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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定镁量 UDC 肠8 . 2 75 4 8 . 聪 1 5 4 6 . 拍 GB 4 8 2 4 . 1 6 -8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p ti o n s p e c ( r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m a g
2、n e s i u m c o n t e n t 木标准适用于 钨粉、 钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸l j ， 镁量的测定。 测定范Il l : 0 . 0 0 0 3 0 一 0 . 0 2 0 %. 木标准遵 守G B 1 4 6 7 -7 8 冶余 产u : 化 学分 析方法标准 的总则及一 般规定 。 1 方法提要 试样经过氧化氢分解后，在氢氧化按存在下 ，加人适量 柠檬酸以防止溶液混浊，以标准加人法士 原子 吸收分光光度计波长 2 8 5 . 2 n m处，以空气一 乙炔火焰进行镁的测定。 2 试剂 2 . 1 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) ，超纯。 2 . 2 过
3、氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) ，超纯。 2 . 8 柠檬酸溶液 ( 5 0 ) 。 2 . 4 镁标准溶液 2 . 4 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属镁 ( 9 9 . 9 9 ) ，置) - 2 0 0 m I 烧杯 ，h i 人5 0 m 水、5 m l 硝酸 ( 比重 1 . 4 2 ) ， 加 热溶解后，冷却，移人 1 0 0 0 m I 容量 瓶 1 1 ,用水稀释至刻度，N匀。此溶液1 m l 含1 0 0 L g 镁。 2 . 4 . 2 移取1 O . D O M I 镁标准 溶液 ( 2 . 4 . 1 ) ，置f 1 0 0 m 1 容鼠 瓶中 ，用水稀
4、 释至刻 度， 混匀。 此 溶液 1 ml 含l o w g 镁。 3 仪器 原 f - 吸收分光光度计，镁空心阴极灯。 所用原了 吸收分光光度计应达到下列指标。 最低灵敏度: 1 作曲线I I I 所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低 1 -0 . 2 5 0 . 1 作曲线线性: : 作曲线II I 所用等差浓度标准溶液i t ,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应 不小于最低浓度标准溶液与 零浓度溶液吸光度差值的0 . 8 倍。 最低稳定性: ! 作曲线 I 所用最高浓度标准溶液与 零浓度溶液多次测U所得的吸光度，相对厂 最 高浓度标准溶液吸光度平 均值的变异系数，应分别
5、小J 二 1 ， 5 %和0 . s % o 最低C定性变异系 数的计算见 附录A ( 补充件) 。 WF X一 1 1 0 型 原r 吸收分光 光度计的 _ 作条件参 数见附录B( 参考件) 。 4 试样 钨条应粉碎井通过1 2 0 日筛网。 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一 ， 2 发布1 9 8 5 一 0 3一 0 1 实施 GB 43 2 4. 1 6 - 9 4 5 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取二份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平 均值。 5 . 2 试样1 称取0 . 1 0 0 0 一 2 . 0 0 0 g 试样。 S . 3 空白 试验
6、 随同试样做空白试脸。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 将试样 ( 5 . 2 )置于2 0 0 m l 石英烧杯中，用水湿润，分次加人1 0 一 2 0 m 1 过氧化氢 ( 2 . 2 ) , 盖 卜 塑料表 III ,微热溶解扩取下，冷却。 5 . 4 . 2 加人2 4 m l 氢氧化钱 ( 2 . 1 ) ， 加热煮沸1 一2 m i n ,冷却，加2 一4 m l 柠檬酸溶液( 2 . 3 ) a 5 . 4 . 3 将溶液移人5 0 m l 容t it 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5 . 4 . 4 将溶液在原f - 吸收分光光度计f , 波长2 8 5 . 2 n m
7、处，用空气一 乙炔贫燃性火焰，以水调 零，测量镁的吸光度。 5 . 4 . 5 从1 一 作曲线卜 杏出相应的镁浓度。 5 . 5 工作曲 线的绘制 将五个相同的试样量按5 . 4 . 1 和5 . 4 . 2 款进行。 分别移人一 组5 0 m 1 容量瓶中，再分别加人0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 . 1 镁标准溶液( 2 . 4 . 2 ) , 用水 稀释至刻 度， 混匀。以F 按 5 . 4 . 4 款 进行。以 镁浓度为 横 坐标， 吸光度( 减去 零浓度溶液的吸光度)为 纵坐标，绘制厂 作曲线。 6 分析结果的计算 按
8、 下 式计算镁的百分含量: Mg ( %) ( m 2 一 m, ) V 爪 x 1 0 6 x 1 0 0 式i t !I 一 作曲线上 查得的镁浓度，I t g / m l t I : 作曲线上 查得的随同试样空白的镁浓度，4+ g / m l s 从从 试液总体积，m l ; 试样量，9 。 叭晰厂川 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 镁量允许差 0 . 0 0 0 3 0 -0 . 0 0 0 9 0 0 . 0 0 0 9 -0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 0 -0 . 0 0 6 0 ?0 . 0 0 6 0 -0 . 0 0 9 夕0 . 0
9、0 9 -0 . 0 2 0 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 0 . 0 0 3 GB 4 3 2 4. 1 8- 84 附录A 最低稚定性变异系 数的计算 ( 补充件) A. 1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下: S , = 誉 S 。 二 卫0 0 C 艺 ( C一C) 2 n 一 1 ( A 1 ) l ( O一 0) , 刀 一 1 ( A 2) 式 ， : S r - S - 最高浓度标准溶液吸光度的ff分变异系数; 零浓度溶液吸光度的百 分变异系数; 最高浓度标准溶液吸光度的平均值; 最高
10、浓度标准溶液吸光度; 零浓度溶液吸光度的平均值。 零浓度溶液吸光度; m il 鼠次数。 1一一.胜 GB 4 32 4. 1 8 - 8 4 附录B WF X 一 1 1 0 型原子吸收分 光光度计的工作条件参数 ( 参考件) 作条件参数 树一008 元h l 波 长 kf tg if. A 燃烧器高I$布 褚 气流 叶乙快流敬 I ; mi n 2 8 5. 2 附加说明: 本标准由I I I 华人民共 和N冶金 一 、IY 1% 提出。 本标准由株洲硬质合 金! 负责起ts9 0 本标准由上 海有色金属研究所起草。 本标准主 要起草人李绍南、赵建囚。 自 本标准实施之日 起，原冶金 卜
11、业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 钨化学分析方法作 废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/