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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 奈氏试剂光度法 测定氮量 UDC 曰二臼 . 4 2 : 6 4 6 . 1 7 GB 4 3 2 4 . 2 一 . 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e Ne s s l e r r e a g e n t p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t 本标准
2、适用于相粉、钥条中 氮量的测定。测定范围:0 . 0 0 1 0 %- 0 . 0 0 5 0 % , 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) , 1 方法提要 试样在带有空气冷凝装置的磨口溶样瓶中，以硫酸钾、硫酸加热分解，然后移至凯氏原理制成的 蒸馏器中，加氢氧化钠蒸馏，用稀硫酸吸收，奈氏试剂显色测定。 2 试剂 2 . 1硫酸钾。 2 . 2 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )优级纯。 2 . 3 硫酸 ( 1 +1 ) , 2 . 4 硫酸吸收液:于1 0 0 0 ml 无氨蒸馏水中加人1 ml 硫酸 ( 2 . 2 ) , 2 . 5 氢氧
3、化钠溶液 ( 5 0 % ) :于1 0 0 0 m l 锥形瓶中，加8 0 0 m l 水、4 0 0 g 氢氧化钠溶解，混匀、煮沸， 使溶液浓缩至8 0 0 m l , 2 . 6 奈氏试剂。 2 . 6 . 1 称取1 0 0 g 碘化汞和7 0 g 碘化钾，溶于l o o m 水中。 2 . 6 . 2 称取1 6 0 8 氢氧化钠溶于7 0 0 m l 水中，冷至室温。 2 . 6 . 8 将溶液 ( 2 . 6 . 1 )在不断搅拌下，慢慢倒人溶液 ( 2 . 6 . 2 )中，用水稀释至1 0 0 0 m l , 贮于棕色 瓶中，放置1 周后取清液使用。 2 . 7 氮标准溶液
4、2 . 7 . 1称取4 . 7 1 9 0 g 无水硫酸铁 ( 优级纯)或3 . 8 1 9 0 g 无水氯化铁 ( 优级纯) ，置于烧杯中，用水溶 解，并移人1 0 0 0 m l 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含1 . O m g 氮。 2 . 1 . 2 移取1 0 . 0 0 m l 氮标准 溶液 ( 2 . 7 . 1 ) ,置于1 0 0 0 m I 容量瓶中 ，用水稀释至刻 度， 混匀。 此溶液 l m l 含0 . 0 1 m g 氮。 2 . 8 无氨蒸馏水:于1 0 0 0 0 m l 蒸馏水中，加1 5 m 1 硫酸 ( 2 . 2 ) , 2 0
5、m 1 高锰酸钾溶液 ( 4%) ，混匀， 进行蒸馏 ( 本方法均用此水) 。 2 . 日 锌粒。 3 仪器 3 . 1 3 . 2 特制溶样瓶 ( 见图1 ) 。 定氮蒸馏仪 ( 见图2 ) 。 国家标准局1 9 8 4 一 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3 一 0 1 实施 GB 4 3 2 5. 2 6 - 8 4 图 1 溶样瓶 旅气 图 2 蒸馏装置 4 试样 铂条应粉碎并通过8 0 目筛 网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数， 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 5 . 2 试样f 称取1 . 0 0 o g 试样。 5 . 3
6、空白试验 随同试样做空白试脸。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1将试样 ( 5 . 2 )置于2 5 0 m I 溶样瓶中，加人6 g 硫酸钾 ( 2 . 1 ) , 1 0 m ) 硫酸 ( 2 . 2 ) ， 加热至试样 GB 4 32 5. 2 6- 84 溶解，冷却，用水冲洗瓶塞和瓶壁。 5 . 4 . 2 将溶液移人蒸馏瓶中， 加人5 0 m I 氢氧化钠溶液( 2 . 5 ) ，用水稀释至2 0 0 m l 。 连接好蒸馏装置。 5 . 4 . 3 送人蒸气进行蒸馏，蒸馏液收集于预先盛有1 0 m l 硫酸吸收液 ( 2 . 4 )的5 0 m I 比色管中，燕 馏至吸收液体积
7、约为4 5 ml. 5 . 4 . 4 取下比色管，加人l ml 奈氏试剂 ( 2 . 6 . 3 )用水稀释至刻度，混匀，放置1 0 m i n , 5 . 4 . 5 将部分溶液移人3 c m 比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长4 2 0 n m , 测量其吸光度。 5 . 减去随同试样所做空白 的吸光度。从工作曲线上查出 相应的氮量。 5 . 5 工作曲线的绘制 于一组5 0 ml 比色管中，加人1 0 m l 硫酸吸收液 ( 2 . 4 ) ,然后分别加人0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 .
8、0 0 m l 氮标准溶液 ( 2 . 7 . 2 ) ，用水稀释至4 5 m ，加人l m l 奈氏试剂 ( 2 . 6 . 3 ) ， 用水稀释 至刻度，混匀，放置1 0 m i n 。以下按5 . 4 . 5 款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。 以 氮量为 横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的 计算 按下式计算氮的百分含量: N( %) = 二 生 x 1 0 0 式中:m , 从工作曲线上查得的氮量，9 1 州试样量，9 。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 氮f it允许差 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 0 0 .
9、 0 0 2 0 -0 . 0 0 5 0: .: : 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金) 一 起草。 本标准主要起草人陈国华、陈福娟。 自本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 8 9 6 -7 7 铝化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/