GBT 11081-2005.pdf

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1、I C S 7 5 . 1 4 0 E 4 2 场黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 代替 GB / T 1 1 0 8 1 -1 9 8 9 白油紫外吸光度测定法 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r u l t r a v i o l e t a d s o r p t i o n o f wh i t e o i l s 2 0 0 5 - 0 5 - 2 5 发布2 0 0 5 - 1 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管

2、 理 委 员 会 发 布 GB / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准AS T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 用紫外吸收评定白色矿物油的测 定方法)(英文版) 。 本标准根据 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9重新起草。 考虑到我国国情， 在采用 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9时， 本标准做了一些修改。这些技术性差异用垂直 单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录 A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表 以供参考。 为了便于使用， 本标准还做了下列编辑性修改: 将标准名称改为“

3、白油紫外吸光度测定法，; 将“ 抑制剂含量的校正” 一章作为标准的附录。 本标准代替 G B / T 1 1 0 8 1 -1 9 8 9 白色油紫外吸光度测定法 。 本标准与 G B / T 1 1 0 8 1 -1 9 8 9的主要差异如下: 增加了试剂危险性警示说明; 增加“ 规范性 引用 文件 ” 和“ 意义和用途” 章 ; 增加了部分术语和定义; 将测定波长由 2 6 0 n m-3 5 0 n m改为 2 6 0 n m-4 2 0 n m; 增加了正己烷纯度要求， 删除了试剂水的检测及净化方法; 增加了二甲基亚矾的常规性质及提纯方法; 操作步骤中向分液漏斗中加人试样和溶剂顺序改变

4、， 取消 了加 2 mL正己烷后振荡时间 “ 1 m i n “ ; 增加“ 室温应不低于2 0 0C、 试样萃取液和参比溶液同温” 的要求。 本标准的附录B是规范性附录， 附录A是资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人: 赵彬、 齐邦峰。 本标准于 1 9 8 9年首次发布 。 GB / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 白油紫外吸光度测定法 范围 本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。 本标准适用于化妆、 医用及食品级白油。不适用于含

5、有可溶于二甲基亚矾并能显示荧光或荧光消 光性类添加剂的白油。 1 . 3 本标准采用国际单位制( S I ) ， 用目表示的数值仅供参考。 1 . 4 本标准并无意对与使用有关的所有安全间题都提出建议， 因此， 在使用本标准之前， 使用本标准的 人有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法， 并确定规章限制的可应用性， 对于专门的预防说明见 7 . 1 - 7 . 2 . 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件

6、的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 AS T M E 1 3 1 与分子光谱学有关的术语定义 术 语和定义 3 . 1 对于与吸收光谱有关的术语的定义和符号参见术语 A S T M E 1 3 1 ， 本方法用到的特别意义的术语 如下 : 3 . 1 . 1 辐射能 r a d i a n t e n e r g 像电磁波一样传递的能量。 3 . 1 . 2 辐射功率P r a d i a n t p o w e r 一束辐射能中传输能量的比率。 3 . 2 本标准具体的术语定义如下: 3 . 2 . 1 吸光度A a b s o r b a n c e 对透射比

7、T的倒数取以 1 0 为底的对数， 用符号表示: A=l o go ( 1 / T ) =一l o g i c T . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) 式 中: T透射比( 3 . 2 . 5 ) 0 3 . 2 . 2 吸光系数a a b s o r p t i v i t y 吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积， 用符号表示: a=A l b ， (2) 式中: A吸光度( 3 . 2 . 1 ); b 样品光程长度( 3 . 2 . 4 ) ; GB/ T 1 1 0 8

8、 1 -2 0 0 5 c 浓度( 3 . 2 . 3 ) , 3 . 2 . 3 浓度 c c o n c e n t r a t i o n 用竟每升表示的 样品量。 3 . 2 . 4 样品光程长度 b s a m p l e p a t h l e n g t h 在辐射能光束传播方向上， 测得的从辐射能进人的样品表面到辐射能穿出的表面的距离， 以 c m 表示 。 3 . 2 . 5 透射 比 T t r a n s mi t t a n c e 透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参 比溶剂的辐射功率之比率。 记为 : T= P, / P(3 ) 式中 : 尸 。

9、 透过试样萃取液的辐射功率; P透过参比溶剂的辐射功率。 方法概要 用二甲基亚矾萃取试样， 并在 2 6 0 n m-4 2 0 n m波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 5 意义和用途 5 . 1 该方法用于确定白油在食品、 医药以及化妆品上应用的可能性。 5 . 2 食品级白油、 化妆用白油、 食品机械专用白油和中国药典( 二部) 中液状石蜡等产品规格中都要求 测定 紫外吸光度 。 仪器 6 . 1 分光光度计: 配 1 c m光程液体试样吸收池架; 在 2 9 0 n m附近的波长范围内， 采用额定谱带宽度 1 n m或更窄的谱带， 所测定的吸光度平均值在 。 . 4 左右时仪器的重复性

10、应为士1 . 0 %. 6 . 2 熔融石英吸收池: 两个， 光程长 1 . 0 0 c m士0 . 0 0 5 c m。用 c m表示的此距离不包括盛装样品的吸收 池本身的厚度。 6 . 3 分液漏斗: 1 2 5 mL , 梨形， 带玻璃塞， 配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞， 保 证 分液漏斗不漏液 。 试荆 7 . 1 正己烷: 分析纯， 用 1 c m吸收池， 以蒸馏水作参比， 在波长2 6 0 n m以上进行测量时， 紫外吸光度不 超过 0 . 0 2奋告: 正己烷极易燃烧， 吸入时对人体有害， 可能造成神经细胞损伤) 。溶剂纯度应符合下列 要求: 在2 6 0 n

11、 m - - - 4 2 0 n m范围的任一波长上， 8 . 3 条所规定的“ 参比溶液” 用蒸馏水作参比 的吸光度曲 线不显示外来杂质峰， 且吸光度不超过用蒸馏水作参比的二甲基亚矾的吸光度。 注: 如果达不到要求， 用下述方法精制: 采用长 1 m， 直径5 c m的吸附柱， 填装 0 . 1 4 9 -0 . 0 7 4 mm00 0目一2 0 0 目) 经活化( 1 5 0 C, 3 h ) 的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处， 通常可精制正己烷3 L - - 4工 7 . 2 二甲基亚矾: 作光谱溶剂( 见注)(，告: 二甲基亚砚可烟， 皮肤吸收较快) ， 清澈， 水白色， 含量

12、9 9 . 9 %， 熔点 1 8 . 5 0 C， 采用 1 c m吸收池， 以蒸馏水作参比的吸光度曲线在 2 6 4 n m处不超过 1 . 0 ， 且在 G B/ T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 4 2 0 n m以下波长范围内无外来杂质峰。 注: 当二甲 基亚砚达不到上述要求时， 可以 通过渗滤的方法提纯， 将其通过填装粒度1 . 6 8 - -X 0 . 4 2 0 m m ( 1 2目 X 4 。目) 活性炭的吸附柱进行渗滤 吸附柱长1 . 2 m， 直径2 5 mm, 底部拉成直径 6 . 4 mm的细嘴， 柱顶带有装液体 的贮液器。将玻璃毛放在吸附柱底， 在玻璃毛上铺

13、一层 1 3 m m厚的粒度 0 . 7 0 7 mm - 0 . 0 7 4 mm( 2 5目一2 0 0 目) 或粒度 。 . 1 4 9 -0 . 0 7 4 m m( 1 0 0目一2 0 0目) 的硅胶， 而后用活性炭填装吸附柱， 将二甲基亚矾倒人吸附 往顶的容器内， 在大气压下通过活性炭进行渗滤， 提纯的二甲基亚讽在吸附柱底部收集。由于二甲基亚矾在空 气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应， 所以应存放在玻璃塞瓶中。 7 . 3 蒸馏水: 一次蒸馏水或净化蒸馏水。 8操作步骤 8 . 1 取 2 5 mL试样和 2 5 mL正己烷置于分液漏斗中混合， 加人 5 . 0 mL二甲

14、基亚矾， 剧烈振荡混合液 至少 1 mi n ， 使之充分混合， 静置至下层溶液透明。 注: 如果室温较低， 二甲基亚矾易结晶而使下层溶液浑浊。因此， 实验过程中室温应不低于2 0 C . 8 . 2 将透明的下层溶液放人另一分液漏斗中， 加 2 mL正己烷， 剧烈振荡， 静置至下层溶液透明。将下 层溶液放人 1 c m吸收池中， 标为“ 试样萃取液” 。 8 . 3 取 2 5 mL正己烷置于分液漏斗中， 加人 5 . 0 m L二甲基亚枫， 剧烈振荡混合液至少 1 m i n ， 静置至 下层溶液透明， 将下层溶液放人另一个 1 c m吸收池中， 标为“ 参比溶液” 8 . 4 在2 6

15、0 n m - 4 2 0 n m波长范围内， 用“ 参比 溶液” 作参比， 测定“ 试样萃取液” 的吸光度。 注: “ 试样萃取液” 和“ 参比溶液” 在温度有差异时对吸光度的测定影响较大， 测定时， 应保证“ 试样萃取液” 和“ 参比 溶液” 温度相同. 8 . 5对 含右抑 制剂的样 品按附录 B进行校正。 报告 报告在规定波长下的白油紫外吸光度， 精确至小数点后 3 位。 1 0 精密度和偏差 1 0 . 1 精密度 1 0 . 1 . 1 重复性: 同一操作者， 用同一台仪器， 在规定的条件下， 正常而正确地操作， 对同一试样测得的 连续试验结果之差， 从长期看， 在 2 0次中仅有

16、一次超过 0 . 0 1 4吸光度单位。 1 0 . 1 . 2 再现性: 不同操作者于不同实验室， 在规定的条件下， 正常而正确地操作， 对同一试样测得的两 个单独的试验结果之差， 从长期看， 在2 0 次中仅有一次超过。 . 0 4 4吸光度单位。 1 0 . 1 . 3 这些吸光度的精密度数据是在 2 7 5 n m-2 8 0 n m波长范围内获得的。 1 0 . 2 偏差 本操作步骤无偏差， 因为仅从一个试验方法角度， 吸光度值可以被限定。 GB / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 附录A ( 资料性附录) 本标准与 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9

17、的技术性差异及其原因 表 A . 1 给出了本标准与 差异及其原因的一览表。 表 A l A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 用紫外吸收评定白色矿物抽的测定方法 的技术性 本标准与A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 的技术性差异及其原因 本标准的章条编号 技术性差异 原因 1 .1 将 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9中 1 . 1 N F和 U S P 白色矿物油” 改为“ 白油” 适合我国国悄和标准版式 2 引用了我国相关标准以适合我国国情 4 删除 A S TM D 2 2 6 9 : 1 9 9 9中“ 将吸光度与蔡 标准溶

18、液对比” 本方法主要用于检验白油吸光度而 不评定其等级 6 . 1 删除注 1 : 检侧分光光度计推荐方法见 AS T M E 2 7 5 分光光度计符合 J B / T 6 7 7 8要求并 定期检定 ? 侧除 AS T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9中7 . 1 . 2 , 7 . 2 一 7 . 5 本方法主要用于检验白油吸光度而 非评定其等级， 不需要与评定有关的试剂 材 料 7 .1 增加正己烷的精制方法进行细化， 便于操作 8 .1 增加“ 室温应不低于2 0 0C” 要求增加可操作性 8 4 增加试样萃取液和参比溶液同温要求 增加可操作性， 减小实验误差 9 增加“

19、报告至小数点后3位”增加可操作性 全 文 将测定波长由2 6 0 n m- - 3 5 0 n m改为2 6 0 n m 4 2 0 n m 扩大测定范围， 要求更严格 GB / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 附最B ( 规范性附录) 抑制剂含t的校正 B . 1 如果在某试样中含有足量的同一抑制剂并且有这种含抑制剂的试样可以用来配制一个调合物， 则含抑制剂可能造成的吸光度校正可按下述方法进行， 加人到含抑制剂试样里的外加抑制剂的浓度应 等于含抑制剂试样本身抑制剂的浓度。 B . 2 称取至少 5 0 mg抑制剂， 置于容量瓶中， 用含抑制剂的试样稀释至刻度， 混合均匀。如果需要，

20、 可 用含抑制剂的白油进一步稀释， 以得到所要求的添加抑制剂的浓度。 B . 3 按照本方法操作原始含抑制剂的白油原试样， 并将其标为试样 Ao B . 4 按照本方法操作含已知添加抑制剂量的调合物， 并将其标为试样B, B . 5 在相应波长处试样 B和试样 A间的吸光度差值 A A按下式计算: A A 二 A、 一A. 。 。 (B . 1) 式 中: t 2 A 给定波长处的吸光度差值; A。 在同一波长处试样 B的吸光度; A。 在同一波长处试样 A的吸光度。 每一波长的吸光度校正按下式计算: A。= A， 一八 。 (B . 2) 式 中: A在每一波长处的校正吸光度。 B . 6

21、在试样谱图上波长低于或高于那些有增量的波长处标上拐点。 B . 6 . 1 画一条基线正切于连接这两点的曲线。 B . 6 . 2 沿基线读取每一个波长位置的吸光度 A d . B . 7 在每一个波长位置对比A , 和 A , ， 如果 A 。 小于A , ， 则表明原始试样中抑制剂含量小于所加的量。 B . 8 在 2 6 0 n m- - 4 2 0 n m波长范围内( 包括 2 6 0 n m和 4 2 0 n m) 用吸光度A。 或A, ( 无论哪个较大) 与参 比溶剂作对比。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/