《GB-9737-1988.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-9737-1988.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人 民共和国国家标准 化学试剂 易碳化物质测定通则 Ch e mi c a l r e a g e n t UD C 5 4 8 . 0 6 : 5 4一4 1 GB 9 7 8 7 - 8 8 Ge n e r a l r u l e s f o r t h e me a s u r e me n t叮 r e a d i l y c a r b o n i z a b l e s u b s t a n c e s 本标准等效采用国际标准I S 0 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 化学分析试剂 一第一部分:通用试验方法 中 G M1 8“ 易 碳化 物质”。 1 主硒内 容与
2、适用范围 本 标准规定了2 0 种不同 色调的 标准色，以 及用这些标 准色 进行易碳 化 物质测定的通则。 本标准适用于有机化学试剂中易碳化物质的测定。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分 析)用 标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实 验室用水规格 8 方法原理 浓硫酸可以从某些有机化合物中按水的组成夺取氢和氧，将这些有机化合物碳化，从而使浓硫酸 或浓 硫酸 与 样 品的 混合 液呈现 颜色， 可 用 于 易 碳 化 物 质的目 视比 色法 测 定。 4 试剂 本 标准中 所用 标准溶液、 制剂
3、及 制品按 。B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规 定配制。 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 4 . 1 盐酸溶液:量取3 9 0 0 m L水，加人1 0 0 m L盐酸，混匀。 4 . 2 抓化钻溶液:称取h o g 抓化钻 ( Co CI , 6 11, 0)，溶于。 O O m L盐酸溶液 ( 4 . 1 )中，并用盐 酸溶液 ( 4 . 1 )稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A 2 规定的方法标定，并通过计算加 人一定量的盐酸溶液 ( 4 . 1 )，使溶液的最终浓度为5 9 . 5 m g / m L ( 以 Co CI : 6 11: O计)
4、 。 4 . 3硫 酸 铜 溶 液 : 称 取 6 3 g 硫 酸 铜( C u S O , . ,5 11 , 0 ) ， 溶 于 9 0 0 m L 盐 酸 溶 液( 4 . 1 ) 中 ， 并 用 盐 酸溶液 ( 4 . 1 )稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A3 规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液 ( 4 . 1 )，使 溶液 的最终浓度为 6 2 . 4 mg / m L ( 以 Cu s0。 5 11, 0计)。 4 . 4抓 化 铁 溶 液 : 称 取 4 6 9 抓 化 铁( F e C 1 ， 6 H , 0 ) ， 溶 于 9 0 0 m L 盐 酸 溶
5、液( 4 . 1 ) 中 ，并 用 盐 酸溶液 ( 4 . 1 )稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A 4 规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液 ( 4 . 1 )，使溶液的最终浓度为4 5 . 0 m g / m L ( 以 Fe CI ， 6 H2 0计)。 4 . 5 硫酸:优级纯，含量为9 5 1 0 . 5 0/ n o 中华人民 共和国化学工业部1 9 8 8 - O 6 一 20批准 1 二9一 0 4一 0 1 实施 GB 9 7 3 7 - 8 8 8 仪器和装皿 5 . 1 一般实验室仪器。 . 操作步骤 二1 标准色的配制 二1 . 1 原标准色的配制 按表
6、1 规定的体积分别取抓化钻溶液 ( 4 . 2 )、硫酸铜溶液 ( 4 . 3 )、 抓化铁溶液 ( 4 . 4 )和水， 配 制A一 T号原 标准色。于暗处密封保存，备用。 表 1 原标准色的配制 标准色号 抓化枯溶液 ( 4 . 2 )的体积 m L 抓化铁溶液 ( 4 . 4 )的体积 m L 硫酸润落液 ( 4 . 3 )的体积 m L 水的体积 m L . . ， . . . . . . . . 叫 . . . 0 . 10 . 40 . 14 . 4 .0 . 30 . 90 . 3吕 . 5 C0 . 10 . 60 . 14 . 2 O0 . 30 . 60 . 43 . 7
7、E0 . 4 育 1 . 20 . 33 . 1 F0 . 31 . 20 . 03 . 5 O0 . 51 . 2 0 . 23 . 1 时 0 . 21 . 50 . 03 。 吕 I0. 42 . 2 0 . 1 2 . 3 70 . 43 . 50 . 11 . 0 K0. 54 . 50 . 00 . 0 L 0 . 83 . 8O l 0 . 3 M0 . 12 . 00 . 1 2 . 8 加0 . 04 : 90 . 10 . 0 b 0 . 14 . 8 0 . 10 . 0 p0. 20 . 40 . 14 . 3 Q0 . 2 0 . 30 . 1 4 . 4 叹0 .
8、30 . 40 . 2 4 . 1 S0 . 20 . 上0 . 04 . 7 T 0 . 50 . 50 . 4 3 . 6 2 0 4 GB 9 7 9 1 一 . 8 B . !2 稀标准色的配制 用盐酸溶液 ( 4 . 1 )稀释A一 T号原标准色，稀释程度以二/I n 表示。m表示所取原标准色的号( A 一 T号中任意一号)， rt 表示稀释倍数。 稀标准色应当 天配制。 二: 侧定 取规定 量的样品 ( 若为固体样品， 、应很好地粉碎)，在规定的条件下 ( 温度、振摇时间、 静置时 间等)，按规定的方式 ( 加人硫酸的方式、样品和硫酸的加人顺序、是否 振摇等)加人规定量的硫酸 进行
9、反应， 将规定液层所呈 现的 颜色与规定的 标准色比较。 同种产品允许规定不同色调的标准。 GB 9 73 7- 8 8 附录A 抓 化 钻溶 液、 硫 酸 铜 溶 液 、 级 化 铁 溶 液 l ,标 定 ( 补充件) Al 试剂 标定巾所用的标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定配制。 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 A2 级化钻溶液的标定 吸取5 . o mL氯化钻溶液 仅. 2 )，置于2 0 0 m L磨口锥形瓶中，加5 mL过氧化氢溶液 ( 3 %) 、 l o m L氢氧化钠溶液 ( 2 7 0 g / L)，缓缓煮沸l
10、o m i n 。 静置冷却， 加人6 0 m L硫酸溶液 ( 1 0 %)和2 g 碘化钾，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解， 静置l o m i n 。用硫代硫酸钠标准溶液 C c ( Na , S, 0， ) 二 。 . l mo l / L滴定释放出来的碘，近终点时加人3 mL淀粉指示液 ( l o g / L)， 继续滴定至溶液蓝 色消失。氯化 钻溶液的浓度按式 ( A 1 )计算: c 二 犷. x 2 3 7 . 9 = 一 一 一 V ” ” ” “ “ “ “ “ “ “ “ “ ” ” “ “ A 1) 式中:c氯化钻溶液的浓度，mg / mL; c . 一 州流 代硫酸钠标
11、准溶液之物质的量浓度，m o f / L; V. 硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL。 V - 级取氯化钻溶液的体积，mL; 2 3 7 . 9 与 1 . 0 0 mL硫代硫 酸钠标准 溶液 c ( Na , S2 0， ) 二 1 . o o o mo l / L ) 相当 的以毫 克表示 的氯化钻( C o C 1 2 6 H2 0)的质量。 A 3 硫酸铜溶液的 标定 吸取1 0 . o m L硫酸铜溶液 ( 4 . 3 ) ,置于 2 0 0 m L磨口 锥形瓶中，加 5 0 mL / k , 1 2 mL乙酸溶液 ( 1 2 % )及3 9 碘化钾，盖好瓶塞， 静置5 mi n 。 用
12、硫代硫酸钠标准溶液( c ( N a , S , O, ) = O . l m o f / L ) 滴定释放出来的碘，近终点时加3 mL淀粉指示液 ( l o g / L)，继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸铜溶 液的浓度按式 ( A 2)计算: c ,F. x 2 4 9 . 7 c二 一 一 一 V ( A 2) 式中:c c ,V . 酸铜溶液的浓度，mg / mL; 代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m o f / L; mL ， 24 9 乓 代硫酸钠标准溶液的用量， 取硫酸铜溶液的休积，mL 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准溶液 c ( Na , S, 0, 、 二 1 . O o o
13、 mo 1 / L 相当 的 以毫克表 示 一 的硫酸 铜( C U S 0 4 ， 5 H, 0)的 质量。 A4 抓化铁溶液的标定 吸取1 O . O m L氯化铁溶液 ( 4 . 4 )，置于2 0 0 m L磨口 锥形瓶中，加1 5 m L水、5 mL盐酸及4 g 碘化钾，盖好瓶塞，于暗处静置1 5 mi n ，加1 0 0 m L水。用硫代硫酸钠标准溶液 ( c ( N a , S , O , )= GB 9 7 8 7 -8 8 0 . l m o l / L 滴定 释放出 来 的 碘， 近 终点时 加3 m L淀 粉指 示液( l o g / L) ， 继 续 滴定 至 溶 液
14、蓝色 消 失。氯化铁溶液的浓度按式 ( A 3)计算: c 二片x 2 7 0 . 3 ( A 3) 式中:c氯祀铁溶液的浓度，mg / mL， c . 一 一 绷1 代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m o f / L， V， - 预晓 代硫酸钠标准溶液的用量，ml ,. V吸 取氯化铁溶液的体积，ml , ; 2 7 0 . 3 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准溶液C c ( N a , S, 0, ) 二 1 . 0 0 0 m o l / L相当 的以毫克表示 的 氯化铁( F e C l , 6 H: O)的质量。 附录B 本标准与国际标准在技术内容上的差异 ( 参考件) 本标
15、准除根据我国 标准格式对国际标准 I S O 容上的差异为: 6 3 5 3 / , 1 -1 9 8 2 中 G M1 8 作编辑性修改外， 在技术内 B1 在 x 化 钻溶 液 、 硫 酸 铜溶液、 氯化 铁 溶 液的 标 定方法中 增 加了 溶液 浓 度 的计 算公 式 。 B 9规 定 用 优 级 纯 硫 酸 进 行 易 碳 化 物 质 的 测 定 ， 国 际 标 准 对 此 未 做 规 定 。 B8 本 标 准对易碳化 物质的测定条件只 做 笼统的规定，未采纳国际标准中的 具体规定。 B+ 规定用 稀释A一 T号原标准色的方法解决产品的分级问题，国际标准对此未做规定。 附加说明: 本
16、标准由全国化学标准化技术委员 会化学试剂分会提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化学试剂研究所负责起草。 本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/