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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硅 铬 合 金 化 学 分 析 方 法 红 外 线 吸 收 法 测 定 硫 量 U D C 6 6 9 . 7 8 2 2 6 : 5 4 3 . 0 6 2 GB 469 9. 6一 89 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c o c h r o mi u m Th e i n f r a r e d a b s o r p t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f
2、u r c o n t e n t 本标准适用于硅铬合金中硫量的测定侧定范围 0 . 0 0 5 y -6 . 0 1 5 写。 本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧， 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室， 二氧 化硫吸收某特定波长的红外能， 其吸收能与二氧化硫浓度成正比， 根据检测器接受能量的变化可测得硫 量 。 试剂及材料 21 高氯酸镁: 无水、 粒状 2 . 2 烧碱石棉: 粒状 2 3 玻璃棉 2 . 4 钨粒: 硫量小于 。 . 0 0 0 2 %, 粒度。 . 8
3、 一工 . 4 m m, 2 . 5 锡粒: 硫量小于。 . 0 0 0 3 % 粒度。 . J 一。 . 8 m 。 口 2 . 6 纯铁: 纯度大于9 9 . 8 %， 硫量小于。 . 0 0 2 Y,. 粒度0 . 8 - 1 . 6 8 m m 2 . 7 氧气: 纯度大于9 9 . 9 5 ， 其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时， 也可以使用 2 . 8 动力气源: 氮气或压缩空气， 其杂质( 水和油) 小于 0 . 5 %0 2 . 9 素质钳祸: 。 X h , m m , 2 3 X 2 3 或2 5 X2 5 ， 并在高于 1 2 0 0 C 的高温加热炉中灼烧4 h 或
4、通氧灼 烧至空白值为最低 2 . 1 0 柑竭钳 仪器及设备 1 红外线吸收定硫仪( 灵敏度为 1 . 0 P P M) 其装置如图。 中华人民共和国冶金工业部 1 9 8 8 一 0 2 一 0 2 批准 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 G B 4 6 99 . 6 一 8 8 1 -氧气瓶; 2 -两级压力调节器; 3 -洗气瓶; 4 , 9 一干燥管 5 一压力调节器; 6 一高颁感应炉; 7 一燃烧管; 8 一除尘器; 1 0 一流量控制器; 1 1 一二氧化硫红外检测器 3 . 1 . 1 洗气瓶( 3 ) : 内装烧碱石棉( 2 . 2 ) . 3 . 1 . 2 干
5、燥管( 4 , 9 ) : 内装高氯酸镁( 2 . 1 ) 。 3 . 2 气源 3 . 2飞 载气系统包括氧气容器、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 3 . 3 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 3 . 4 控制系统 3 . 4 . 1 微处理机系统包括中央处理机、 存储器、 键盘输入设备、 信息中心显示屏、 分析结果显示屏和 分析结果打印机等 3 . 4 . 2 控制功能包括自动装卸柑涡和炉台升降、 自动清扫、 分析条件选择设置、 分析过程的监控和报 警中断、 分析数据的采集、 计算、 校正及处理等。 3 . 5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(
6、感量不大于1 . 0 m g ) 、 红外线分析器和电子测量元件组成 4 试样 试样应全部通过0 . 1 2 5 m m筛孔 5 分析步驻 5 1 试样量 称取 0 . 2 0 0 一0 . 2 5 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 称取 。 . 2 0 0 0 . 2 5 0 g 与待测试样同类型的低硫 ( 硫量小于5 0 p p m ) 标准试祥置于预先盛有0 . 6 0 0 士0 . 0 0 5 g 纯铁( 2 . 6 ) 的钳塌( 2 . 9 ) 内， 覆盖 0 . 5 0 0 士0 . 0 0 5 g 锡粒( 2 . 5 ) 和 1 . 5 0 0 士0 . 0 0 5 g 钨粒
7、( 2 . 4 ) ， 于同一量程或通道， 按 55 进行测定， 重复足够次数， 直至得到低而比较一致的读数( 空白值应等于测定 的硫量与已知标样硫量之差) 。记录至少三次读数， 计算平均空白值， 并参考仪器说明书将空白值输人 到分析仪中， 则仪器在测量试样时会进行空自值的电子补偿。 5 . 3 5 . 3 . 1 5 . 3 . 2 1 3 吕 分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器， 使仪器处于正常稳定状态。 选择设置最佳分析条件。 G B 4 6 99 . 6一 8 8 5 . 3 . 3 应用标准试样及助熔剂按 5 1 5 做两次试测， 以确定仪器是否正常。 5 . 3 . 4 称取0
8、 . 5 0 0 g 含硫量为。 . 0 0 2 5 左右的标准试样( 或纯铁标样) 若干份， 按5 . 5 进行测定， 其 结果波动应在士0 . 0 0 0 3 %范围内， 否则应按仪器要求调节仪器灵敏度 5 . 4 校正试验 5 . 4 . 1 根据待测试样的含硫量， 选择相应的量程或通道， 并选择三个同类型标样( 待测试样含量应落 在所选三个标样含硫量的范围内) ， 依次进行校正， 所得结果的波动应在允许误差范围内， 以确认系统的 线性， 否则应按仪器说明书调节系统的线性。 5 . 4 . 2 不同量程或通道， 应分别测其空白值并校正 5 . 4 . 3 当分析条件变化时， 如仪器尚未预
9、热到 1 h , 氧气源、 增祸或助熔剂空白值已发生改变时， 都 要求重新测定空白并校正。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 按待测试祥的硫量范围， 分别选择仪器的最佳分析条件: 如仪器的燃烧积分时间、 比较水准 ( 或设定数) 的设置等。 5 . 5 . 2 将试样( 5 . 1 ) 置于预先盛有。 . 6 0 0 g 纯铁( 2 . 6 ) 的柑祸( 2 . 9 ) 内， 覆盖0 . 5 0 g 锡粒 ( 2 . 5 ) 和 1 . 5 0 g 钨粒( 2 . 4 ) , 钳取柑祸置于沪台增涡座上， 按仪器说明书操作， 开始分析并读取结果。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于
10、下表所列允许差。 硫量允许差 0 . 0 0 50 . 0 1 50 . 0 0 2 附加说明: 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人常延福 自本标准实施之日 起， 原冶金工业部部标准Y B 5 7 7 - 6 5 硅铬合金化学分析方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/