tx 1 0 0 W (2) 式中:厂 2 样 品消耗甲液的毫升数; V I空白 消 耗甲 液的 毫升 数; T K 尔 费休试 剂滴定度，克/ 毫升; W样 品重量，克。 附加说明: 木 标准山 ， : 华人民共 和国化 学1 : 业部 提出，由 化1 : 部沈日 化厂 研究院 技术归口 。 木标准由南
8、京钟山化t 一 负责起草。 木标准卜 要起草人 张俊知、陶德明。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/