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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钾量 UDC 6 6 9 . 2 7 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 . 故 GB 4 3 2 4 . 1 8 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
2、 f p o t a s s i u m c o n t e n t 本标准适用片乌 粉、 钨条、: 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸Al f 钾ilk 的测定。 测定itl I; 1 : 0 . 0 0 0 5 0 一 0 . 0 8 0 %。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产， u 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 L e i 粉、钨条用过氧化 A 分 解， 二 氧化钨和钨酸用氢氧化 钱溶解，仲钨酸f k 用水和加 少许 氢氧化 铱溶解，以 柠檬酸络合 钨，用氯化 艳作消电离剂，在选定的条件 卜 测举其吸光度 2 试剂 2 . 1 氢氧化镶 ( 比重0 .
3、9 0 ) ，特纯。 2 . 2 过氧化=A( 比重 1 . 1 0 ) ，超纯。 2 . 3 柠檬酸溶液 ( 5 0 Y.) 。 2 . 4 氯化 艳溶液 ( 2 0 m g j m ) ) 。 2 . 5几 次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 6 钨从体: 应与试 样性质垅本相同，并1 1 _ 不含被测J u 素钾或钾含lip . 极微。 2 . 了 钾标准溶液 2 . 7 . 1 称取0 . 1 9 0 7 g f Ar 先 经5 5 0 C 锻烧过的氯化钾 ( 9 9 . 9 %以F ) ,置F f j 英烧杯+ i ， 用水 溶解， 移 人1 0 0 0 m 1 容墩 瓶，
4、， ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l 含1 0 0 v g 钾。 2 . 7 . 2 移 取 1 0 . 0 0 m 1 钾 标 准 溶 液 ( 2 . 7 . 1 ) ， 置HO W 容 U 瓶 I I I , 用 水 稀 释至 刻 度 ， Q 匀 。 此 溶 液 1 ml 含I O w 4 钾。 3 仪器 3 . 1 原 了 吸收分光光度计，配爷有空气一乙快型燃烧器，钾空心阴极灯。 所用原 f - 吸收分光光度计应达到F 列指标。 最低灵敏度: _ 作曲线I I I 所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低f0.25. 1 : 作曲线线性:等差浓度标准溶液 丁 ，最高和
5、次高 浓度标准溶液的吸光度之差，应不小f 最低浓 度与 零浓度吸光度差浪的0 . 引 六 。 最低稳定性: 一 作曲线I I I 所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测41所得到的吸光度，相对j l 最高浓度标准溶液吸光度平 均俏的变异系数，应分别小f I . 5 %和 。 . 6 %。最低稳定性变异系 数的计 算 见附录A ( 补充件) 。 WF K一 1 1 0 型原了 吸收分光光度计 的 I : 作条件参数见附录B( 参考件) 。 3 . 2 石英烧杯 ( 带盖) ，1 5 0 一2 0 0 m l o 国家标准局1 9 6 4 一 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3 一
6、0 1 实施 GB 43 2 4. 1 8 - 8 4 4 试样 鸿条应粉碎并通过1 2 0 1 1 筛网。 与 分析步骤 5 . 1 测定数最 分析时应称取 几 份试样进行测定。测定值应在室内允许差之内，取其平均t 1 i o 5 . 2 试样A 按表 1 称取试样城o 表 1 钾，% 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 0 3 0 . 0 3, . 0 . 0 8 试样 1伏 ，K 2 ， U O O0 . 5 0 0 0 一卜0 0 0 U . 2 0 0 0 5 . 3 空白试脸 随同试 样做空I 试 o 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 r ri 粉、E ri 条
7、5 . 4 . 1 . 1 将试样( 5 . 2 ) 置f 石英 烧杯， ! ， 用水润湿， 滴加 ( 或分次加入) 5 -1 2 m 1 过氧化氢( 2 . 2 ) , 微热，使试 样溶解完全 如有自色混浊，加人1 2 m l 氢氧化 被 ( 2 . 1 ) ，使溶液洁亮，加人2 m l 柠 檬酸溶液 ( 2 . 3 )即可 ，1 1 1 1 人 2 0 m 水，煮沸。 5 . 4 . 1 . 2 冷却后，加入1 m l 氯化 艳溶液 ( 2 . 4 ) ,移人l 0 0 m l 容U RI I I ,用水 稀释至刻 度，混匀。 5 . 4 . 1 . 3 将溶液在原了 吸收分光光度计卜 ，
8、f 波长7 6 6 . 5 n m 处，用空气一 乙 炔火焰， 以水调零，测 4f钾的吸光度。 5 . 4 . 1 . 4 从 1 : 作曲线卜 夜出相应的钾浓度 ( 或以比较法计算结果) 。 5 . 4 . 2氧化E l i . E ri 酸 将试样 ( 5 . 2 )置l - d i 英 烧杯 ， ，加人 3 0 一 4 0 m 1 氢氧化镶 ( 2 . 1 ) ，加热，使试样完全 溶解，蒸至 体积为1 0 一1 5 m l ，取 下 ，加人2 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 3 ) 。以 F 按5 . 4 . 1 . 2 -5 . 4 . 1 . 4 项进行。 5 . 4 . 3 仲钨酸
9、馁 将试样 ( 5 . 2 )置f 石英 烧杯 : ，加 人约6 0 m I 水，再加人1 2 ml 氢气化按 (2 . 1 ) ，煮沸至试样 完全溶解，加人2 蒯柠檬酸溶液 ( 2 . 3 ) 。以 F 按5 . 4 . 1 . 2 一 5 . 4 . 1 . 4 项进行。 5 . 5 工作曲线的绘制 按表1试样U 称取钨4 - 体 ( 2 . 6 )六份，分别置i 石A 烧杯 . 了 . 1 或 7 . 2) 4 . 1 . 1 3 4 以 根据试样种类分别按5 . 4 . 1 款1 1 1 5 . 4 . 1 . 1 - 5 . 4 . I T ， 按表2加人钾标准溶液 ( 2 1 .
10、3 项或 5 . 4 . 2 或5 . 4 . 3 款和5 . 4. 1 . 2 3 项进行。以钾浓度为横坐标，吸光度 ( 减去补偿溶液的吸光 度)为 纵坐标绘制 : 作曲线。 表 2 2.5. 润I ,%0. 0 0 8-0. 0 80 . 0 0 ( 巧-0 . 0 0 8 钾标准溶液2 . 72. 7 . 2 钾标准启液加人以，mI O 0 . 5 0 1 . 0 0 1 . 5 0 2 . 0 0 2. 5 0 0 1 . 0 0 2. 0 0 3. 0 0 4 . 0 0 5. 吸 知 a GB 4 3 2 4. 1 8 - 8 4 6 分析结果的计算 按下式计算钾的百分含量: K
11、( %) = ( 爪I 一 mZ ) v 明 x l o , x 1 0 0 式， 0 :， ， 从匕 作曲线L 查 得试 样溶液 的钾浓度，li g / m h ， : 从l: 作曲线F 查 得随同试样所做空白 的钾浓 度， li g / m l v -试液总体积，m l ; 阴 试样量，9 。 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大f 表3 所列允许差。 表 3 钾鼠允许差 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 5 ? 0 . 0 0 1 5 -0 . 的2 5 , 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 4 0 , 0 . 0 0 4 0 - - 0 . 0 0 8 0 心
12、 0 0 8 -0 . 0 1 5 , O . O L 5 -0 . 0 5 0 “0 _ 0 5 0 -0. 0 8 0 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 4 0. 0 0 6 GB 1 3 2 1. 1 8 - 8 4 附录A 最低稳定性变异系数的计算 ( 补充件) A . 1 s零浓度溶液吸光度的百分变异系 数; C最高浓度标准 溶液吸光 度 的平均 值; C 最高浓度标准溶液吸光度; 0 零浓度溶液吸光度的平均值， o -零浓度溶液吸光度; 刀 测碳 次数。 GB 4 3 2 4 . 1
13、8 - 8 4 附录B WF X一 1 1 0 型原子吸收分光光度计的工作条件参数 ( 参考件) 元素 工作条件参数 钟e Kn m k 户权 流 mAfZ Y3 娜烧器.佰度 mm 空 t 流准 卜m【 r l 乙快流城 I . mi n 倍率 7 6 6 . 51 . 3 50. 0 88 卜 6 . 惬 ，I . 4- Z 附加说明: 本标准由. “ r 人民共和 ，刁 冶金 _ 业邢 提出。 本标准由株洲硬质合,t 负7 1 起草o 本标准山 株洲硬质合 金! 起q 0 本标准 卜 要起草人 汤锡1 1. o *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或
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