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1、I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布 1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标
2、准 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 5 - B r - P A D A P 分光光度法测量妮量 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f n i o b i u m c o n t e n t - 2 - ( 5 - B r o m o - 2 - p y r i d y l a z o ) - 5 - D i e t h y l a mi n o p h e n o l s p e c t r o p h o t o
3、 me t r i c me t h o d G B / T 4 6 9 8 . 2 2 一 1 9 9 6 主题内容与适 用范围 本标准规定了钦合金中妮含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中 妮含量的测定。 测定范围: 0 . 2 0 肠 - 3 . 0 0 %. 2 弓 用标准 G B 1 . 4 标准化工作 导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用硫酸溶解， 在酒石酸和E D T A的存在下， 在酸性介质中锐与 5 - B r - P A D AP生成有色
4、络合物， 于分光光度计波长 6 1 0 n m处测量其吸光度。 4 试 剂 4 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / ml ) o 4 . 2 硫酸( 1 +1 ) a 4 . 3 酒石酸溶液( 2 4 0 g / L ) , 4 . 4 酒石酸溶液( 6 0 g / L ) o 4 . 5 氨水( 1 +1 ) 0 4 . 6 硫酸( 5 +9 5 ) 4 - 7 E D T A( C , o H , 4 N A N a z 2 H , O ) 溶液( 2 0 g / L ) o 4 . 8 5 - B r - P AD A P( 2 - ( 5 - B r - 2 毗咤偶氮) - 5
5、 一 二乙氨基苯酚 乙醇溶液( 0 . 3 g / L ) , 4 . 9 钦基体溶液: 称取 。 . 1 0 g金属钦( 9 9 . 9 5 %) 于 1 0 0 M I 烧杯中， 加人 1 0 m l 硫酸( 4 . 2 ) 加热溶解， 滴加硝酸( 4 . 1 ) 至溶液紫色消失， 继续加热至溶液刚冒硫酸烟， 冷却， 移入 2 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至 刻 度， 混 匀。 此 溶液1 m l 含。 . 5 m g 钦。 4 . 1 0 妮标准贮存溶液: 称取。 . 7 1 5 3 g 五氧化二妮( 9 9 - 9 5 %) 于铂增竭中， 加入1 0 g 焦硫酸钾， 于喷 灯上加
6、热熔融至溶解完全， 冷却， 用热的酒石酸溶液( 1 0 0 g / L ) 浸出熔块， 置于5 0 0 m l 烧杯中， 在不断搅 拌下加热使溶液澄清， 冷却， 移入 5 0 0 m l 容量瓶中， 以酒石酸溶液( 1 0 0 g / L ) 稀释至刻度， 混匀。此溶液 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 6 9 G B / T 4 6 9 8 . 2 2 一 1 9 9 6 1 m l 含1 m g 妮。 4 . 1 1 N标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m l 妮标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) 于1 0 0 0
7、ml 容量瓶中， 以酒石酸溶液( 4 . 4 ) 稀 释 至 刻 度， 混 匀。 此 溶 液1 m l 含1 0 I g 妮。 4 . 1 2 对硝基酚溶液( 1 g / L ) , 仪器 分光光度计 。 分析步骤 6 . ， 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 妮含量， % 试料量， 9 0 . 2 0 - 1 . 5 00 . 1 0 0 0 1 . 5 0 - 3 . 0 00 . 0 5 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 0 0 m l 烧杯中， 加入1 0 m
8、 l 硫酸( 4 . 2 ) ， 加热使试料溶解。 滴加硝酸( 4 . 1 ) 至溶 液紫色消失， 继续加热至溶液刚冒 硫酸烟， 冷却。 加入约3 0 m l 水， 混匀， 冷却。 移人已 加入5 0 m l 酒石酸 溶液( 4 . 3 ) 的2 0 0 m l 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 2 分取 5 . 0 0 ml 溶液( 6 . 3 . 1 ) 于 5 0 ml 容量瓶中， 加入 1 . 0 m l 酒石酸溶液( 4 . 4 ) ， 混匀。 6 . 3 . 3 滴加 1 滴对硝基酚溶液( 4 . 1 2 ) , 滴加氨水( 4 . 5 ) 至溶液恰变为黄色，
9、 再滴加硫酸( 4 . 6 ) 至溶液黄 色恰好消失。 6 . 3 . 4 加入 2 m I E D T A溶液( 4 . 7 ) , 3 . 0 m l 硫酸( 4 - 6 ) ， 加水至约4 0 ml ， 准确加入 5 . 0 m l 5 - B r - P A D A P 乙醇溶液( 4 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 5 将容量瓶置于沸水浴中加热 1 0 mi n ， 取出， 流水冷却。 3 . 6 将部分溶液移入 1 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长 6 1 0 n m处 六U泊卜U 测量其吸光度， 从工作曲线上查得相应的妮量。 6
10、. 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m l 妮标准溶液( 4 . 1 1 ) 分别置于一组5 0 m l 容量瓶中， 依次 补加6 . 0 , 5 . 5 . , 5 . 0 , 4 . 0 , 3 . 0 , 2 . 0 m l 酒石酸溶液( 4 . 4 ) ， 各加入与分取试液中 钦含 量相当的钦基体溶液 ( 4 . 9 ) ， 混匀。以下按 6 . 3 . 3 -6 . 3 . 5 条进行。 6 . 4 . 2 将部分溶液移人 1 c m吸收皿中， 以标准系列中零浓度溶液为
11、参比， 于分光光度计波长 6 1 0 n m 处测量其吸光度， 以妮量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 按下式计算妮的百分含量: Nb ( %)= m,V X 1 0 优。V, X 1 0 0 式中: ml 从工作曲线上查得的妮量， k 9 ; c B / T 4 6 9 8 . 2 2 一 1 9 9 6 Vo 试液总体积， ml ; V, 分取试液体积， m l ; ，。 试料的质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 妮含量允许差 0. 2 0 - 0 . 5 00 . 0 5 0 . 5 0 - 1 . 5
12、00 .1 0 一 1 .5 0- 3 - 0 00 . 1 5 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出， 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人安宝兰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/