GB-6697-1986.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 多菌灵原药含量分析方法 UDC 8 3 2 . 肠: 5 4 3 . 肠 GS 8 8 9 7 一 9 6 A n a l y t i c a l m e t h o d o f c o n t e n t f o r c a r ben d a z i m t e c h n i c a l 本标准适用于工业多菌灵原药的含量测定。 有效成分:N 结构式: ( 2一苯并 咪哇基)氨基甲酸甲 醋 Onll“ 一N NHCOC H , 分P 式: C , H , N , O , 分子 量:1 9 1 . 2 1 非水电位滴定法 1 . 1 方法提要 样品经水洗， 除去邻 苯

2、二 胺等于 扰 物， 经卜 燥后， 在非 水介 质中， 用高抓酸一 冰乙 酸 标准溶 液滴 定。 1 . 2 试剂 1 . 2 . 1 高抓酸 ( G B 6 2 3 -7 7 ) :分析纯。 1 . 2 . 2 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ) :分析纯。 1 . 2 . 3 乙酸醉 ( G B 6 7 7 -7 8 ) :分析纯。 1 . 2 . 4 苯二甲酸氢钾 ( G B 1 2 5 7 -7 7 ) :基准试剂。 1 . 2 . 5 O . 1 M高氯酸标准溶液 1 . 2 . 5 . 1 配制:取 8 . 5 m 1 7 0 一 7 2 高熟酸与 5 0 0 m l 冰

3、乙酸 混合， 加 2 0 m 1 乙酸醉( 小心地分几份加人) ， 并用冰乙酸稀释至1 L混匀，放置过夜、备用。 1 . 2 . 5 . 2 标定:称取在1 5 0 烘至恒重的苯二甲酸氢钾 0 . 2 g( 准确至 0 . 0 0 0 2 g )于1 = 燥的1 0 0 m 1 烧杯 中，加4 0 m I 冰乙酸，充分搅拌使其溶解，用高氯酸标准溶液 进行电 位滴定，记录增量比的最大值 一A m V / A m l ) ，即为突跃点。 取4 0 m 1 冰乙酸，以同样方法， 做一空白试验。 1 . 2 . 5 . 3 计 算: 高氯酸 标准溶液浓 度 ( M) ， 按式 ( 1 ) 计算。 M

4、二4 . 8 9 7 x m1 1 -( 1 ) F 、一 F Z 式， h :。苯二 甲酸氢钾的 质量， 9 。 厂 . 滴 定苯二甲酸氢钾 所耗高氯酸标准溶液的 体积， m l , V , 空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积， m l ; 4 . 8 9 7 换算系数。 注.佰 氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度。使用时，若该溶液温度已改变，则应按2 . 4 注所述方法加以 国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 3 发布 1 9 8 7 一 0 7 一 0 1 实施 GB 6 6 9 7 一 8 6 校 正。 1 . 3 仪器 1 . 3 . 1 电位滴 定计: Z D -2，

5、D Z 一1 型。 1 . 3 . 2 玻璃电 极。 1 . 3 . 3 饱和甘汞电 极。 1 . 3 . 4 微量滴定管:1 0 m l ， 具有 。 . 0 5 分度。 1 . 3 . 5 烧杯:l 0 0 ml 。 1 . 4 测定步骤 称取约0 . 1 5 g 样品 ( 准确至 。 . 0 0 0 2 g ) ，置于G3 过滤漏斗 巾，将该漏斗放在 5 0 0 m l 抽滤瓶上 ， 往漏斗中加人2 0 m l 蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤 2 m i n， 将抽滤瓶接上 水抽， 抽 ， 然后再重复 洗 涤三次，每 次用蒸 馏水 l o m l ， 而后 将抽于 的 样品连同 G3 漏斗，

6、置于 1 2 0 C 烘箱中，卜 燥 3 0 m i n ，取 出冷却，用不锈钢铲刀， 将过滤漏斗中干 燥的样品转移至1 0 0 m 1 烧杯中， 用4 0 m ( 冰乙酸分四 次洗 涤漏 斗， 用 双连球鼓气加压， 将洗涤液经过滤漏斗 收集到1 0 0 m 1 烧杯中，在电 磁搅拌下使样品完全溶 解， 以玻 璃电 极作指示电 极，饱和甘汞电 极作参比电 极，用。 . 1 M高氯酸标准溶液进行电位滴 定， 记录每次所加 的毫升 数和毫伏计所示的毫伏变化数， 求得增量比最大值卜 A m V A m l ) ， 即为滴定终点。 同 时做一空 白测定。 一接水抽 图 1 抽滤装置 一砂心橱斗， 2

7、5 m 1 ( G3) ;2 一橡皮套 ( 自 行车内胎) ;3 一吸滤瓶，5 0 0 . 1 1 . 5 计算 多菌灵含ti ( X , ,%)按式 ( 2 )计算。 (2) nU 八“ X 一爪 -一 X 式中:C-高氯酸标准溶液的浓 度， M; 厂: 滴定样品所耗高氯酸 标准溶液的 体积，m l ; V 2 -滴定空自 所耗高氯酸标准溶液的体积， m l ; 。样品质量， 9 ; 0 . 1 9 1 2多菌灵的毫摩尔克数。 节 . 方 法偏差 本方法的相对偏差不得大f 士 0 . 7 0 0 0 2 非水定电位滴定法 2 . 1 方法提要 6 3 0 GB 6 69 7 一 9 样品经水

8、洗，除去邻苯二 胺等 卜 扰物，经 厂 焕后，在非 水介 质中， 用高氯酸一冰乙酸标准溶液， 以作 水定电位滴定法进行电位滴定。 2 . 2 试剂及溶液 2 . 2 . 1 多菌灵标准品:含吸大于或等 = 9 9 . 0 0 o 。 2 . 2 . 2 其他与1 . 2 相同。 2 . 3 仪器 与1 . 3 相14 . 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 多菌灵 标准电 位的测定:称取约 。 . 1 5 g 多 菌灵标准样 ( 准确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于l o o m 烧杯中， 加人4 0 m ! 冰乙酸， 在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电 极作指示电 极，

9、 饱和甘汞电极作参比 电 极，根据称样4 1- ，按下述公式求出V , 的毫升 数，在搅拌下， 以滴定的速度， 将V , ( m l ) 的0 . 1 M 高氯酸 标准溶液加 人，并记录最终的毫伏数 ( 即滴 定终点毫伏 数) 。 ( ml )的计算方法，按式 ( 3) V, C-高氯酸 标准溶液的浓度， 进行。 尸x阴 C x 0 . 1 9 1 2 x 1 0 0 十犷. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 3) 式中: M ; 厂 : 滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积， m l

10、; I n 标样质W . , g ; 尸多菌灵标样含U,%; 0 . 1 9 1 2 多 菌灵的 毫摩尔克 数。 注:样l=l及其标准电 位测定时，高氯酸标准温度与该液标定时温度相同，则v, 无需加以校.I: ,若不同， 则v: 必 须加以校d( 高氯酸标准溶液热膨胀系数为0 . 0 0 1 1 .1 C) VI 必须乘以1 t ( t x 0 . 0 0 1 1 ) ， 该式， ， 。高氯酸 标准溶液的温度较标定时温度高取 液标定时的温度差。 “ 一 ” 号 ， 低则 取“ + ” 号 。 r 为 样 品 和 标 准电 位 il !1 定 时 与 高 氯 酸 标 准溶 2 . 4 . 2 样

11、品侧定: 称取约。 . 1 5 g 样品 ( 准确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 G3 过滤漏斗中，将该漏斗 放在5 0 0 m 1 抽滤瓶上 ，往漏斗 中加人2 0 m 1 蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2 m i n ，将抽滤瓶接上水抽， 抽 ! 1 ，然后再 重复洗涤三 次，每次用蒸 馏水1 0 m l ，而 后将抽 I . 的样品连同G3 漏斗， 置于1 2 0 烘箱中， 燥3 0 m i n , 取出冷却，用不锈钢铲刀，将过滤漏斗 中于 燥的样品转移至l 0 0 m l 烧杯中， 用4 0 m 1 冰乙酸分四 次洗 涤 漏 斗，用双连球鼓气加压， 将洗涤液经过滤漏斗 收集到l

12、 0 0 m l 烧杯中， 在电磁搅拌下， 使样品完全溶解， 以玻 璃电 极作 指示电 极， 饱和甘汞电 极作参比电 极. 用 0 . 1 m高氯酸 标准溶液滴 定至 标样标 准电 位的毫 伏数为止 ( 即为滴 定终点) 。 记录所耗0 . 1 M高氯酸标准溶液的毫升数。同时做一空白 测定。 2 . 5 计算 多菌灵 含U ( X 2 ， %) ， 按式 ( 4 ) 计算。 (4) X C- 一阴 一 茂 式中:C一一高氯酸标准溶液的浓度，M; 1 l -滴 定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，m l ; V 2 -滴定空白 所耗高氯酸标准溶液的体积，m l ; 。样品质u,9 。 26 方法偏差

13、 本方法的相对偏差不得大于土 。 . 了 凸 0 0 3 薄层一紫外法 ( 仲裁法) 3 . 1 方法提要 GB 6 6 97 一 f;1 ; 样品先经薄层分离手段除去杂 质，再用紫外分光光度法在波长为2 8 1 n m 处 测定。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 苯 ( GB 6 9 0 -7 7 ) :分析纯。 3 . 2 . 2 内酮 ( G B 6 8 6 一7 8 ) ,分析纯。 3 . 2 . 3 冰乙酸 ( GB 6 7 6 一7 8 ) :分析纯。 3 . 2 . 4 fr t 胶G F一 2 5 4( 薄)二 退 层析用) :半 !L 度1 0 一4 0 p m o 3

14、 . 2 . 5 多萦灵标准品:含， f 9 9 。 3 . 3 仪器 3 . 3 . 1 紫外分光光 度计。 3 . 3 . 2 层析缸。 3 . 3 . 3 薄) t : 板:2 0 x 2 0 c m玻璃板。 薄层板的制备: 称取约 2 0 g 的硅胶G F 一 2 5 4 , 置于玻璃 研钵中，加蒸 馏水4 3 m 1 ， 研磨至 均匀糊状， 立即 均匀地倒在个预先洗净、 干燥的 ( 并用乙醇擦过的) 2 0 x 2 0 c m 的玻璃板上 ， 轻轻振动， 使硅胶 在 板上 均匀分布且无 气泡， 置 板于水平 处晾I- , 放人1 3 0 C 烘箱 中活化2 h ， 取出冷 却至室温，

15、 放入I _ 燥器I I : 备用。 3 . 3 . 4 紫外灯。 3 . 3 . 5 容 谈 瓶:2 5 m 。 3 . 3 . 6 碘， 七 瓶:1 5 0 m l 。 3 . 3 . 7 移液芳:1、5 m l 。 3 . 3 . 8 玻璃砂芯过滤漏 I : G3 ， 2 5 m 1 . 3 . 测定手续 称取含多菌灵约为 。 . 3 g( 准确至 0 . 0 0 0 2 g )的L 业多菌灵原粉于2 5 m 1 容陡瓶中， 用冰乙酸溶解并稀 释至刻 度，混匀。 通过G3 玻璃砂芯过滤漏宁 过滤 ( 开始部 分的滤液弃去) ， 吸取该滤液1 m l ， 在一 块 已活化好的硅胶板距底边3

16、 c m, 距两侧各2 c m 处将试样.叔 成直线，并用少缝冰乙酸洗涤移液管尖端， 待溶剂挥发后， 将层析板直立于含有苯一 丙酮一冰乙酸 ( 7 0 + 3 0 十5 )的混合展开剂并充满饱和蒸气 的 层析缸中展开。层析板浸人展开剂深度约为 0 . 5 一I c m ，当 展开剂前沿上 升到距原点1 3 c m 处， 将板 取出， 待展开剂 挥发后， 把该板置于紫外灯下， 用不锈钢针把呈现暗紫色、 R 值约为0 . 7 5 的多菌灵 谱带 区 标记下来。然后用铲刀 和塑料扫将这部分硅胶刮人1 5 0 m 1 碘缝 瓶中， 用移液管准确加入 冰乙酸5 0 m 1 , 盖上 瓶塞，在电磁搅拌器上

17、 搅动5 m i n ，再静置5 m i n 。 将上述溶液倒人G3 玻璃砂芯过滤漏斗中，漏 斗 下放一个 2 5 m l 的烧杯，用双连球进行加压过滤 ( 开始部分的滤液弃去)。 用 移液管准确吸取上述滤 液5 m l 至 2 5 m l 容以 瓶 ， 并用冰乙酸稀释至刻 度，混匀。 将该溶液注人I c m 石英吸收池中，以 冰乙酸作参比，在波长为 2 8 1 n m 处测定吸光度。 以同样的操作步骤， 测量由空自 硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度。 标准品的吸光度测定与样品相同。 GB 6 69 7 一 8 6 接双连球 图 2 压滤装置 I 一砂心m I，2 5 .1 ( c 3) ;

18、2 一烧杯，1 0 0 mi s 3 -橡皮塞 3 . 5 计算 多菌灵含L t ( X%) 按式 ( 5 ) X, 计算。 ( A、 一 Ab ) X M， x P ( A ， 一A b ) X me (5) 式1 卜 :A , 在2 8 1 n m 处样品吸光度; A , 在 2 8 1 n m 处 标准品吸光 度。 A b 在 2 8 1 n m 处空白 吸光 度。 。 、 样品质址，9 。 m , 标准品质U,9 ; 尸标准品纯度， %。 本方法的相对偏差不得大于士 0 . 7 % o 附加说明: 本标准 f i l l ， 华人民共和国化学 1 “ k 部提出，由化 L 部沈阳化1

19、: 研究院归口。 木标准由沈阳化1 ; 研究院负责起草。 本标准 卜 要起草人徐振环、姜敏怡、陈 建立。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/